经典名方清金化痰汤基准样品HPLC指纹图谱及量值传递研究

基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸)进行含量测定,分析饮片-基准样品的量值传递规律。结果表明,15批QJHTD基准样品指纹图谱的相似度均大于0.98。标定了26个共有峰,并对各共有峰进行药材归属。指标性成分栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸的含量分别为44.60~76.82mg·g^(-1)、98.04~145.25 mg·g^(-1)、46.82~75.64 mg·g^(-1)、81.60~126.63 mg·g^(-1),转移率分别为32.91%~62.42%、21.78%~35.93%、29.98%~57.12%、27.51%~49.34%。15批QJHTD基准样品的出膏率为16.98%~25.19%,平均出膏转移率为67.19%。结合指纹图谱、多成分含量测定以及出膏率,研究经典名方QJHTD基准样品的量值传递规律,可为后续制剂质量控制提供参考。

色谱指纹图谱综合信息指数在中药质量控制中的应用研究

目的 :提出并证明指纹图谱综合信息指数的合理性。方法 :用相似系统理论推导综合信息指数计算公式 ,用峰数弹性、峰比例同态性、峰面积同态性三个量化评价指标评价指纹图谱综合信息指数。结果 :与夹角余弦和相关系数相比 ,综合信息指数的三个指标都是最优的 ;用于实际样品的质量评价 ,判断结果符合实际情况。结论 :可较好地评价中药色谱指纹图谱间相似度 ,应用于中药质量控制。

色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr的研究

目的 提出色谱指纹图谱指数 (F)和相对指数 (Fr)概念 ,用F和Fr揭示中药色谱指纹图谱信息的丰富程度和分离情况 ,反映指纹信号强度的大小和均化程度。方法 用HPLC和HPCE指纹图谱实验结果进行应用研究。结果 评价了射干抗病毒注射液及其各单味药材的指纹图谱结果 ,并对文献中丹参HPLC指纹图谱进行了评价。当评价中药毛细管电泳指纹图谱时 ,其F无显著差别 ,但Fr是HPLC法的 10 0 0倍之上。结论 F与Fr可客观、全面、简便地用于评价色谱指纹图谱。

色谱指纹图谱在制南星饮片质量标准研究的应用

目的 :通过虎掌南星饮片研究 ,探讨指纹图谱在中药质量标准建立的定量应用。方法 :HPLC指纹图谱检测和化学计量分析 (windowpreprocessing ,principalcomponentanalysis)。结果 :建立虎掌南星饮片指纹图谱的定量表述及定量范围 ;并以此表征饮片产地和批之间物质基础变异。结论 :用windowpreprocessing ,principalcomponentanalysis分析和标识饮片HPLC指纹图谱 ,并以此作为饮片质量控制指标是可行的。

高效液相色谱数字化定量指纹图谱评价维C银翘片的中药组分物质均一性

目的建立维C银翘片(Wei C Yinqiao Pian,WCYQP)HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚(PAL)和连翘苷(FST)为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱。应用46个数字化参数评价WCYQP-HPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴别12批次WCYQP的质量。结果考察全成分时,1批质量极好,7批质量很好,2批质量好,1批质量良好,1批质量为中;删除最大(PAL)峰时,1批质量一般、1批质量为中,4批次品,6批劣品。结论所建立的WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映WCYQP的质量变异。

色谱指纹图谱指数及其对射干抗病毒注射液的评价

目的 提出以平均峰面积表示色谱指纹图谱指数(F)和相对指数(Fr),用F和Fr揭示中药色谱指纹图谱信息的丰富程度和分离情况,反映指纹信号强度的大小和均化程度。方法 用HPLC和HPCE指纹图谱实验结果进行应用研究。结果 用F和Fr评价了射干抗病毒注射液及其各单味药材的指纹图谱结果,并对文献中丹参HPLC指纹图谱进行了评价。结论 F与Fr可客观、全面、简捷地用于评价色谱指纹图谱。

驱虫斑鸠菊高效液相色谱指纹图谱分离条件的优化

目的建立驱虫斑鸠菊高效液相色谱法指纹图谱(HPLC-FPs)分离的优化条件。方法采用HPLC法,用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,检测波长为220nm,柱温为30℃,考察驱虫斑鸠菊水提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果优选出的驱虫斑鸠菊HPLC-FPs分离条件,可使驱虫斑鸠菊水提物中各组分达到较佳分离,稳定性、精密度、重现性好。结论该色谱分离条件可用于建立驱虫斑鸠菊药材HPLC-FPs的分离条件。

