高效液相色谱-质谱法对癍痧凉茶的化学成分鉴定及指纹图谱研究

采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)和高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)对癍痧凉茶进行化学成分分析。研究结果表明,"黄振龙"和"平安堂"两种癍痧凉茶中共含有40种主要化学成分,其中17种通过与文献对照得到鉴定,13种通过与对照品比较保留时间和质谱数据得到确证。同时采用HPLC-IT-MS建立了"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶的液相色谱-质谱联用指纹图谱,并采用主成分分析对41批次的癍痧凉茶的质量稳定性和一致性进行了评价。主成分分析结果表明,"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶之间的化学成分和内在质量具有显著性差异,提示配方组成及生产工艺不同,应予以区分。该分析方法快速、高效、可靠,是癍痧凉茶质量控制的有效手段。

鄂西北地区竹叶柴胡UPLC-MS指纹图谱研究

目的:对鄂西北地区竹叶柴胡的UPLC-MS指纹图谱进行研究,建立鄂西北地区竹叶柴胡药材的质量评价体系。方法:采用UPLC-MS测定鄂西北竹叶柴胡10批样品的指纹图谱。色谱条件为ACQUITY UPLC RBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,流动相为乙腈-0.3%甲酸水,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为203 nm;电喷雾离子源:ESI(-)。结果:鄂西北地区竹叶柴胡化学成分指纹图谱共检出8个分离度良好的共有峰;通过质谱信息结合文献报道,分离鉴定了6个化合物。结论:该方法简便、快速,所得UPLC-MS指纹图谱及其评价指标为科学评价鄂西北地区竹叶柴胡药材的质量提供了依据。

前列地尔脂微球注射液中游离药物浓度测定方法研究

目的建立检测前列地尔脂微球中游离药物浓度的方法。方法采用不同规格的超滤膜、以不同离心速率对前列地尔脂微球注射液样品进行处理，高效液相色谱-质谱法检测水相中游离药物浓度。结果用10K超滤膜滤过、以5000r／min速率4℃离心30min，对前列地尔脂微球注射液样品进行处理；采用高效液相色谱-质谱法检测水相中游离药物浓度，结果样品在5h内稳定，RSD为0．43％，方法重现性良好。前列地尔质量浓度在5～60ng／mL范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为Y=5．7586X＋7．1275，r=0．9972（n=7），最低检测限5ng／mL。方法的平均回收率为96．4％，RSD为0．88％。结论该法可快速简便有效地检测出前列地尔脂微球注射液中游离前列地尔的浓度，重现性良好。

黄连上清丸中金胺O的检测方法研究

目的建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析。结果经检测,9批市售品中有1批检出金胺O,其含量为13μg/g。结论所建立的检测方法,经方法学验证,可满足定性定量检测的要求。

LC-MS内标法测定棉籽仁、棉叶及棉茎中棉酚含量

目的：建立棉籽仁、棉叶及棉茎中游离棉酚含量的LC-MS内标检测法。方法：以甘草次酸为内标物，采fflYMC—C18色谱柱（150mm×3．0mm，3μm），流动相为乙腈：1％甲酸溶液=80：20，流速O．3mL／min，柱温25℃；电喷雾离子源（ESI），负离子模式，选择性离子监测（SIM），棉酚的检测离子为[M—HI]，m／z516．6，内标甘草次酸的检测离子为[M-H]-，m／z468．9。结果：棉酚质量浓度在1．008-50．40μg／mL范围内呈良好线性关系，加标回收率为90．3％-103．6％，RSD为1．8％～3．7％。结论：该方法灵敏度高、专属性强，样品处理简便易行，可准确测定棉籽仁、棉叶和棉茎中棉酚的含量。

PVC材质一次性输注泵在常用局麻药应用中的安全性研究

目的考察一次性使用输注泵与常用局麻药的相容性,评定其在临床常用局麻药物使用中的安全性。方法 3种常用局麻药分别与2种液体(生理盐水及乳酸林格氏液)按临床使用浓度配伍,在不同时间点分别采用LC-MS/MS法、光阻法、高效液相色谱法测定邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP)含量、不溶性微粒和药物浓度。结果 DEHP含量低于LC-MS/MS测定方法定量下限(0.072μg·mL-1),更低于考核标准静脉晶体溶液输注成年人(70 kg)DEHP剂量上界估算值(0.005 mg·kg-1·d-1);48 h内各实验药物在一次性使用输注泵中药物含量相对0 h均>96.0%,受试输注泵与各种药物在48 h内未见明显吸附;输注泵中溶液稳定,0 h每1 mL粒子直径≥10μm粒子数(n=30)(35.13±14.4)粒;每1 mL粒子直径≥25μm粒子数(n=30)(0.61±0.49)粒,符合中国药典2010版标准。结论研究表明本一次性使用输注泵应用于3种常用局麻药物较为稳定,其DEHP溶出、不溶性微粒及药物吸附性等方面符合安全使用要求。