基于色谱指纹图谱技术的小粒种咖啡质量控制方法

小粒种咖啡是指咖啡豆粒径较小、产量较低的咖啡品种,主要分布于非洲、亚洲、南美洲等地区。由于生长环境、种植条件、加工工艺等方面的差异,小粒种咖啡的品质也存在着较大的差异,因此,建立一种全面、客观、有效的咖啡品质控制方法,对于保障小粒种咖啡的品质和消费者利益具有重要意义。

基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量

目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922~0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。

色谱指纹图谱聚类分析在法庭溯源领域的应用

物证化学指纹的检验在法庭溯源中至关重要。传统化学法检验耗费样品多,检出限高,检测标志物数量少;光谱分析方法虽消耗样品少、检测速度快,但是不能分离组分,易出现干扰情况。色谱能够分离分析复杂组分,适合化学指纹的检验。化学计量学、化学模式识别方法使得色谱分析方法发生了巨变,分析色谱整体数据提高了数据的利用率,增加了化学指纹的准确性。色谱指纹图谱为聚类分析提供了充足数据,聚类分析方法则充分挖掘了隐藏在色谱指纹图谱中的关键信息。通过对化学模式识别和聚类分析进行了简要介绍,系统总结了色谱指纹图谱无监督模式识别方法在法庭溯源中的应用,介绍了一些色谱新技术,并对色谱指纹图谱在法庭溯源未来发展应用提供了建议。

不同厂家雷公藤多苷片的超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱结合化学计量学方法,评价不同厂家生产的雷公藤多苷片质量。方法 采用Waters Cortecs T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm);乙腈-水系统为流动相,梯度洗脱;流速0.4mL·min^(-1);检测波长220 nm。采用ChemPattern软件建立指纹图谱共有模式,并进行相似度评价、主成分分析和聚类分析。同时采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术对共有峰进行鉴定。结果 建立了9个厂家共25批雷公藤多苷片的UPLC指纹图谱,标识51个共有峰,鉴定了其中23个色谱峰的结构,发现多数为生物碱类成分。25批样品的相似度为0.18~0.99,存在不同厂家制剂成分差异较大、部分厂家批次间质量不稳定的问题。主成分分析和聚类分析将9个厂家制剂分为3类,并筛选出3个主要差异性成分。结论 UPLC指纹图谱能够反映不同厂家雷公藤多苷片的成分差异,结合化学计量学方法,可为雷公藤多苷片的质量评价提供参考。

中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统

目的介绍"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"的组成框架和核心内容。方法该软件能给出①指纹峰特征技术参数;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数即以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I及色谱指纹图分离量指数RF等综合性指标为核心挖掘色谱指纹图谱的潜信息特征;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数,能计算以上4类参数用于中药信息质量控制研究。结果给出①指纹峰特征技术参数15个;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数42个;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数32个,其中定性相似度15个,定量相似度17个,使用时仅需32个参数的1到4个即可;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数25个,用以上4类参数可构建详实的中药数字化指纹图谱,能清晰准确地反映和控制中药质量。结论"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"是进行中药数字化指纹图谱研究的重要有效工具,其114个指标基本构成了数字中药质控的核心,是中药现代信息质量控制的一种最佳技术和合理选择。

基于偏最小二乘法-判别分析算法分析五味子不同炮制品高效液相色谱指纹图谱的变化

目的建立五味子不同炮制品高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。方法色谱柱为Agilent Polaris Amide-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012A版进行相似度分析,通过PLS-DA算法对炮制前后五味子指纹图谱进行分析。结果建立了五味子炮制前后的HPLC指纹图谱共有模式,五味子及其炮制品醋五味子与酒五味子指纹图谱中共有峰分别有19个和21个;经相似度分析,与对应对照指纹图谱相似度均大于0.9;经与对照品比对,指认出6个化合物;且PLS-DA分析筛选出6号峰(5-羟甲基糠醛)、8号峰(五味子醇甲)、18号峰、10号峰(五味子甲素)、5号峰和19号峰为主要差异标志物。结论该方法可用于五味子、醋五味子及酒五味子的指纹图谱分析,为完善五味子的质量标准提供了参考。

