妇婴卫生用品中树苔提取物和橡苔提取物的测定液相色谱–串联质谱法

建立妇婴卫生用品中树苔和橡苔提取物的液相色谱–串联质谱测定方法,以β-苔黑酚酸甲酯为特征物质初步鉴定。样品用甲醇提取,氮吹浓缩,采用Kinetex F5色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,质谱测定,外标法定量。β-苔黑酚酸甲酯在0.5~10 μm/L浓度范围内线性良好,方法检出限为1 μg/kg,定量限为3 μg/kg,加标水平的平均回收率为94.6%~104%,相对标准偏差为1.85%~4.63%。该方法可靠、稳定,可满足妇婴卫生用品中树苔提取物和橡苔提取物的初步筛查的需要。

液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量

建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6 种极性农药的液相色谱– 串联质谱测定方法.采用SCX 和C18 复合填料（质量比为1∶20）的Shiseido CAPCELL PAK CR 色谱柱分离,用超高压液相色谱– 串联质谱仪测定.利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸– 乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液– 液萃取净化,在定量限的1,2,10 倍浓度水平,回收率在61.7%～116.8% 之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%（n=6）.该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定.

超高效液相色谱–串联质谱法测定湿巾中5种异噻唑啉酮类防腐剂

建立超高效液相色谱–串联质谱法快速测定湿巾中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮5种异噻唑啉酮类防腐剂的含量。样品经甲醇超声提取后用超高效液相色谱–串联质谱法测定。以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。5种异噻唑啉酮的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,r≥0.999 5,方法定量限均为0.005 mg/kg。平均加标回收率为91.1%~103.5%,测定结果的相对标准偏差为2.11%~3.27%(n=6)。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,能快速测定湿巾中异噻唑啉酮的含量。

分散固相萃取净化–超高效液相色谱–串联质谱法测定三七中农药及其代谢物残留

建立三七中农药及其代谢物残留的分散固相萃取–高效液相色谱–串联质谱测定方法。三七样品经水溶液浸润后放置,加入乙腈超声辅助提取后离心,上清液利用PSA(N-丙基乙二胺)、NH_(2)(丙氨基键合硅胶)、GCB(石墨化炭黑)材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇–5 mmol/L乙酸铵溶液(含质量分数为0.05%的甲酸)作为分离流动相梯度洗脱,正负离子同时扫描多反应监测模式下进行分析。10种农药及其代谢物平均加标回收率为90.4%~110.5%,相对标准偏差均不大于7.9%(n=6),检出限为0.3~2.8μg/kg。该方法分析快速、稳定,重复性好,适用于三七中10种农药及其代谢物残留同时分析测定。

盘式固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法快速测定环境水样中3种微囊藻毒素

建立盘式固相萃取– 超高效液相色谱– 串联质谱（UPLC–MS–MS） 快速测定环境水样中3 种微囊藻毒素（MCs） 的方法.环境水样经过盘式固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18 色谱小柱,以乙腈–0.2% 甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC–MS–MS 多级监测正离子模式下外标法进行定性定量分析.3 种微囊藻毒素在0.05～10.0μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999 4,方法检出限为0.02 ng/L.对同一环境样品进行0.1,1.0,5.0μg/L 3 种浓度的加标回收试验,平均回收率为82.8%～108.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～10.1%（n=6）.该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中微囊藻毒素的监测.

超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中8种脂溶性贝类毒素

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中脂溶性贝类毒素。样品组织经100%甲醇提取过滤后直接进样用于测定游离态的原多甲藻酸毒素(AZA1,AZA2和AZA3)、大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX2,DTX1和PTX2)、虾夷扇贝类毒素(YTX)。采用碱水解乙酰化OA和DTXs转化成游离的OA,DTX1及DTX2,测定OA类毒素总含量。色谱柱为WatersUPLCBEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相A相为甲酸–甲酸铵缓冲液(50mmol/L甲酸溶液–2mmol/L甲酸铵溶液),B相为酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含50mmol/L甲酸溶液和2mmol/L甲酸铵溶液),梯度洗脱,流量为0.3mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。最低检出限AZA1,AZA2,AZA3为5μg/kg;OA,DTX2,DTX1,PTX2,YTX为10μg/kg。线性范围为2.5~100μg/L,线性相关系数均大于0.995。平均回收率为91.3%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法检出限低,精密度高,适用于贝类中脂溶性贝类毒素的检测。

