聚乙二醇沉淀法与凝胶色谱层析法检测巨泌乳素的相关性研究

目的探讨聚乙二醇(PEG)沉淀法检测巨泌乳素(MPRL)方法的可行性。方法将26例高泌乳素血症(HPRL)患者按临床表现和影像学资料分为真性HPRL组(简称真泌组)11例及MPRL血症组(简称巨泌组)15例。采用凝胶色谱层析(GFC)法分离泌乳素(PRL)各组分,检测各组分PRL浓度,同时将所有标本进行PEG沉淀,检测处理后单体PRL浓度,并与GFC法单体PRL检测结果进行相关性分析。结果巨泌组与真泌组的PRL层析谱不同,真泌组以单体PRL为主,而巨泌组以巨PRL为主。真泌组与巨泌组血清处理前总PRL浓度差异无统计学意义(P>0.05),而处理后真泌组明显高于巨泌组(P<0.05)。PEG沉淀法与GFC法检测真泌组与巨泌组单体PRL浓度差异无统计学意义(P>0.05),且相关性良好[相关系数(r)=0.844,P<0.05]。结论PEG沉淀法检测MPRL结果与GFC法有良好的相关性,且经济、简便、易行,可作为临床常规筛查方法。

色谱层析分离技术在糖蜜中的应用探讨

通过介绍色谱层析分离技术的背景、特点和原理,并对该技术在糖蜜中的国内外研究应用进行了论述,最后建议将稀汁脱钙系统、糖蜜预处理系统、层析分离系统、浓缩系统、废液干燥系统有机集成,将糖蜜中糖分、甜菜碱分离出来,通过技术集成为制糖企业提供一条糖蜜综合利用的技术路线。

测定果汁饮料中的糖类化合物——采用高效阴离子交换色谱层析法—脉动电流探测法(HPAEC-PAD)

随著科技日益进步·我们现已能准确地将食品或饮料的成份详细分析·从面提高品质检定的水平·本文介绍一种能在果汁中测定各种常见糖类化合物的含量的分析方法·集合了目前最先进的分离工艺和探测技术·以协助食品饮料工业发展高水平的品质检定系统

自动色谱层析仪快速分析妊娠中期胎儿血用于产前诊断β-地中海贫血的效果

β-地中海贫血以β球蛋白β^+合成减少或β~0缺无为特征。最理想的诊断是做妊娠早期绒毛DNA分析,如错过则可在妊娠中期时做胎儿血分析。传统分析法是测定血红蛋白不同亚型合成的比值,并根据这些比值来做出诊断。作者应用了一种简单方法,通过变异血红蛋白生物放射检测系统测定成人血红蛋白(HbA)来诊断。

低温煤焦油柱层析色谱族组分分离及GC/MS分析

通过柱层析族组分分离和GC/MS相结合的方法,将低温煤焦油划分为脂肪族、芳香族、酯族和极性物等,深入研究了脂肪烃(链烷烃、环烷烃和烯烃等)、芳香烃(萘、蒽和菲等)、含氧化合物和含氮化合物的种类和相对含量,对低温煤焦油化学组成进行了较好的定性定量分析。

玉竹中4种高异黄烷酮的二次层析薄层色谱法快速鉴别研究

目的建立玉竹中4种高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的二次层析薄层色谱(TLC)快速鉴别方法,并评价20批不同产地玉竹的质量差异。方法分别将高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ对照品与供试品溶液点于同一GF254薄层板,先后用二氯甲烷-甲醇-甲酸(150∶5∶3,V/V/V)与石油醚-乙酸乙酯(3∶2,V/V)层析展开,立即用三氯化铁试液显色与检视。结果4种对照品的TLC斑点分别与样品主斑点的位置及颜色一致;方法学验证显示,玉竹中其他成分对4种高异黄烷酮检测结果无影响;高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的检测限(LOD)分别为2,2,1,1μg;高异黄烷酮Ⅲ,Ⅴ的TLC主斑点在1 h后颜色与大小均发生改变,高异黄烷酮Ⅰ,Ⅳ在24 h内相对稳定。20批市售玉竹中有10批4种高异黄烷酮均被检出,有7批均未被检出。结论该方法简便快速、灵敏度较高、专属性较强,可作为玉竹中4种高异黄烷酮的快速鉴别方法。

