石油磺酸盐在多孔介质中的色谱效应

本文研究了石油磺酸盐KPS 2在砂管岩心中的色谱效应及其影响因素。流动实验结果表明单、双磺酸盐在岩心砂上的吸附有明显的差别 ,是导致KPS 2的色谱效应的主要因素。在复合驱体系中加入 1%碱剂碳酸钠可以大大地降低石油磺酸钠的吸附量和色谱分离程度 ;在稀表面活性剂体系中 ,聚合物与表面活性剂的不兼容性表现为水解聚丙烯酰胺的加入使KPS 2的色谱分离增加 ;在动态条件下石油磺酸盐进入油相中的量较小。

人工神经网络法预测二维色谱柱效

采用基于变步长BP算法的人工神经网络,对高效微填充柱毛细管柱构成的二维柱色谱系统建立了柱效与影响因素的权接拓扑模型,并用于不同操作条件下二维柱系统的柱效预测中,取得了较好的效果。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法。样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1,V/V)均质提取,采用C_(18)、强阴离子交换剂(SAX)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Mg SO_4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1~200μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000μg/L范围内线性良好(R^2>0.99)。13种化合物加标回收率在73.1%~108.9%之间,RSD(n=6)值在0.6%~8.0%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.18~9.68μg/kg和0.61~32.26μg/kg。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。

反相超效液相色谱-质谱联用分离分析食用油中的甘油三酯

采用反相超效液相色谱-质谱联用的方法分离分析食用油中的甘油三酯。使用总长40 cm的串联超效C18色谱柱(10 cm+15 cm+15 cm),以乙腈-异丙醇(50∶50,V/V)为流动相,流速0.2 m L/min,柱温25℃,在大约74 MPa的高柱压下分离,APCI离子化-质谱检测。食用油以异丙醇溶解后直接进样。实现了对食用油中甘油三酯组分的更精细区分,获得了玉米油、大豆油、花生油、葵花籽油、稻米油、橄榄油和芝麻油等市售食用油中甘油三酯组成的谱图。结果显示,甘油三酯在相同食用油中的组成相似,而在不同食用油中的组成存在差异。采用本方法,通过差异的色谱峰可直接识别出大豆油中掺入的5%猪油。本方法为识别掺假食用油提供了有价值的途径。

高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

利用反相高效液相色谱法测定了保济九中厚朴酚与和厚朴酚的含量，该法可作为该制剂的质控方法。

反相高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸和甘草酸的含量

用反相高效液相色谱法测定了银翘解毒片中绿原酸和甘草酸，此２种成分分别为该成药中主药金银花和甘草的有效成分。用十八烷基硅烷微粒硅胶为固定相，乙腈—水（４９∶５１）为流动相，非那西丁为内标，紫外检测。用溶剂选择性三角形对流动相进行了优化，对提取溶剂、提取方法、干扰因素进行了考察，并进行了线性范围、模拟样回收率和加样回收率试验。测定了３个批号的样品。该法也可用于金银花、甘草原药材中绿原酸、甘草酸的含量测定。

高效液相色谱串联质谱法测定鲢鱼中的微囊藻毒素

建立了高效液相色谱/串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时定量检测洪泽湖鲢鱼中微囊藻毒素(MC-RR,MC-LR和MC-YR)的方法,用甲醇提取鲢鱼肉中的微囊藻毒素,用C18固相萃取柱净化。以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱用C18色谱柱对鱼肉中的微囊藻毒素进行分离,用电喷雾质谱正离子选择模式进行检测。三种微囊藻毒素MC-RR,MC-LR,MC-YR的线性良好,检出限分别为0.2、0.4、0.4μg·L-1,定量限分别为0.8、0.9、0.9μg·L-1。对链鱼样品进行加标回收,回收率在87.1%～101.2%,10次平行测定的相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、快速、简单以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求。

色谱柱效的评价

本文综评了色谱理论中的各种典型柱效参数,并对这些参数以及随之产生有密切关系的t_R与W_(1/2)之间的关系进行了一些比较和探讨。

一种新的色谱柱效评价方法-跃迁次数m评价法

依据色谱柱分离过程的驰豫理论 ,得出了色谱流出曲线方程及其一阶原点矩 ,二、三阶中心矩的表达式 ,验证了驰豫理论所提出的跃迁次数的意义 ,讨论了m与组分、半高峰宽、流动相速度的关系 。

评《卫生化学》(第5版)高效液相色谱法章节中的若干错误

阐述了高效液相色谱法(HPLC)的灵敏度与分离度。就《卫生化学》(第5版)对Van Deemter方程式的解释,二极管阵列检测器为高灵敏度检测器的说法以及不规范用词提出了质疑。在HPLC中Van Deemter H-u曲线存在最小值。流动相线速度u的升高,塔板高度H下降至最小值然后上升,其上升斜率比气相色谱小,对于不同颗粒的色谱柱其颗粒越小斜率越小。由此可采用超小颗粒色谱柱、超高线速的色谱系统来承担较常规HPLC更快速更有效的分离工作。简介国际上超效液相色谱的新理念以及优化色谱分离条件的常用方法。

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法检测液体食品体系中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了离子液体分散液液微萃取与高效液相色谱联用技术检测液体食品体系中邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalic acid esters,PAEs）的方法。分别以蒸馏水、3%乙酸水溶液和10%乙醇水溶液作为水性食品、酸性食品和醇类食品的模拟体系。选用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate,[BMIM][PF6]）为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品中的PAEs进行萃取。以萃取相中邻苯二甲酸二丁酯（Dibutyl phthalate,DBP）的浓度为优化指标,分别得到各类食品模拟体系的最佳萃取剂体积、分散剂体积、萃取时间和离心时间。采用所建立的方法对模拟体系进行加标回收实验,三种模拟体系在加标量为0.02 mg时的加标回收率在79%~112%之间,相对标准偏差（RSD）在2%~6%之间。表明所建立的方法可靠,可用于液体食品中PAEs残留的检测。

