HPLC-ELSD法与薄层色谱扫描法用于测定二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的对比研究

目的:建立二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的检测方法。方法:对比考察HPLC-ELSD液相色谱法与薄层色谱扫描法。薄层色谱扫描法,采用硅胶G60薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨溶液(65∶25∶4∶0.4)为展开剂,检测波长为450 nm。液相色谱法采用C8柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,以浓度的对数值为横坐标,以峰面积的对数值为纵坐标,进行线性回归计算,并对建立的方法进行了方法学验证。结果:薄层色谱扫描法虽也可定量,但仅检出少量已知杂质,不能有效检出未知杂质。液相色谱法所需样品量少、杂质检出量高、操作简便,优于薄层色谱扫描法。结论:建立方法采用液相色谱法克服了原有薄层色谱法不能准确定量的弊端,检测灵敏度高,定值准确,可作为二硬脂酰磷脂酰胆碱质量控制方法。

同时测定体液中咖啡因和茶碱的薄层色谱扫描法

研究了同时测定血清、尿样中的咖啡因和茶碱的薄层色谱定量法。在ＧＦ２５４硅胶板上，用乙酸乙酯－氨水（Ｖ乙酸乙酯∶Ｖ氨水＝９６∶４）的二元展开体系能将这两种生物碱有效地分离。其Ｒｆ值为咖啡因０．４６，茶碱０．１６。分离后的试样用薄层色谱扫描仪进行扫描定量，测定波长２７２ｎｍ，线性范围咖啡因０．００９７～１．９４μｇ，茶碱０．００９０～１．８０μｇ。血清及尿样的加标回收率在９５．８％～１０６．５％之间，相对标准偏差２．９５％～３．５０％。本法较为简便、快速。

薄层色谱扫描法测定烟叶表面蔗糖酯含量

以红花大金元,云烟85,K326,K346,NC89,NC82,G80等7个烤烟品种为试验材料,以硅胶G板为固定相,甲苯—乙酸乙酯—甲醇—水为流动相,脲—磷酸—水饱和正丁醇为显色剂进行薄层层析分离蔗糖酯,在610 nm波长条件下,采用单波长反射法锯齿扫描测定烟叶表面蔗糖酯的含量.结果表明,在75℃下显色10 min,蔗糖酯斑点呈现蓝色,扫描峰面积在4 h内稳定,线性范围为80～400μg,相关系数为0.992 9,相对偏差小于3.5%,平均回收率为96.63%.

电泳-色谱扫描法检测尿中清蛋白

建立了电泳 色谱扫描法检测尿中清蛋白含量的方法。该方法利用醋酸纤维薄膜电泳分离尿蛋白后,用作者合成的染色剂染色,用CS 930薄层扫描仪定量测定尿中清蛋白含量,其被测组分的质量浓度为0 3～3 6g/L时与相应峰面积呈线性关系,相关系数为0 9974。方法的精密度为4 20%,回收率为96 7%～104 3%。利用该方法对肾脏病人尿液中清蛋白的含量进行分析,快捷简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,结果令人满意。

薄层色谱扫描法检测氟康唑对真菌麦角固醇生物合成的影响

目的：用薄层色谱扫描法检测抗真菌药物氟康唑对真菌麦角固醇生物合成的影响。方法：真菌与不同浓度氟康唑温育２４ｈ后计数、称量、皂化，提取真菌中难皂化脂，薄层层析，扫描测定其中的麦角固醇和羊毛固醇含量。结果：随着氟康唑浓度的增加，真菌中的麦角固醇含量逐渐减少，而羊毛固醇含量迅速增加。当抑制８５％的麦角固醇生物合成时，真菌生长繁殖的受抑率也在８５％左右。结论：薄层色谱扫描法能准确测定真菌中的麦角固醇和羊毛固醇含量，可用于考察抗真菌药物对真菌麦角固醇生物合成的影响。

薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱扫描法。展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),检测波长λS=435 nm,λR=610 nm。结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072μg范围内呈良好线性关系。结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。

薄层色谱扫描法检测普罗帕酮中毒者血药浓度

目的：建立普罗帕酮中毒快速检验方法。方法：血清２．５ｍｌ，８ｍｌ乙醚分两次萃取，点于ＨＳＧＦ２５４板上，正庚烷∶三氯甲烷∶无水乙醇∶乙酸乙酯∶甲醇（５∶２∶２．５∶１．５∶２．５）展开５～７ｃｍ，薄层色谱扫描定性和定量检测。结果：血清中普罗帕酮线性检测范围为０．１～６μｇ·ｍｌ－１，最小检出浓度为０．０５μｇ·ｍｌ－１。结论：本法快速、简便、定性定量准确。

薄层色谱扫描法测定槐米中的芦丁和槲皮素

目的:测定槐米中芦丁和槲皮素的含量.方法:以微乳液十二烷基硫酸钠-正丁醇-正己烷-水-甲酸为展开剂,在聚酰胺薄膜上成功地分离了槐米中的芦丁和槲皮素,并以370nm为测定波长,550nm为参比波长对之进行扫描测定.结果:芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.2～3.0μg、0.1～1.0μg;回收率分别为98.8%和97.1%.结论:建立了一种新的同时测定槐米中芦丁和槲皮素含量的薄层色谱扫描法.

