萃取色层分离同位素稀释ICP-MS测定空气中费克量钚

ICP-MS测定环境样品中超痕量^(239)Pu时,^(238)UH^+会对m/z239的测量带来干扰.测得^(238)UH^+的产生几率为4.6×10^(-5),通过三正辛胺色层分离后,对铀的去除率为10~4,可以有效地去除^(238)UH^+离子峰对^(239)Pu测定的干扰.钚的回收率为75％.同位素稀释法对^(239)Pu的检出限为4.5×10^(-15)g/mL,方法的定量测定限为16×10^(-15)g/mL.用所建立的方法测得我国某地区空气中^(239)Pu的浓度为4.8×10^(-17)g/m^3.

P_(350)反相萃取柱色层分离铟及矿石中微量铟的测定

本文研究了以1.0mol/L氢溴酸为流动相,以P_(350)为固定相,硅胶为载体的萃取色层分离微量铟的方法,讨论了萃合物组成、分离条件和干扰。本法应用于铜矿、铅锌矿和电转尘中微量铟的分离和测定,均获得良好结果。

磷酸三丁酯色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定U_3Si_2中22个微量杂质元素

本法对U_3Si_2中22个微量杂质元素的测定,进行了较系统的实验研究.取样100mg时,Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hf、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V、Y Zn和 Zr的测定范围5μg/g^800μg/g,回收率为94%~105%,RSD(n=8)为0.4%~1.2%.

TBP色层分离─ICP／AES法测定锆铀合金中17个微量杂质元素

对锆铀合金中１７个微量杂质元素的测定，进行了较系统的实验研究。取样５０ｍｇ时，Ａｌ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ和Ｚｒ测定范围２０～１６００μｇ／ｇ，回收率为９４％～１０７％，ＲＳＤ（ｎ＝８）为０．６％～４．８％。

钨和铼的色层分离研究

以＾１８７Ｗ，＾１８８Ｗ－＾１８８Ｒｅ为示踪剂，为Ｗ和Ｒｅ在阴离子交换色层柱和酸性Ａｌ２Ｏ３色层柱上的吸附和解吸行为进行了系统研究，给出了Ｗ和Ｒｅ的放射化学分离程序，实验结果表明，无论是阴离子交换色层柱还是酸性氧化铝层柱都可使钨，铼达到满意的分离，推荐的分离程序可用于无载体＾１８６Ｒｅ的制备。

CL－5709萃淋树脂色层分离重稀土元素

本文研究了用ＣＬ－５７０９萃淋树脂－梯度淋洗技术色层分离Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ。研究表明，淋洗液酸度、工作温度、色层柱高度及淋洗速度对分离效果有重要影响。实验得出了使Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ互相分离的最适合的工艺参数。利用该条件可以有效地分离不含钇的Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ混合物，还用红外光谱研究了萃淋树脂吸附稀土离子的机理。

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。

用于稀土柱色层分离的流动注射在线检测方法的研究

本文采用流动注射-偶氮氯膦Ⅲ分光光度法在线监测了稀土柱色层分离的行为。流经流动注射分析采样阀的洗脱液中0～40μg/mL的稀土元素,以60次/h的速度被定量采集并测定,为研究稀土柱色层分离行为和控制稀土柱色层分离条件提供了大量、快速、可靠的信息。

TBP色层分离－ICP／AES法测定锆铀铒合金中十七个微量杂质元素和铒

本法对锆铀铒合金中十七个微量杂质元素和铒的测定进行了较系统的实验研究。取样１００ｍｇ时，Ａｌ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ和Ｚｎ的测定范围为３０～３２００μｇ／ｇ，Ｅｒ为０．２～３．２％，回收率为９４～１０８％，ＲＳＤ（ｎ＝８）为０．２～２．１％。

二苯并—18—冠—6—甲醛聚合物柱色层分离富集大量铜中痕量金的研究

本文研究了以二苯并—18—冠—6—甲醛聚合物作为柱色层的固定相,分离富集大量铜中的痕量金,原子吸收光谱法进行测定的条件。在盐酸介质中,金的吸附率可达100％。吸附的金可被甲基异丁基甲酮解吸,金的回收率为98％,吸附容量为19.40mg/g。该法操作简便,分离效果令人满意。

阳离子交换树脂色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中6种微量元素

应用阳离子交换树脂色层分离法使锆合金（锆锡铁铬镍合金）中锆与铝、钡、铜、镍、钛、钒等6种元素分离，以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种微量元素。通过选择不同浓度的硝酸作淋洗液，可使吸附于阳离子色层柱上的锆和6种微量元素分别洗脱（先用0．010mol／L硝酸洗脱锆，然后用2．0mol／L硝酸洗脱待测元素），达到了锆与待测元素分离的目的。与待测元素同时洗脱下来的锡、铬、铁对已选定的分析线没有显著的光谱干扰。各元素的检出限在0．008～O．015μg／mL之间，测定下限为0．10μg／mL。对样品进行加标回收率和精密度试验，得到回收率和相对标准偏差分别为93．2％～108％和3．3%～8．2%。

