HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分含量

目的:创建HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素含量。方法:采用色谱柱CAPCELL PAK C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)与0. 1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,检测波长在0~20 min为327 nm,在20~60 min为306 nm,进样量为10μL。结果:在HPLC色谱图中绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素分别在6. 195~61. 96μg·m L^(-1)、9. 254~92. 54μg·m L^(-1)、6. 154~61. 54μg·m L^(-1)、4. 032~40. 32μg·m L^(-1)(r=0. 9999)范围内线性关系良好,加样回收率平均值及RSD分别为100. 97%(RSD=0. 58%)、100. 37%(RSD=1. 42%)、99. 48%(RSD=0. 71%)、98. 40%(RSD=1. 43%)。结论:创建的HPLC法操作简便、专属性强、精密度高、重现性好,为提高舒肝颗粒(广西标准)的质量标准提供实验依据。

舒肝颗粒剂的质量标准研究

目的:建立舒肝颗粒剂(五味子,蒲公英,黄芪)的质量标准。方法:采用TLC对处方中的蒲公英和黄芪进行鉴别,用HPLC测定五味子中五味子乙素的含量。结果:在TLC色谱中均能检出黄芪甲苷和蒲公英;五味子乙素在0.0824～0.5768μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.72,RSD为0.86。结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确。可用于舒肝颗粒剂的质量标准控制。

肝乐舒颗粒的质量标准研究

目的:建立肝乐舒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对方中的灵芝、五味子进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中的丹参酮ⅡA进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA的进样量在0.2～4.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率98.34%,RSD=1.86%(n=5)。结论:所建标准能有效控制肝乐舒颗粒的质量。

单因素试验结合Box-Behnken设计-响应面法优化舒肝颗粒(广西方)的醇提工艺

目的:优化舒肝颗粒(广西方)的醇提工艺。方法:通过单因素试验筛选影响醇提工艺的关键因素,以乙醇体积分数、提取溶剂加入量、提取时间为考察因素,以提取液中迷迭香酸、虎杖苷、大黄素的总含量与浸膏得率的综合评分为评价指标,采用Box-Behnken设计-响应面法优化舒肝颗粒(广西方)的醇提工艺,并进行验证实验。结果:最佳醇取工艺条件为加入12倍量60%乙醇,提取2次,每次加热回流80 min。验证试验中3批样品提取后的综合评分为99.54%,与模型预测值98.16%相比较,相对误差为0.46%(RSD=0.40%,n=3)。结论:优化的醇提工艺合理可行,可为舒肝颗粒(广西方)的工艺研究提供参考。

舒肝降黄颗粒的质量标准研究

目的建立舒肝降黄颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄芪进行定性鉴别;采用双波长薄层扫描法测定了方中君药大黄中大黄素的含量。结果薄层鉴别专属性强;大黄素在0.098～0.558μg范围内,呈良好的线性关系。大黄素平均回收率100.89%,RSD=2.49%。结论该法快速、简便、准确、重现性好,可用于控制舒肝降黄颗粒的质量。

舒肝益脾颗粒质量标准研究

目的建立舒肝益脾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对舒肝益脾颗粒中的茵陈进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果茵陈的薄层色谱图斑点清晰,专属性强。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在12.7~2506.5 ng,7.8~1252.2 ng,10.6~1688.9 ng范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率无蔗糖型分别为99.68%,99.96%,100.73%,含蔗糖型分别为98.09%,100.62%,100.60%,RSD无蔗糖型分别为0.85%,1.06%,0.85%(n=6),含蔗糖型分别为0.43%,0.73%,0.50%(n=6)。结论该研究中建立的方法操作简便、稳定可靠,可用于舒肝益脾颗粒质量标准的建立及质量控制。

Box-Behnken响应面法优化舒肝颗粒(广西方)的水提工艺

以提取液中绿原酸含量与浸膏得率的综合评分为考察指标,以加水倍数、提取时间、提取次数为考察因素,运用Box-Behnken响应面法优化舒肝颗粒(广西方)的水提工艺,并进行验证实验得到最优水取工艺为加水量18倍,提取时间1.3 h,提取次数2次。验证试验中3批样品提取后的综合评分平均值为99.33%(RSD=0.48%,n=3),与模型预测值96.46%的相对平均偏差为1.47%。优化的提取工艺方法简单,结果稳定,可用于后续舒肝颗粒(广西方)的制剂生产,为进一步研究提供实验依据。

舒肝健脾颗粒的薄层色谱鉴别

目的建立舒肝健脾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对舒肝健脾颗粒中的柴胡，白芍，延胡索进行定性鉴别。结果在TLC色说中检出柴胡，白芍，延胡索。结论本法准确，重现性好，可作为舒肝健脾颗粒的质量控制。