HPLC 法同时测定舒胸片中三七皂苷 R_1 和人参皂苷 Rg_1 的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定舒胸片中三七皂苷 R_1和人参皂苷 Rg_1含量。方法:以舒胸片为研究对象,采用 KromasilODS(250m×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(21.5∶78.5∶0.02),流速1.0mL·min^(-1),检测波长203nm,柱温为室温。结果:三七皂苷 R_1、人参皂苷 Rg_1分别在2.5-49.6μg·mL^(-1)(r=0.9997,n=7)和23.6-472.0μg·mL^(-1)(r=0.9999,n=7)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(n=9)和99.1%(n=9)。结论:本测定方法简便、快速、准确,为舒胸片质量评价提供了可靠方法。

有效成分组替代舒胸片原复方可行性的药效学探讨

目的:"在中药复方有效成分组"概念的指导下,比较舒胸片(三七、红花、川芎)及其有效成分组(SECG)在抗炎、镇痛、抗凝血、抗血栓和心肌保护方面的差异。方法:通过小鼠角叉菜胶足跖肿胀试验观察其抗炎作用,热水缩尾试验观察其镇痛作用,小鼠凝血试验观察其对凝血时间的影响,大鼠动静脉旁路血栓试验观察其抗血栓作用,垂体后叶素致大鼠心肌缺血试验观察其心肌保护作用。结果:舒胸片和SECG均能降低角叉菜胶导致的小鼠足跖的肿胀度,降低小鼠足局部炎症组织中前列腺素-2(PGE2)含量,增加超氧化物歧化酶(SOD)活性;提高痛阈;延长凝血时间;抑制血栓生成;抑制心肌缺血,使心肌组织中肌酸激酶(CK),乳酸脱氢酶(LDH),脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量明显降低,SOD活性明显升高。并且舒胸片、SECG两种组方作用一致。结论:舒胸片和SECG在抗炎、镇痛、抗凝血、抗血栓和心肌保护方面的作用效果一致,且量效关系也一致,说明SECG是舒胸片的起效成分,SECG可以替代舒胸片应用于研究及临床。

五种大孔树脂对舒胸片6种成分的静态吸附性能的考察

目的:探索舒胸片不同组分在5种大孔树脂上的吸附性能。方法:以比吸附量和相对比吸附量(RA)为指标,考察舒胸片提取液中人参皂苷Rb1等6种有效成分在LSA-7、D101A、HPD-100等5种大孔树脂上的静态吸附性能。结果:相对比吸附量(RA)不受吸附前初始浓度影响。6种有效成分在树脂上的吸附能力大小顺序为:人参皂苷Rb1>三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、川芎嗪、阿魏酸>羟基红花黄色素A。结论:舒胸片中不同有效成分在大孔树脂上的吸附能力差异较大。相对比吸附量(RA)可对复方中不同组分在大孔树脂上的吸附能力作出较为合理的评价。

舒胸片中红花及川芎的薄层鉴别

目的:建立舒胸片中红花和川芎的鉴别方法。方法:采用薄层鉴别法对红花及川芎进行鉴别。结果:TLC色谱中在与对照药材相应位置显相同颜色的斑点。结论:TLC鉴别舒胸片中红花及川芎具有专属性强,方法简便、准确的特点,提高了舒胸片的质量标准。

RP-HPLC测定舒胸片中人参皂甙Rg1的含量

运用反相高效液相色谱对舒胸片中的有效成分人参皂甙Rg1进行了分离,并对其进行了含量测定,建立了反相HPLC测定舒胸片中人参皂甙Rg1的含量的方法.色谱柱:AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈水(0.05%磷酸)=2575,流速:0.9mL/min,检测波长:203nm,柱温:35℃.平均回收率为96.5%,RSD为1.40%.

不同浓度乙醇对2种大孔树脂吸附的舒胸片中6种有效成分梯度洗脱能力

目的研究不同浓度乙醇对两种大孔树脂吸附成分梯度洗脱的能力。方法选用LSA-30、HPD-100,采用HPLC法,测定不同乙醇梯度洗脱三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、羟基红花黄色素A、阿魏酸和川芎嗪的量。结果在同一树脂上,舒胸片中不同结构类型的有效成分在梯度洗脱过程中脱吸附的难易或快慢不完全相同,但均可用70%乙醇将其基本洗脱下来。在不同树脂上,舒胸片中不同结构类型的有效成分在梯度洗脱过程中脱吸附的难易或快慢存在明显的差异,HPD-100树脂明显快于LSA-30树脂。结论梯度洗脱能力的研究结果对于在复方多组分的分离纯化中合理选择树脂和洗脱剂具有指导意义。

舒胸片提取液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法测定,建立舒胸片提取液的HPLC指纹图谱分析方法,色谱柱为柱Kromasil Cl8(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度程序洗脱;分析时间为150 min;流速为1 mL/min;柱温为30℃.以15个共有峰为评价指标,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件计算处理。建立的指纹图谱测定系统,对舒胸片提取液化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均大于0.85.该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为舒胸片的质量控制提供了方法.