液相色谱–串联质谱法测定谷类食品中5种合成着色剂

通过添加食用小苏打的甲醇水溶液提取谷类食品中的合成着色剂,采用超高效液相色谱–串联质谱技术测定加标回收率,考察食用小苏打在谷类食品中对日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红和亮蓝五种合成着色剂的萃取效果。试验样品经70 mL的40%甲醇水加1.00 g食用小苏打涡混提取后,通过固相萃取柱Strata X-AW SPE净化,结果显示,在0.1~1.4μg/mL范围内呈良好线性关系,五种合成着色剂的检出限范围为0.07~0.50μg/g。不同食品基质和不同加标水平条件(1、2、10μg/g)下,5种合成着色剂的加标回收率范围均在80%~110%间,相对标准偏差(RSD)范围为0.7%~5.1%(n=6),满足GB/T27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的规定要求。

QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱法测定果蔬中57种农药残留量

建立同时测定果蔬中57种农药的QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱的分析方法。样品以乙腈提取,经氯化钠盐析分层,上清液经PSA、石墨炭黑(GCB)、C_(18)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,外标法定量。57种农药的质量浓度在2～50μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)大于0.99,方法的定量下限为0.010mg/kg,在0.020,0.050,0.10 mg/kg的加标水平下,平均回收率在74%～104%之间,测定结果的相对标准偏差小于11%(n=6)。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于大批量果蔬样品中农药多残留的快速分析。

超高效液相色谱–串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量的分析方法。方法样品经酸性乙腈溶液提取,多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯(polar enhanced polymer,PEP)固相萃取柱净化,采用ACE Ultra Core Super C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)/乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负(electron spray ionization,ESI+、ESI-)多反应监测,外标法进行定量分析。结果3种氯霉素类药物与氯丙嗪在1~100 ng/mL浓度范围内,呈良好线性关系,r均大于0.992。样品在添加浓度分别为0.2、2、20μg/kg时,平均回收率为80.3%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~2.2%(n=6)。方法的检出限为0.03~0.1μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法具有简便、环保、准确、灵敏的特点,适用于动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量的分析检测,可用于大批量快速筛查工作,有效提高工作效率。

超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究

建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均>0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均<15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。

超高效液相色谱–串联质谱法测定特殊医学用途配方食品中胆碱含量

目的 建立超高液相色谱–串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定配方食品中胆碱的分析方法 ,为胆碱及其制剂的含量测定提供参考.方法样品中的胆碱经过盐酸水解,提取后,以0.1%甲酸-甲醇作为流动相经kinetex 5u XB-C18柱(4.6 mm×100 mm,5μm)梯度洗脱分离,流速0.45 mL/min,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量.结果 在优化实验条件下,测得胆碱在浓度为0.1~0.5μg/mL有良好线性关系,线性相关系数为0.9993.方法的回收率为96.1%~103.4%,检出限为2.27 mg/100 g.结论 超高效高效液相色谱–串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强,适用于特殊医学用途配方食品中胆碱的分析.

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI^+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。

液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清的残留量

建立液相色谱– 串联质谱法测定甘蓝中4- 羟基百菌清残留的方法.以乙腈提取样品中的4- 羟基百菌清,采用电喷雾负离子源（ESI–） 和多重反应监测（MRM） 模式测定,基质匹配标准工作曲线法定量.结果表明,甘蓝中4-羟基百菌清的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）,线性范围为1.0～100 μg/L,方法检出限为0.31μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.在5,10,50 μg/kg 3个添加水平下,方法的回收率为88.0%～91.4%,测定结果的相对标准偏差为4.6%～7.2%（n=6）.该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求.