D—238树脂色层分离与ICP-AES法测定4N荧光级氧化铕中Cu、Fe、Ni和Pb

本法采用D—238树脂,使痕量金属杂质元素与基体铕有效定量分离并得到富集用6mol=1 HNO_2解脱被吸附在树脂上的非稀土杂质元素,以ICP-AES法同时测定4N荧光级Eu_2O_3中痕量Cu、Fe、Nit和Pb。方法的测定下限为0.28-2.43μg/g,回收率95％ 105％,相对标准偏差(?)—7.5％。

阳离子交换树脂色层分离提纯麦芽糖的研究

本文用００１×７（７３２）钠型阳离子交换树色层分离法对麦芽糖浆进行了分离研究，结果表明，在６０～９０℃空速０．２～０．３ｈ＾－１，麦芽糖可被富集，重复进行色层分离可进一步提高糖份的纯度。

有载体^(90)Y-EDTMP的纸色层分离

研究了有载体９０Ｙ－ＥＤＴＭＰ在不同溶剂体系中的Ｒｆ和展开时间，以及浓氨水、乙醇和水体系溶剂配比和ｐＨ值对９０Ｙ纸色层分离的影响，同时与柱色谱、ＨＰＬＣ谱进行放射化学纯度比较。最后确定Ｖ（浓氨水）∶Ｖ（乙醇）∶Ｖ（水）＝０．２∶２∶４，ｐＨ＝９．０－１４．

色层分离-原子吸收/火焰光度法测定UO_2中痕量碱金属元素

色层分离-原子吸收/火焰光度法是为分析测定动力堆元件、UO_2粉末和芯块中痕量Li、Na、K和Cs而研究建立的标准分析方法。样品用HNO_3溶解后调成5.5 mol·l^(-1)HNO_3介质,通过TBP色层柱,将待测元素与U分离。分别用FAAS和TAES法测定淋洗液中的Li、Na、K和Cs。取样量为0.5g时,4个元素测定下限均为2×10^(-6)。K和Na含量为10×10^(-6)、Li和Cs为5×10^(-6)时,加入回收率为96%-106%。相对标准偏差在7%以内。

反相泡沫色层分离及分光光度法连续测定岩石中的微量铀和钍

连续侧定岩石矿物中的微量铀和钍,目前常采用熔剂萃取法和离子交换法分离。前者需耗较多的有机溶剂,成本高,毒性大,后者需在阴、阳两根离子交换柱上完成,操作繁琐费时。兼有溶剂萃取法优点的萃取色层法能克服上述之不足,实现这一分离。

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量^(234)U/^(238)U和^(230)Th/^(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定^(234)U/^(238)U,^(230)Th/^(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。

色层分离法回收锗氯化蒸馏高氯残液中的Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)

基于Zn^(2+)/Cu^(2+)与Cl^(-)配位能力的差异,采用阴离子交换色层分离法和717树脂,选择性回收氯化蒸馏提锗工艺所产生高氯残液中的锌和铜。理论计算和光谱分析表明,Zn^(2+)与Cl^(-)的配位能力远强于Cu^(2+)与Cl^(-)的配位能力,同时Cl^(-)浓度显著影响Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)在溶液中的存在形态。此外,考察Cl^(-)浓度、树脂用量、振荡速率及温度等因素的影响,在优化条件下Zn/Cu两者间的分离因子达到479.2。吸附等温线、吸附动力学、SEM、FTIR和XPS等研究结果表明,该过程是均匀的单分子层化学吸附。最后,通过连续吸附柱实验分别回收高氯残液中的Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ),从而实现残液中废酸和锗的再利用。

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%~80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.29%;加标回收率为98%~102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。

纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量

滴定钛铝铌合金中钛元素时,由于铌易水解形成沉淀,往往干扰滴定终点的判断和结果的准确度。实验采用纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量。以硝酸-氢氟酸溶解试样,采用纸上色层分离技术将铌与钛分离,在酸性条件下,用铝片将Ti^(4+)还原为Ti^(3+),用饱和碳酸氢钠溶液作为保护溶液,防止Ti^(3+)被氧化。以硫氰酸钾作为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至砖红色为终点。按照上述实验方法测定两个实际样品中钛含量,结果的相对标准偏差RSD分别为0.27%和0.23%(n=11),加标回收率为98.5%~102.4%。方法有良好的精密度和准确度,可用于钛铝铌合金中钛含量的分析。