两种大孔树脂对舒胸片中6种有效成分动态吸附性能的研究

目的:研究大孔树脂在不同条件下对舒胸片中有效成分动态吸附性能的影响。方法:选用LSA-30、HPD-100,采用HPLC法,测定不同浓度、pH值的上柱药液过柱后溶液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、羟基红花黄色素A、阿魏酸和川芎嗪的含量。结果:上柱药液生药浓度为0.3～0.6 g/mL范围内,6种有效成分在LSA-30树脂上的动态比吸附量一般均大于HPD-100树脂。其中生药浓度为0.4 g/mL时各成分在LSA-30树脂上均有较佳的比吸附量;生药浓度为0.6 g/mL时,各成分在HPD-100树脂上均有较佳的比吸附量。不同成分在同一树脂上的比吸附量随pH变化趋势与树脂种类有关。结构类型相同的成分,pH对其在树脂上的吸附性能影响不一定相同。结论:动态吸附实验的研究结果对于合理选择大孔树脂的吸附工艺条件用于复方多组分的分离纯化具有指导意义。

HPLC梯度洗脱法测定舒胸片中羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量

目的:建立舒胸片(三七、川芎、红花)中羟基红花黄色素A、阿魏酸的含量HPLC测定方法。方法:用Agilent ODSC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.12%磷酸溶液,梯度洗脱(0～17 min,25%甲醇;17～30 min,25%～40%甲醇);流速1 ml·min^(-1);波长分别为403 nm和320 nm;柱温35℃。结果:羟基红花黄色素A、阿魏酸得到很好分离,线性关系良好,羟基红花黄色素A、阿魏酸的平均加样回收率分别为100.0%,99.6%,RSD分别为1.19%,1.33%(n=5)。结论:本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一。

舒胸片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定

目的建立舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20%～25%乙腈;5～20min,25%～45%乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为100.14%,99.77%和99.65%,RSD分别为1.07%,0.47%和1.06%。结论本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一。

舒胸片有效成分组微乳化剂型改造后的药效作用特点

目的:经由舒胸片(三七、红花和川芎)有效成分组与其微乳化剂型的药效学比较,探讨微乳化剂型的药效特点。方法:给予舒胸片有效成分组及其微乳剂型,通过小鼠角叉菜胶足跖肿胀试验、小鼠凝血试验、大鼠动静脉旁路血栓试验、大鼠血瘀证模型试验、大鼠心肌缺血再灌注模型试验,比较两种药物的抗炎、抗凝血、抗血栓形成、抗血小板聚集及心肌保护作用疗效。结果:舒胸片有效成分组及其微乳化剂型均能降低角叉菜胶引起的小鼠足趾肿胀度,降低其足局部炎症组织中前列腺素-2(PGE-2);延长凝血时间;抑制血栓生成;抑制由ADP诱导的血小板聚集;抵抗心肌缺血,使心肌缺血引起的肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)、脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量降低,超氧化物岐化酶(SOD)活性升高,心肌梗死面积减少,肿瘤坏死因子(TNF-α)含量降低且基因表达减少,核因子-κβ表达降低。结论:舒胸片在相同给药剂量时,微乳化剂型的以上各项药效及生化指标明显好于有效成分组。这可能与微乳化剂型促进有效成分的吸收有关。

舒胸片配伍机制探究

舒胸片由三七、红花、川芎三味中药组成,具有活血、祛瘀、止痛之功效,适用于瘀血阻滞、胸痹心痛、跌打损伤、瘀血肿痛、心前区刺痛等。临床主要用于治疗冠心病、心绞痛、心律失常等。从舒胸片中医适应征,三七、红花、川芎三味中药的药性特点,西医适应征,结合中医、中药理论以及舒胸片中三味中药最新的药理研究文献,探讨舒胸片中三七、红花、川芎三味中药的配伍机制,从而为舒胸片的进一步研究奠定理论基础。

舒胸片调节血脂活性部位的筛选研究

目的探讨舒胸片调节血脂作用的活性部位。方法对舒胸片用不同极性溶剂提取,以高脂血症小鼠血清的总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)为指标对各部位进行筛选。结果舒胸片的乙酸乙酯部位和正丁醇部位可以显著降低大鼠的血清TC、TG和LDL-C水平,升高血清HDL-C水平。结论乙酸乙酯部位和正丁醇部位为舒胸片降血脂作用的主要活性部位。