用高效液相色谱法测定丹参药材中丹参酮ⅡA含量的最优测定条件分析

目的:在不同测定条件下对丹参药材中的丹参酮ⅡA进行含量测定,以选出最佳的测定条件。方法:采用高效液相色谱法,在不同比例的流动相(甲醇-水)下观察供试品目标峰的分离度和峰型,选择最佳的流动相比例。结果与结论:在流动相为甲醇-水(78:22)、流速为1mL·min-1、检测波长为270nm、柱温为25℃的条件下使用高效液相色谱法对供试品进行测定,其目标峰的峰型良好,分离完全。在该条件下用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量的结果准确可靠,而且简便易行,可用于对丹参药材进行质量控制的相关测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法。方法样品用甲醇-水溶液(50:50,V:V)经超声提取,经C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI^+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 3类非法添加药物在1.0~50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10~500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r^2)均在0.99以上。3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0μg/g 3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0μg/g)下的加标回收率为77.15%~116.61%,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65%(n=6)。结论本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求。

噁虫酮原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+0.1%磷酸水溶液为流动相,使用ZORBAXSB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在280nm波长下对噁虫酮原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.16%,变异系数为0.16%,平均回收率为99.98%。

液相色谱仪清洗时间对反相色谱柱(C8、C18)使用周期的影响

高相色效液谱仪使用后,应使用适当的溶剂清洗色谱柱对使用缓冲盐类的流动相,用大比例的水彻底清洗其中的缓冲盐溶液,然后用甲醇或乙腈冲洗,并保持在甲醇或乙腈中。为了能够延长色谱柱的使用周期,对色谱柱的清洗时间适当的延长,即每日先用大比例的水(90∶10=水∶甲醇或乙腈)清洗约2 h,再用甲醇或乙腈清洗约2 h,结果色谱柱的使用周期明显延长,降低了实验室的检验成本。

基于柱效指数监测的双波长定量比率指纹图谱评价朱砂安神丸

目的建立色谱指纹图谱柱效指数模型,用以检测定量指纹图谱的变化。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批朱砂安神丸(ZSASP)在203 nm和286 nm指纹谱(NFP)和比率指纹图谱(ROFP),分别以均值法整合同波长下指纹图谱,最后进行双波长指纹图谱的二次均值整合,计算双波长指纹图谱柱效指数并进行比较。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定57(203 nm)和50(286 nm)个共有指纹峰,建立了双波长ZSASP-HPLC指纹图谱和比率指纹图谱。首先将同波长下的NFP和ROFP进行均值整合,之后进行双波长二次均值整合鉴定出S1、S4、S5、S6、S9和S10质量极好(1级),S2、S3、S11和S12质量很好(2级),S7和S8质量次(7级)。在203 nm,S4、S5、S6、S9柱效指数较高,而在286 nm下四者柱效指数较低造成两者差值很大,S8呈现上述反变化过程造成较大差异值。结论色谱指纹图谱柱效指数能监测中药定量指纹图谱的柱效关联分离度后的变化情况,因此柱效指数标志着信号均化性和分离度均化性以及峰宽变动情况。

甲烷化微量一氧化碳和二氧化碳色谱分析方法的改进

改进一种使用固定相Porapak-Q长4 m的不锈钢填充柱,选择适当的载气压力、温度等操作条件和主要参数的气相色谱分析方法,实现合成甲烷化气体样品中微量CO和CO_2的色谱分析。该分析方法基线稳定、组分分离完全、色谱柱效高、检测灵敏度好、定量准确,取得了良好的试验结果。

木薯块根类胡萝卜素积累与主要基因表达谱分析

选取5个不同颜色的木薯块根,通过定量PCR和HPLC结果分析类胡萝卜素积累相关基因的表达情况与其含量之间的关系.结果表明,类胡萝卜素含量与木薯块根颜色有一定的相关关系,类胡萝卜素的积累受多基因调控,其中番茄红素β-环化酶(Me LCYB)与类胡萝卜素含量的相关系数达到0.995.

复方缬沙坦片在健康人体的药代动力学和生物等效性

目的研究国产复方缬沙坦片和胶囊在健康人体的药代动力学及其生物等效性。方法20名男性健康志愿者单次口服复方缬沙坦片和胶囊160mg/25mg,用反相高效液相色谱-荧光及紫外检测法测定血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪浓度,据血药浓度—时间数据进行有关参数计算。结果受试与参比制剂的药代动力学参数如下。缬沙坦tmax分别为(3.1±0.7)和(3.0±0.7)h,Cmax分别为(4932.82±1557.19)和(4975.94±1472.51)mg·L-1,AUC0-t分别为(30.54±10.73),(29.54±10.68)mg·h·L-1;氢氯噻嗪tmax分别为(2.2±0.9)和(2.2±0.6)h,Cmax分别为(196.04±13.95)和(185.77±16.35)μg·L-1,AUC0-t分别为(1.29±0.23)和(1.34±0.28)mg·h·L-1。复方缬沙坦片中缬沙坦、氢氯噻嗪相对生物利用度分别为(104.8±13.0)%,(98.3±14.7)%。结论2制剂生物等效。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈矿中微量的砷、锑

采用过氧化钠熔融试样 ,用盐酸调节试液酸度 ,对电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法同时测定铈矿中微量砷和锑进行了研究 ,考察了铈基体及共存元素 。