高效液相色谱–串联质谱法测定鲜活小龙虾中孔雀石绿不确定度评定

采用高效液相色谱–串联质谱法测定鲜活小龙虾中孔雀石绿残留量,对测定结果不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,并对各个不确定度分量进行计算合成。当鲜活小龙虾中孔雀石绿残留量为4.0μg/kg时,扩展不确定度为0.7μg/kg(k=2)。高效液相色谱–串联质谱法测定鲜活小龙虾中孔雀石绿残留量不确定度主要来源于样品溶液制备和标准溶液配制。

高效液相色谱–串联质谱法快速测定清咽类保健食品中14种激素类药物

建立高效液相色谱–串联质谱法快速测定清咽类保健食品中非法添加的14种激素类药物:曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米龙、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、地塞米松醋酸酯。样品经体积分数为50%的乙腈溶液提取,用0.22μm滤膜过滤,以SB-C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源,正离子多反应检测模式下定量分析。14种激素药物在质量浓度5~50 ng/mL范围内与其色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.002~0.211μg/g。阴性样品加标质量分数分别为0.05、0.1、0.15μg/g的回收率为92.1%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.3%(n=9)。该方法适应范围广,灵敏度高,分析高效,能满足实际样品检测的需要。

基于高效液相色谱–串联质谱法同时测定沉积物中磺胺类抗生素及其代谢物

建立了一种同时快速提取并检测沉积物中多种磺胺类抗生素及其典型代谢产物的方法,沉积物样品经冷冻干燥后,经萃取液(纯水,乙腈)萃取、净化盐(硫酸镁,C18)净化后,利用高效液相色谱–串联质谱仪(LC-MS/MS)进行测定。和常用的加速溶剂萃取法相比,该方法使用的有机溶剂量降低了57%,提取时间减少了40%。此外,该方法在低浓度下的回收率都相对较高,范围在为80%~121%,相对标准偏差小于9%。该方法可应用于水体沉积物中磺胺类抗生素及其代谢物的同时检测,且检测过程相对快速。

液相色谱–串联质谱法测定生活污水中8种芬太尼类化合物

采用固相萃取–液相色谱–串联质谱法测定生活污水中8种芬太尼类物质。污水样品经HLB固相萃取柱富集净化后,以Kinetex Biphenyl柱为分析柱,以乙腈–水溶液(均含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量。8种芬太尼类化合物质量浓度在1~200 ng/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 8,加标回收率为73.8%~109.7%,相对标准偏差为2.7%~12.6%(n=6)。该方法操作简单、高效,可用于监测污水中芬太尼类物质的含量。

液相色谱-串联质谱法测定植物油中乙基麦芽酚的测定条件选择

本文对液相色谱–串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚的方法进行了条件优化。结果表明,在10~200 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数R^(2)=0.9972,检出限为0.3μg·kg^(-1),定量限为1μg·kg^(-1),平均回收率为92.4%~98.6%,相对标准偏差为2.4%~3.8%。该方法适用于食用植物油样品中乙基麦芽酚的日常检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的硝基呋喃代谢物

建立超高效液相色谱–串联质谱法同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。样品经甲醇、乙醇、乙醚洗涤除杂后,进行衍生,再用Oasis HLB型固相萃取柱净化,在正离子模式下,采用MRM模式同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林。在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在0.1～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间,检出限均为0.05μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.2%(n=5),加标回收率为87.3%～94.5%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度评定

评定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度数学模型,对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对奋乃静标准曲线拟合不确定度进行评定。当取样质量为0.2 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,祛痘类化妆品中奋乃静含量为(2.4756±0.1175)mg/kg。采用高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度主要来源为标准溶液的配制、试样的称量、标准曲线拟合、仪器设备和样品测量的重复性。该评定方法适用于化妆品中抗组胺类药物含量的不确定度评定。