薄层色谱扫描法测定龙胆和苦胆草片中龙胆苦甙的含量

报告用薄层色谱扫描法测定滇产龙胆生药及苦胆草片制剂中龙胆苦甙含量的方法和结果。研究表明 ,云南不同产地龙胆生药 ,含量差别最高达 4 2倍 ;不同厂家苦胆草片制剂 ,含量差别最高达 5倍 ,内在质量显然不同。龙胆苦甙是龙胆的有效成分 ,为保证药品质量和合理用药 ,应建立系统的含量控制标准 。

薄层色谱扫描法测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定方法。方法采用薄层扫描法对清肾颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚进行含量测定。展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),扫描波长λS=435 nm,参比波长λR=650nm。结果芦荟大黄素的线性范围是0.023 6～0.118 1μg(r=0.998 13),平均回收率101.32%,RSD=2.44%(n=6);大黄酸的线性范围是0.060 0～0.300 0μg(r=0.998 61),平均回收率为101.31%,RSD=1.45%(n=6);大黄素的线性范围是0.045 0～0.225 0μg(r=0.998 41),平均回收率为100.82%,RSD=2.36%(n=6);大黄素甲醚线性范围是0.046 7～0.233 3μg(r=0.99681),平均回收率为100.87%,RSD=2.80%(n=6);大黄酚线性范围是0.032 5～0.162 5μg(r=0.997 56),平均回收率为105.35%,RSD=2.49%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定。

薄层色谱扫描法测定复印纸中单糖的研究

建立了通过薄层色谱扫描法测定复印纸样品水解液中的单糖含量鉴别纸张的新方法。复印纸样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(吡啶)∶V(水)=7∶20∶12∶7∶6∶5为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值,以双波长反射吸收锯齿扫描测定(λS=510 nm,λS=610 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,木糖和葡萄糖的检出线分别为4.1、2.5 ng,混合单糖标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%和2.1%,两种单糖的样品加标回收率为98.09%和98.18%。该方法具有分离效果好,操作简便,可用于复印纸样品水解液中两种单糖的同时测定,从而为法庭科学中复印纸的检验提供了可靠的依据。

薄层色谱扫描法测定治带片中苦参碱含量

目的建立治带片的苦参碱含量测定方法。方法采用薄层色谱扫描法,点样于硅胶H板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液(4∶6∶8∶0.5)为展开剂,以双波长反射吸收飞点扫描测定(λS=530nm,λR=620nm),外标法定量。结果苦参碱点样量在1～5μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.11%,RSD为3.70%。结论薄层色谱扫描法简单、快速、准确,可以有效控制治带片的质量。

薄层色谱扫描法检测血浆中苯丙胺与3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺

目的 建立血浆中苯丙胺 (AM)、3 ,4 亚甲基二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)的薄层色谱扫描 (TLCS)定性定量检测方法。方法 样品经碱化 ,分别用乙酸乙酯与环己烷提取 ,薄层层析分离 ,薄层扫描定性和定量检测。结果 AM、MDMA扫描线性范围均为 0 2～ 15 μg/斑点 ,提取回收率分别为 (76 6± 3 1) %和 (78 4± 4 7) % ,最低检出限为 0 2 μg/斑点 (S/N≥ 3 )。

双波长薄层色谱扫描法测定头痛安片中丹参酮ⅡA含量

目的 建立头痛安片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法 在GF2 5 4薄层板上 ,以苯 醋酸乙酯(19∶1)为展开剂 ,采用双波长反射式锯齿扫描测定 ,测定波长为 2 68nm ,参比波长 2 0 5nm。结果 丹参酮ⅡA线性范围为 0 94～ 4 70 μg ,相关系数r =0 9996(n =4) ,平均回收率为 98 5 3 % ,RSD =0 43 %。 结论 该方法简便 ,结果准确性好 ,可作为头痛安片的质量控制方法之一。

薄层色谱扫描法测定三消丹胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 :建立三消丹胶囊中黄芪甲苷的测定方法。方法 :在λS=5 30nm ,λR=70 0nm用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量。结果 :黄芪甲苷在 1.0 7～ 5 .35 μg范围内线性关系良好 ,(r=0 .9995 ) ,平均回收率为 96 .1% ,RSD =1.9%。结论 :该法准确、可靠、灵敏度高、重现性好 ,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。

双波长薄层色谱扫描法测定感冒通片中扑尔敏的含量

本文采用双波长薄层扫描仪，以紫外吸收方式，测定了感冒通片中扑尔敏的含量，其测定波长λｓ＝２６０ｎｍ，参比波长λＲ＝３２０ｎｍ，所用薄层板为ＧＦ２５４，薄层厚度为０．４ｍｍ，展开剂为苯∶氯仿∶冰ＨＡＣ∶甲醇＝５∶５∶０．５∶０．６，回收率为１０１．６％。

薄层色谱扫描法测定海康胶囊中海参多糖含量

采用琼脂电泳扫描法测定海康胶囊中海参多糖含量为５１．４％。

薄层色谱扫描法测定桑白皮中桑辛素含量

目的:建立不同产地桑白皮中桑辛素含量的薄层扫描测定方法。方法:以桑辛素为对照品,采用双波长薄层色谱扫描法测定其含量。固定相为硅胶GF254高效薄层板,展开剂为石油醚-二氯甲烷-乙酸乙酯(1.5∶0.8∶1),测定波长为273 nm,参比波长为500 nm。结果:桑辛素在200~1100 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.24%(RSD=1.51%,n=6)。结论:薄层色谱扫描法操作简单、结果准确,可用于桑白皮中桑辛素的定量及定性分析。

薄层色谱扫描法测定不同香砂养胃制剂中厚朴酚与和厚朴酚的总含量

本文建立了用薄层色谱扫描法测定香砂养胃制剂中主要有效成分———厚朴酚与和厚朴酚总含量的方法 ;比较了香砂养胃丸、浓缩丸、冲剂、胶囊剂四种不同剂型中这两种成分的总含量 ;为制剂学的研究和质量控制提供了参考依据。