黄芪甲苷免疫亲和色谱介质的制备及应用

旨在提出1种新的具有高灵敏度、特异性抗黄芪甲苷(AST)单克隆抗体的纯化方法,从而为制备具有类似活性基团的其他天然化合物的亲和层析树脂方法提供参考。用AST与环氧活化琼脂糖6B(EAS6B)偶联制备的免疫亲和柱从小鼠腹水中纯化抗AST的高敏单克隆抗体(mAbs),与用G-葡聚糖凝胶从小鼠腹水中纯化的抗AST单克隆抗体进行比较,通过间接ELISA(酶联免疫吸附测定)和间接竞争ELISA比较2种方法纯化的单克隆抗体,评价亲和培养基的效用。间接ELISA结果显示,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体的效价略高于用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗体效价;间接竞争ELISA结果显示,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体的结合抑制50%浓度(IC 50)为0.005μg/mL,用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗AST单克隆抗体的IC 50为0.05μg/mL,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体比用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗AST单克隆抗体对AST更具有特异性。

色谱树脂法分离纯化两性霉素B方法研究

以色谱树脂为填料,对两性霉素B粗品进行层析柱分离,层析液进一步结晶纯化,得到高纯度两性霉素B精粉,对上柱条件和结晶条件进行了优化。得到优化的工艺条件为:选择色谱三号树脂为填料,层析柱高径比7,上样量1.5 g·(100 g填料)^-1,过柱速度5 mL·min^-1,层析液加入1.0‰甘油,并调溶液pH值为5.3~5.6,结晶,过滤,用适量乙醇、丙酮挖洗,最后干燥得到纯度大于98.5%的两性霉素B精粉。该分离纯化工艺条件稳定,流程简单,适于规模化生产。

色谱法测定菌痢宁冲剂中芍药甙含量

本文采用硅藻土提取,四氯化碳萃取以及吸附柱层析对菌痢宁冲剂进行前处理。

高纯度藻蓝蛋白分离纯化及光谱特性研究

藻蓝蛋白（ＰＣ） 具有特征性吸收光谱和荧光光谱， 是一种新颖的荧光分子探针． 为了获取高纯度ＰＣ， 经过反复探索研究建立了ＳｅｐｈａｄｅｘＧ２００ 、ＤＥＡＥＳｅｐｈａｄｅｘＡ２５、ＨＡ、ＳｅｐｈａｄｅｘＧ２００ 的分离纯化程序。此法效果理想： ＰＡＧＥ显示为单条电泳带； 纯度值（ Ａ６１５／ Ａ２８０） 高达１４，

珊瑚藻藻红蛋白分离纯化技术及光谱学特性

藻红蛋白(PE)具有特征性吸收光谱和荧光光谱,是一种新颖的荧光分子探针.经反复探索研究建立了盐析、离子交换层析、羟基磷灰石吸附层析和凝胶过滤层析的分离纯化方案,从珊瑚藻中分离纯化出R-藻红蛋白(R-PE),其纯度[D(565nm)/D(280nm)]高达11.

紫外分光光谱法快速测定原料油中芳香烃的含量

应用紫外分光光谱技术建立了快速测定原料油中芳香烃含量的方法。分别以色谱分离法提纯的蜡油、柴油芳香烃组分为标准物,绘制标准曲线。实验表明蜡油和柴油中芳香烃的含量与吸光度具有良好的线性关系(相关系数r2分别为0.999 73,0.999 44),蜡油和柴油中芳烃的加标回收率分别为96.83%,98.97%。蜡油和柴油中芳烃测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.98%,0.89%～1.52%(n=6)。该方法进行原料油可磺化有效组分的检测快速可靠,能更好地应用于实际生产。

液芯波导在拉曼光谱研究中的应用及其研究进展

采用液芯波导系统进行液体样品的光谱研究具有相当高的探测灵敏度,本文对液芯波导系统在拉曼光谱中的应用及其研究进展作了比较全面的综述.分析了液芯波导系统的特点及其影响液芯波导拉曼光谱强度的主要因素及其激励采集方法、液芯波导中的光漂白效应及其对荧光背景的消除作用,以及液芯波导中的光散射机制问题,并对液芯波导的主要应用做了详细介绍.

