以HPLC法测定马来酸氯苯那敏含量的方法中马来酸峰及氯苯那敏峰定位的问题

目的:探讨在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》收载品种中采用HPLC方法测定马来酸氯苯那敏的含量时,所采集的HPLC图谱中,出现的马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),江苏淮阴C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH值至3.3)-甲醇-乙腈(25∶30∶18);检测波长262nm。结果:在本文收集的试验条件下所采集的色谱图中,马来酸氯苯那敏对照品均出现了前后两个峰,马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置可能在不同的色谱条件下有明显变化。结论:色谱图中马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置应加以确定,以防止对马来酸氯苯那敏对照品纯度产生疑虑。

埃索美拉唑钠有关物质中奥美拉唑磺酰化物的HPLC定位分析

目的探讨在不同HPLC色谱条件对主成分埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱有Welch Materials Xtimate-C8柱、Phenomenex b-sil-C8柱、Zorbax Eclipse XDB-C8柱、Kromasil-C8柱、Spherisorb-C8柱、Welch Materials Welchrom-C18柱;流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠(磷酸调节pH至7.6)-乙腈(67:33);流速1mL/min;检测波长280nm;进样量20μL。结果不同品牌和规格的色谱柱可对埃索美拉唑钠和奥美拉唑磺酰化物的色谱峰产生明显的影响;而其他色谱条件则基本没有影响。结论影响埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的主要因素为色谱柱。

一测多评法同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量

目的:建立同时测定小儿金翘颗粒中7种成分含量的方法。方法:采用一测多评法(QAMS)。色谱柱为Lubex Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温等对相对校正因子的影响,并采用两点校正法结合相对保留时间校正法对各成分进行色谱峰定位。分别按QAMS法和标准曲线法检测7种成分的含量,并进行比较。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测质量浓度的线性范围分别为9.27~92.70、37.36~373.60、13.02~130.20、7.15~71.50、4.56~45.60、6.32~63.20、14.69~146.90μg/mL(r≥0.9997);定量限分别为1.38、1.41、1.40、1.99、1.10、1.17、1.10 ng,检测限分别为0.41、0.42、0.42、0.60、0.33、0.35、0.33 ng;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为98.28%~99.15%(RSD<2%,n=9)。新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C相对于绿原酸的相对校正因子分别为0.995、1.007、0.580、1.243、1.252、1.247;不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间校正法预测的各待测成分的保留时间与实测值的相对误差绝对值均小于2%。QAMS法测得的含量分别为2.790~3.416、14.526~17.907、3.763~4.531、1.625~1.982、1.087~1.523、1.434~2.219、3.631~5.078 mg/g,标准曲线法测得的含量分别为2.811~3.438、14.512~17.893、3.739~4.508、1.656~2.012、1.108~1.544、1.460~2.245、3.597~5.045 mg/g;两种方法测得含量的相对误差均在±2%以内。结论:两点校正法结合相对保留时间校正法能准确定位各成分色谱峰;所建QAMS简便、快捷、准确、可靠,可用于同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量。

双标线性校正法用于槐角炭的指纹图谱研究

目的:建立槐角炭高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行分析。方法:采用HPLC建立槐角炭指纹图谱,用相似度进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果:18批次槐角炭饮片中,确定了10个共有峰,并建立了以芦丁、染料木苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槐属双苷、槐角苷及染料木素为特征峰的对照特征图谱。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。