基于UPLC最佳色谱参数的连翘中7个活性成分一测多评分析方法的建立及应用

目的:建立连翘中7个活性成分的含量测定方法。方法:对UPLC色谱参数进行优化,建立一测多评分析方法,并对该方法的线性范围、回收率、精密度、稳定性、重复性进行考察。结果:选用乙腈-0.1%磷酸水作为流动相,以277 nm作为检测波长,最佳柱温为30℃,最佳流速为0.3 m L/min。绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡子苷元分别在0.009 80~0.196 00μg(r=0.998 4),0.008 96~0.179 20μg(r=0.998 9),0.008 00~0.240 00μg(r=0.999 4),0.009 16~0.183 20μg(r=0.999 2),0.020 72~0.414 40μg(r=0.999 5),0.019 82~0.396 40μg(r=0.999 1),0.006 96~0.139 20μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.4%(RSD=3.78%),96.3%(RSD=4.61%),97.2%(RSD=4.04%),102.6%(RSD=3.91%),103.7%(RSD=2.37%),98.5%(RSD=1.99%),95.1%(RSD=4.58%)。结论:建立了连翘中7个活性成分含量测定的一测多评分析方法,具有较好的灵敏性和准确性。

UPLC法同时测定大黄中10个蒽醌衍生物的含量

目的建立基于超高效液相色谱(UPLC)法的大黄中10个蒽醌衍生物同时定量分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相色谱仪,BEH C_18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为34℃;甲醇和0.1%磷酸水溶液的混合溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.20 mL/min;进样量为2.0μL;检测波长为410 nm。通过考察柱温和体积流量对保留时间、分离度、理论塔板数和对称因子4个重要的色谱参数的影响,以此获得5个蒽醌糖苷的最佳的色谱分离度和稳健性。结果优化得到柱温34℃和体积流量0.20 mL/min为最佳分离条件,根据最优参数,建立一种新的基于UPLC的大黄中10个蒽醌衍生物同时定量分析方法。20批次大黄测定结果显示,2种不同基原的大黄药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量差异最大,分别可超过60、77倍,表明2种不同基原的大黄存在较大的质量差异。结论基于UPLC最佳分离参数建立的10个蒽醌衍生物同时定量分析方法具有较好的稳健性,对更加全面地从化学表征的角度评控不同来源的大黄药材的质量具有参考价值。