青皮饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱指纹图谱相关性研究

目的建立青皮饮片、水煎液、配方颗粒超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)指纹图谱,并考察其相关性和差异性。方法采用UPLC法测定15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,并对其进行相似度评价、斯皮尔曼(spearman)相关性分析、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)。结果青皮饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱均确定了7个共有峰,并指认了辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素;15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.890,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.970;斯皮尔曼相关性分析结果显示,除橙皮苷外,青皮饮片、水煎液及其配方颗粒的其余6个共有峰均呈现显著的正相关性;CA、PCA及OPLS-DA结果均表明青皮水煎液与配方颗粒更为接近;OPLS-DA筛选出3个VIP值大于1的差异性标志物。结论青皮饮片、水煎液及配方颗粒的主要化学成分基本相同,并且具有较高的相关性,可为青皮配方颗粒的生产及质量控制提供参考。

色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr的研究

目的 提出色谱指纹图谱指数 (F)和相对指数 (Fr)概念 ,用F和Fr揭示中药色谱指纹图谱信息的丰富程度和分离情况 ,反映指纹信号强度的大小和均化程度。方法 用HPLC和HPCE指纹图谱实验结果进行应用研究。结果 评价了射干抗病毒注射液及其各单味药材的指纹图谱结果 ,并对文献中丹参HPLC指纹图谱进行了评价。当评价中药毛细管电泳指纹图谱时 ,其F无显著差别 ,但Fr是HPLC法的 10 0 0倍之上。结论 F与Fr可客观、全面、简便地用于评价色谱指纹图谱。

色谱指纹图谱指数及其对射干抗病毒注射液的评价

目的 提出以平均峰面积表示色谱指纹图谱指数(F)和相对指数(Fr),用F和Fr揭示中药色谱指纹图谱信息的丰富程度和分离情况,反映指纹信号强度的大小和均化程度。方法 用HPLC和HPCE指纹图谱实验结果进行应用研究。结果 用F和Fr评价了射干抗病毒注射液及其各单味药材的指纹图谱结果,并对文献中丹参HPLC指纹图谱进行了评价。结论 F与Fr可客观、全面、简捷地用于评价色谱指纹图谱。

中药色谱指纹图谱的研究进展

综述了中药色谱指纹图谱薄层色谱指纹图谱、高效液相色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、高效毛细管电泳指纹图谱和联用技术的研究进展。

中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论和应用研究

目的建立中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论并应用于天王补心丸(TWBXP)HPLC定量指纹图谱评价,以丰富中药指纹图谱质控理论。方法采用特征指纹图谱作为中药指纹图谱的第一控制层次(司定性),对中药指纹图谱检测系统实行远控制;采用标准指纹图谱作为第二控制层次(司定量),对中药指纹图谱质控系统实行近控制。结果以物质三态描述第一层次特征指纹图谱属于图谱的气态,是升华得到;标准指纹图谱属于图谱的固态,具有不变性和难以应用于具体样品的检测定量;以标准制剂控制模式得到的标准指纹图谱属于图谱的液态,具有适用性强和检测引起的误差极小,其更适合我国中药质量工业化控制。以甘草酸(GHIA)为参照物峰,确定46个共有指纹峰,建立了TWBXP-HPLC定量指纹图谱,并以系统比率指纹定量法鉴别出11批样品质量均为好以上(S12除外)。结论中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论为中药标准制剂控制模式和定量指纹图谱模式走向中药工业化应用在理论上奠定了重要基础。

中药色谱指纹图谱潜信息特征判据研究

目的对中药色谱指纹图谱潜信息特征进行判据研究,用F和I等37个指标揭示色谱指纹图谱的潜信息特征。方法用银杏叶提取物(GBE)、银杏达莫注射液(GLED I)和苦碟子(ISH)与苦碟子注射液(ISH I)的HPLC指纹图谱进行比较研究。结果从积分信号强度、信号均化程度、分离度、指纹信息量等多方面综合评价出GBE指纹图谱好于GLED I,ISH指纹图谱好于ISH I,GBE与ISH指纹图谱基本相当。结论F和I等37个指标可客观、真实、全面地揭示中药指纹图谱的潜信息特征。