基于柱效指数监测的双波长定量比率指纹图谱评价朱砂安神丸

目的建立色谱指纹图谱柱效指数模型,用以检测定量指纹图谱的变化。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批朱砂安神丸(ZSASP)在203 nm和286 nm指纹谱(NFP)和比率指纹图谱(ROFP),分别以均值法整合同波长下指纹图谱,最后进行双波长指纹图谱的二次均值整合,计算双波长指纹图谱柱效指数并进行比较。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定57(203 nm)和50(286 nm)个共有指纹峰,建立了双波长ZSASP-HPLC指纹图谱和比率指纹图谱。首先将同波长下的NFP和ROFP进行均值整合,之后进行双波长二次均值整合鉴定出S1、S4、S5、S6、S9和S10质量极好(1级),S2、S3、S11和S12质量很好(2级),S7和S8质量次(7级)。在203 nm,S4、S5、S6、S9柱效指数较高,而在286 nm下四者柱效指数较低造成两者差值很大,S8呈现上述反变化过程造成较大差异值。结论色谱指纹图谱柱效指数能监测中药定量指纹图谱的柱效关联分离度后的变化情况,因此柱效指数标志着信号均化性和分离度均化性以及峰宽变动情况。

用高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定杞菊地黄丸质量

目的用HPLC数字化指纹图谱鉴别杞菊地黄丸(Qijudihuang Pill,QJDHP)的质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛(5-HMF)为参照物峰,确定40个共有指纹峰,建立QJDHP-HPLC数字化指纹图谱。以数字化参数评价指纹图谱和鉴别其质量,并用系统指纹定量法鉴定11批QJDHPs的质量。结果用16个数字化指数鉴别出4批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出5批样品的质量合格,2批样品的含量明显偏高,4批样品的含量偏低。结论QJDHP-HPLC数字化指纹图谱能够真实有效地控制其质量。

防风通圣丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立防风通圣丸(FFTSP)高效液相色谱数字化定量指纹图谱,用于FFTSP质量控制。方法采用RP-HPLC法,以1%冰醋酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批FFTSPs质量。结果以黄芩素(BCE)为参照物峰,确定52个共有指纹峰,建立了FFTSP-HPLC数字化定量指纹图谱。用16个数字化指数鉴别出1批不合格,用系统指纹定量法鉴定1批质量很好(2级),1批质量好(3级),4批质量良好(4级),3批质量中等(5级),2批质量一般(6级),1批质量劣(8级)。结论所建立的FFTSP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映FFTSP质量变异,用数字化定量指纹图谱控制中成药质量准确可行。

血府逐瘀丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立血府逐瘀丸(Xuefuzhuyu Pill,XFZYP)HPLC数字化定量指纹图谱,对其进行数字化整体质量控制。方法采用RP-HPLC法,以阿魏酸对照品(ferulic acid,FA)为参照物峰,确定42个共有指纹峰,建立了XFZYP-HPLC数字化定量指纹图谱。以47个数字化参数评价指纹图谱,并用6级系统指纹定量法(6-SFQM)鉴定15批XFZYPs质量。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格,用6-SFQM鉴别出11批质量极好(1级),1批质量很好(2级),3批质量良好(4级)。结论所建立XFZYP-HPLC数字化定量指纹谱可准确反映XFZYP质量特征。

用双标定量指纹法定桂附地黄丸平行五波长高效液相色谱对照指纹图谱标准

目的用双标定量指纹法研究桂附地黄丸(Guifu Dihuang Wan,GFDHW)对照指纹图谱(RFP)来实现指纹图谱标准的复原。方法采用HPLC等吸收双波长法测定了桂附地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷和丹皮酚含量。在210、230、246、265和280nm 5个特征检测波长处建立GFDHW平行五波长指纹谱;以没食子酸和丹皮酚为双参照物峰,采用双标定量指纹法恢复GFDHW-RFP。结果以GFDHW中5组分含量测定结果和平行五波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠。建立了GFDHW双标定量指纹法技术标准。结论基于多指标定量分析和平行五波长高效液相指纹谱的双标定量指纹法能够确定RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测GFDHW指纹图谱,这是GFDHW现代化的有效新方法。

牛黄解毒丸高效液相色谱定量指纹图谱和组方定量指纹图谱研究

目的建立牛黄解毒丸HPLC定量指纹图谱和组方定量指纹图谱。方法以22批牛黄解毒丸建立的标准指纹图谱为评价基准,用SQFM法评价两类不同药量的4种预测模式。以物理混样和化学混样的HPLC定量指纹图谱来验证混合煎煮与物理混样的药效物质总差异。结果用SQFM法评价两类不同药量的4种HPLC指纹图谱预测模式的平均值为是S_m=0.928,P_m=104.8%;物理混样和化学混样的平均结果是S_m=0.953,P_m=100.6%。以上结果表明能够通过单味药HPLC定量指纹图谱对中成药质量进行组方智能预测。结论通过合理校正单味药称样量,基于HPLC定量指纹图谱和组方定量指纹图谱能实现中药制剂质量的定量预测,结果误差在5%以内。利用组方指纹图谱能实现对中药制剂产品质量的智能预测,这为中药临床提供了一种智能化的质量预测新模式。

