遗传毒性杂质的警示结构

遗传毒性杂质在很低的浓度下即可诱导基因突变以及染色体的断裂和重排,因而具有潜在的致癌性。在缺乏杂质安全性数据支持的情况下,在EMA,FDA以及ICH发布的指导原则中均将警示结构作为区分普通杂质和潜在遗传毒性杂质的主要标志。本文就警示结构的起源、发展和识别进行简要论述。

柱前衍生化HPLC法测定异烟肼注射液中游离肼的含量

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定异烟肼注射液中游离肼含量。方法:以苯甲醛为衍生化试剂,将游离肼衍生化为苯甲醛吖嗪,然后进行高效液相色谱测定。采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈(30∶70),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为310 nm,柱温40℃。结果:游离肼质量浓度在2.5~100μg·m L^(-1)范围内与其衍生物的峰面积呈良好线性关系,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为96.9%~101.0%,RSD在0.2%~3.0%之间,游离肼的检出限为0.5μg·m L^(-1),定量限为2.5μg·m L^(-1)。3个批次样品的测定结果分别为0.014%、0.043%和0.095%。结论:本文方法为异烟肼注射液的质量控制提供了有效的检测方法。

采用UV法测定黄凡士林中多环芳香烃的研究

目的:采用紫外-分光光度法(UV法)检测黄凡士林中多环芳香烃(PAHs)的含量研究。方法:黄凡士林经提取、稀释后,参照BP 2017/EP 9.0标准,采用UV法测定黄凡士林中PAHs的最大吸收度(260~420 nm)。结果:样品PAHs最大吸收度范围为在0.0070~1.8295之间,说明各批次间PAHs差异较大。49批样品按拟定的限度(6μg·mL^-1)判断,有18批超出限度;不同企业样品的PAHs相差较大;3种精制工艺(工艺2、工艺3和工艺4)样品中PAHs最大吸收度水平低于工艺1(加氢合成)的样品。结论:本研究拟定了黄凡士林中PAHs的检测方法,能控制致癌毒性杂质,建议将其列入国家辅料质量标准中。