高效液相色谱指纹图谱应用于板蓝根的鉴定

利用高效液相色谱建立了板蓝根的色谱指纹图谱。采用反相C1 8柱 ,流动相为水∶甲醇 (V V =96∶4 ) ;检测波长为 2 6 0nm ;流速 1 0mL min进行试验。根据相对保留值α和相对面积Sr 对色谱指纹图谱进行分析对比研究 ,建立了一个快速、简易鉴别板蓝根样品的色谱指纹图谱分析方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息 。

高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用

利用现代分离分析技术如高效液相色谱 (HPLC)与气相色谱 (GC) ,能够获得中草药的色谱指纹图谱。本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中 ,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱。实验条件为反相C1 8柱 ,流速为 1 .0mL/min ,紫外检测器 (λ=2 30nm)。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积Sr 对不同产地的芦根进行对比研究。这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息 。

黄芪的高效液相色谱指纹图谱及主成分含量测定

应用高效液相色谱法研究了黄芪的指纹图谱 ,并对毛蕊异黄酮、芒柄花素及黄芪甲苷进行了含量测定。结果 ,找出了 2 6个共有峰 ,12个样品之间的相似度都在 90 %以上。本样品处理方法简单 ,建立的黄芪指纹图谱稳定性、重复性好。可用于控制黄芪药材的质量。

灰色系统理论在中药色谱指纹图谱模式识别中的应用研究

建立了基于灰色系统理论的中药色谱指纹图谱模式识别模型。运用基于范数与信息熵赋权法的灰色关联分析,求出各待比较图谱特征变量数据序列与理想图谱特征变量数据序列之间的灰色关联度,并依据模糊匹配中的"最大匹配度"原则进行判断,从而达到品种识别和质量评价的目的。该模型在56批次不同品种化橘红药材样品的高效液相色谱分析中取得较满意的结果:熵权与范数的灰色关联分析均能准确识别出毛橘红与光橘红两个品种,克服了传统相似度或灰色关联在化橘红色谱指纹图谱分析中的误判问题;对药材中化学成分的种类与含量十分接近的毛橘红不同栽培品种的识别率超过92.85%。此外,该模型计算量较少,整个模式识别过程通过计算机编程实现,操作简单。实验结果显示,灰色系统理论在中药色谱指纹图谱模式识别中有良好的适应性。

中药色谱指纹图谱组分保留时间漂移的校准

基于光谱相关色谱方法判断复杂中药色谱指纹图谱的组分相关性 ,实现同一中药样本在不同实验条件下所得的色谱指纹图谱的相同组分的色谱保留时间漂移的局部最小二乘校正 ,为合理评价指纹图谱的品质提供较为实用的工具。

色谱指纹图谱法在参麦注射液质控中的应用

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量 ,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一 ,因此采用反相高效液相色谱建立了参麦注射液的特征指纹图谱。色谱条件 :Hypersil C18(4 6mmi d × 2 5 0mm ,5 μm)反相色谱柱 ,流动相由水 (A)和乙腈 (B)组成 ,B的体积分数在 5 0min内由 5 %线性增长到 95 % ,流速为1 0mL/min ;紫外检测 ,波长为 2 0 2nm。 2 3个特征指纹峰与内标 (联苯 )的峰面积比作为指标 ,结合主成分分析 投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异。结果表明该法简便、可靠、专属性强 。

色谱指纹图谱相似度的新算法及其应用

目的 :提出一种简单实用的色谱指纹图谱相似度计算方法。方法 :将色谱指纹图谱的重叠率和共有峰的峰强度结合计算相似度。结果 :将该算法应用于两篇文献中的样品指纹图谱 ,结果与实际完全一致。结论 :用本文提出的方法计算相似度能敏感反映谱图间的差异 ,计算简单 。

中药色谱指纹图谱评价方法研究进展

通过查阅二十余年国内外相关文献,并结合本实验室工作进行,综述了中药色谱指纹图谱评价方法,包括化学模式识别、相似度法、总量统计矩分析法、超信息特征数字化法和系统指纹定量法等,并对相关计算机评价软件进行了对比总结。结果发现近年来,中药色谱指纹图谱评价方法的研究在不断地深入发展,尤为突出的是孙国祥课题组发明了中药指纹整体定量评价的核心技术-系统指纹定量法。