白花丹高效液相色谱指纹图谱分离条件优化

目的优化白花丹高效液相色谱法指纹图谱(HPLC-FPs)的分离条件。方法以反相高效液相色谱法,使用Shim-pack VP-ODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长270nm,柱温25℃,考察白花丹不同提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果优选出的白花丹HPLC-FPs分离条件可使白花丹不同提取物中各组分达到较佳分离、稳定性、精密度及重复性。结论该色谱分离条件可用于建立白花丹药材HPLC-FPs的分离条件。

三七茎叶提取物中人参皂苷Rb_3的分离及指纹图谱

以三七茎叶提取物为原料,采用反相液相色谱柱进行分离纯化,通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件.在此条件下得到了人参皂苷Rb3,纯度达99.3700/.进而以提纯的皂苷单体为标准品,采用外标法对其进行定量分析,并测得原料中含有人参皂苷Rb3质量分数为38.2500/.同时又采用了高效液相色谱-质谱联用技术,建立了三七茎叶提取物的指纹图谱.

中药统一化色谱指纹图谱和相对统一化特征判据研究

目的建立中药统一化色谱指纹图谱和相对统一化特征的判据方法,用b、f和φ等23个参数揭示中药统一化色谱指纹图谱的相对统一化特征。方法用银杏叶提取物(GBE)、银杏达莫注射液(GLEDI)和苦碟子(ISH)与苦碟子注射液(ISHI)的对照HPLC指纹图谱进行统一化色谱指纹图谱和相对统一化特征判据研究。结果从Fa/t、,υV,,υg等代表指纹峰的定点性质参数和Ft/a、b、B、b、b″、f等代表指纹峰的定信号性质参数,综合评价出GBE最理想,GBE和GLEDI峰分布均匀性(等距性)较好,ISH积分速率和效率最高。结论中药统一化色谱指纹图谱能真实反映指纹图谱的全貌,用b、f和φ等23个参数可客观、真实、全面地揭示中药统一化色谱指纹图谱的统一化特征。

逆流色谱分离感应耦合等离子质谱在线测量超痕量钚

将逆流色谱(CCC)与感应耦合等离子质谱(ICP-MS)相联,研究了几种两相体系在CCC中的固定相保留率,从中选择1%TNOA-正庚烷作固定相,通过CCC富集分离钚并去除基体及干扰元素,通过研究在线分离条件及定量方法等,建成了CCC分离ICP-MS在线测量超痕量钚的方法。采用该方法分析得到实际土壤样品中239Pu的含量与由传统的分离方法给出的结果相吻合。

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis finger-print,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-50mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75cm,有效分离长度63cm,内径75μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265nm、运行电压11kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。

中药紫外指纹图谱超信息特征数字化和定量化评价方法研究

目的建立紫外指纹图谱(UVFP)指数、信息量指数、波动量指数和信息波动量指数以及紫外指纹定量法(UVfingerprint quantified method,UVFQM)理论,形成紫外指纹图谱超信息特征数字化和定量化评价方法,并应用于舒筋活血片(Shujin Huoxue tablet,SJHXT)190～400 nm紫外指纹图谱(UVFP)的具体评价。方法用流动注射分析(flowing injection analysis,FIA)法采集190～400 nm UVFP来重点反映中药化学组分中的π→π*,n→π*和n→σ*化学键定性定量信息。结果评价出S7和S9质量好(3级)、S10质量良好(4级)、S4和S8质量一般(6级)、S6质量差(7级),其余质量均劣(8级)。结论本文利用UVFP对SJHXT进行数字化和定量化整体质量评价,力求准确简捷地表征中药化学组分总含量特征。本文建立了多维数字化和定量化UVFP鉴别和精准评价中药质量的有效新方法,实现利用UVFP清晰、便捷和精确定量化地揭示中药复杂巨系统的总质量。

系统指纹定量法评价牛黄解毒片毛细管电泳指纹图谱

目的建立牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu tablets,NHJDT)高效毛细管电泳法(HPCE)指纹图谱,按系统指纹定量法评价其质量。方法采用高效毛细管电泳法,以甘草苷为参照物峰,确定19个共有指纹峰,建立了NHJDT-HPCE指纹图谱。以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对15批NHJDTs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批NHJDTs质量。结果鉴别出9批质量合格,1批均化系数相对偏差偏高,4批含量明显偏低,1批含量明显偏高。结论将系统指纹定量法评价HPCE指纹图谱的结果与HPLC结果相比较,结果基本一致,证明系统指纹定量法评价中药质量具有真实、可靠与准确的特点。