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

基于减压柱层析色谱的沥青四组分分离方法研究

传统沥青四组分分离方法采用双链球加压,经柱层析法进行分离,现采用减压柱层析分离方法,通过真空表精确控制系统内压以提供稳定压差,克服了传统加压式分离沥青四组分试验中双链球加压的不精确性和耗人力性,并可实现多组试验平行进行,不仅提高了分离精确度和工作效率,而且降低了实验人员的工作强度,为实现实验的重复性和重现性提供了有力的技术保证。

干腌火腿活性肽的抗氧化性能研究与鉴定

以金华火腿为研究对象,借助凝胶层析色谱对火腿粗肽进行初步分离,测定各组分的抗氧化性,将样品经由配备在线钠喷离子源的液相色谱串联质谱分析,采用串联EASY-nanoLC 1200的Orbitrap Q-Exactive Plus质谱仪鉴定金华火腿中所含活性肽的序列,发现了31条丰度高且未被鉴定的短肽。并利用PeptideRanker进行预测分析,得到丰度和活性都比较高的3个肽段,氨基酸序列分别为:DHDGPDHW、FPPDVGD、PFGDTH。用DPPH自由基清除能力、ABTS阳离子自由基清除能力和羟自由基清除能力检测抗氧化能力,证明金华火腿粗肽液具有良好的抗氧化性。红外光谱发现粗肽在1600~1700 cm-1有吸收带。通过合成短肽,验证肽段的抗氧化能力,分子对接实验表明超氧化物歧化酶与DHDGPDHW、FPPDVGD、PFGDTH均有结合能力,FPPDVGD的结合能力最强为-6.6 kcal/mol。综上,FPPDVGD具有较好的抗氧化能力,可作为天然抗氧化剂应用于食品、药品或化妆品,应用前景非常广泛,为干腌制品的进一步开发利用提供理论支持。

虾头自溶产物中ACE抑制肽的分离鉴定

虾头在一定的条件下发生自溶作用,其所含蛋白质以肽和氨基酸等形式释放出来,有些肽产物具有ACE抑制活性。实验采用8 000、5 000和3 000 u的超滤膜分级分离虾头自溶产物,活性检测结果表明,ACE抑制肽主要分布在3 000 u超滤组分中;3 000 u超滤组分进一步经Sephadex G-25葡聚糖凝胶层析、SP Sephadex C-25离子交换层析及Sephadex G-15葡聚糖凝胶层析纯化,ACE抑制活性提高将近8倍(IC50=0.19 mg/mL);Sephadex G-15葡聚糖凝胶层析收集的高活性成分再经两次RP-HPLC纯化,分离纯化得到两条ACE抑制肽,质谱分析推测其氨基酸序列为Tyr-Pro和Leu-Pro/Ile-Pro,分子量分别为279和229 u。

中/低温煤焦油减压馏分油的组分分离与鉴定

通过减压蒸馏切取中/低温煤焦油减压馏分油（360~480℃）,设计柱色谱层析分离对比实验,通过比较柱色谱收率、组分冲洗难易程度及淋洗切割点清晰度,确定了以硅胶为吸附剂,正庚烷可溶质为柱色谱原料,以石油醚、甲苯、甲苯-乙醇、乙醇为冲洗剂的柱层析方法,将煤焦油减压馏分油分离为4个组分,并通过NMR、元素分析及相对分子质量测定等手段对各组分进行分析鉴定。结果表明：该馏分油中饱和分、芳香分、极性组分和正庚烷沥青质质量分数分别为13.28%,35.10%,33.15%,18.21%,其中链烷烃占6.00%,环烷烃占7.25%,芳烃占35.13%。极性组分和正庚烷沥青质芳碳率高,二者均为以稠环芳烃为主体并配以少量短侧链的大分子,是造成煤焦油轻质化难度大的主要因素。

大豆多肽的降压活性及其相对分子质量分布研究

采用以FAPGG为底物的酶活力检测法对由不同蛋白酶(碱性蛋白酶、胰蛋白酶、风味蛋白酶、木瓜蛋白酶和菠萝蛋白酶)水解制备的大豆多肽的降压活性进行了测定。结果表明,碱性蛋白酶、胰蛋白酶和风味蛋白酶三酶联合水解制备的大豆多肽具有较好的降压活性,其ACE抑制率达62.78%。经超滤发现,5kDa膜滤过液中多肽含量最多,占总量的73.44%,降压活性最强,其ACE抑制率达84.44%。最后,采用SephadexG-25凝胶色谱进一步分离纯化,得到5个峰,其相对分子质量在1 200以下的组分约占75%,其中相对分子质量在250—600左右的组分占47.6%,降压活性最强,ACE抑制率达92.15%。