舒胸片对垂体后叶素和异丙肾上腺致心肌损伤的影响

目的:观察舒胸片(SXT)对垂体后叶素(PIT)和异丙肾上腺素(ISO)致大鼠心肌损伤的影响。方法:采取大鼠股静脉注射PIT和皮下注射ISO致急性心肌损伤模型,观察SXT及有效成分组(ECGs)对大鼠注射PIT后不同时间J点和T波抬高情况,以及在两个模型中乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸磷酸激酶(CK)、丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性的变化。结果:SXT能明显抑制PIT引起的大鼠心电图J点和T波的抬高,在两个模型中SXT能明显提高大鼠心肌组织SOD活性、降低心肌组织MDA水平,降低心肌组织或血清中CK、LDH的水平。等效剂量给药时,SXT与ECGs具有相同的作用效果。结论:SXT对PIT和ISO致大鼠心肌损伤模型具有明显保护作用,这一作用可能与其抗氧化作用有关,并验证了SXT保护心肌作用的有效成分组。

菊乐牌舒胸片微粉技术研究及其临床应用

据《中国药业》杂志报道:荷兰出产的乐得胃,即是从我国购买的次硝酸铋原料用特殊微粉化制粒再返回我国压成的片剂,但每公斤原料却从6元变成654元。原因正是采用了微粉技术这一现代高科技制药工艺。微粉制药工艺能否在中成药研制中运用?对中成药产品的升级换代,提高疗效将有何种指导意义?对此,成都菊乐制药有限公司研制的“国药准字”新药菊乐牌舒胸片进行了有益的尝试,现总结如下:

酸碱性对舒胸片6种成分在4种大孔树脂上静态吸附性能的影响

目的:考察舒胸片不同组分在四种大孔树脂上的吸附性能随pH变化的规律。方法:以比吸附量为指标,考察在不同pH条件下舒胸片混合提取液中6种有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A)在四种大孔树脂(LSA-7、LSA-30、D101A、HPD-100)上的静态吸附性能。结果:在三种非极性树脂(LSA-30、D101A、HPD-100)上,6种成分中以阿魏酸、羟基红花黄色素A受pH影响较大,pH越低,比吸附量越大;对于相同的成分,树脂不同,pH影响的趋势亦有差异,其中极性树脂LSA-7与三种非极性树脂有明显的不同。结论:pH是影响中药复方有效成分在大孔树脂上吸附性能的一个重要因素,应用大孔树脂吸附分离复方多组分时,根据所选树脂的种类调节适宜的pH以满足多数成分的吸附分离是十分必要的。

HPLC测定舒胸片中4种皂苷的含量

目的：用HPLC法测定舒胸片（三七、红花、川芎）中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。方法：采用Kromasil C18柱，乙腈-水线性梯度洗脱，检测波长203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的线性范围分别为1．20-6．02μg（r=0．9996），5．60～27．99μg（r=0．9999），2．84～14．20μg（r=0．9999），0．51～2．55μg（r=0．9997）。加样回收率分别为96．4％（RSD为1．9％），103．7％（RSD为0．8％），106．6％（RSD为1．3％），98．5％（RSD为1．1％）。结论：该方法精密度高，结果准确可靠，重复性好，可用于舒胸片的质量控制。

HPLC法测定舒胸片中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立舒胸片含量测定方法。方法:采用HPLC法对舒胸片中红花所含的羟基红花黄色素A作含量测定,色谱柱为Welchrom Materials柱C18,250mm×4.6mm,5μm,以甲醇-0.7%磷酸溶液(28∶72)为流动相;检测波长为403nm。结果:羟基红花黄色素A的线性范围为0.0303～0.3030mg·ml-1,平均加样回收率为99.55%,RSD为1.4%。结论:本法简便、灵敏、准确、专属性强,具有一定的实用性,为舒胸片中羟基红花黄色素A的含量测定提供了科学依据。

舒胸片中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1的含量测定

目的:建立高效液相法同时测定舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用Shim-pack-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长:203nm;流速:1.0ml/min。结果:人参皂苷Rg1在0.82～8.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);人参皂苷Rb1在0.88～8.80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996);三七皂苷R1在0.32～3.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),总皂苷的平均回收率为99.76%,RSD=1.26%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于舒胸片中总皂苷的质量控制。

近红外光谱法在舒胸片快速定性定量分析中的应用

目的利用近红外光谱(NIR)技术建立舒胸片的快速定性和定量的分析方法。方法以舒胸片为对象,利用光纤探头采集样品的近红外光谱,通过一致性指数(CI)值和CI限度比较法建立一致性检验模型;通过在特征谱段选择合适的相关系数(r)值为阈值建立相关系数模型;通过偏最小二乘法(PLS)建立测定舒胸片中三七指标成分含量的定量模型。结果建立的一致性检验模型和特征谱段相关系数模型均可快速鉴别并准确区分舒胸片(李时珍医药集团有限公司)与其他生产厂家的同类产品,验证样品的CI值均>7.0,r值均<97%;建立的定量模型相关系数(r2)为0.973 5,交叉验证均方根偏差(RMSECV)为0.057 2,外部验证均方根偏差(RMSEP)为0.062 2。结论方法快速、简便、准确,可用于舒胸片的快速定性和定量分析。