双检测器串联色谱柱分析六味地黄丸

对高效液相色谱系统进行了改造并用于中药六味地黄丸的分析。紫外检测器与蒸发光散射检测器串联以提高峰容量;升高分析温度串联色谱柱以增加柱效。结果显示,紫外检测器共检测到156个峰,蒸发光散射检测器检测到195个峰,其中41个色谱峰为可以认证的共有峰,所构建的系统非常适宜于中草药指纹图谱的研究。

串联色谱柱测定白酒成分的探讨

串联色谱柱测定白酒成分的探讨山东省青岛市卫生防疫站（２６６００３）于国胜，叶眉通常情况下，以快速、高效、灵敏度高见长的毛细管色谱柱因其高分辨图形，适合于多组分物质的鉴定［１］．但由于柱“单一”，极性“单一”，对某些白酒的复杂成分难以得到很好的分离。本...

串联毛细管柱气相色谱分析石脑油中微量甲基叔丁基醚

应用Agilent 6890 plus气相色谱仪(配有FID),把一根50m×0.25mm×0.5μm PEG-20M毛细管色谱柱和一根100m×0.25mm×0.5μm HP-1毛细管色谱柱串接,使得甲基叔丁基醚(MTBE)能和石脑油中其它组分完全分离,解决了石脑油中微量MTBE的测定难题。方法的标准偏差是0.20%,回收率为100%。

气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。

pSFC色谱法分离夏天无中的原阿片碱和延胡索乙素

目的建立一种采用色谱柱串联的填充柱超临界流体色谱法(pSFC)分离夏天无中原阿片碱和延胡索乙素,为生物碱类化合物的分离、制备提供新的方法。方法考察单用2-乙基吡啶柱(Pyr)时,改性剂比例、压力及温度对分离的影响。再将Pyr柱分别与二醇柱(Diol)、氰基柱(Cyano)串联。结果采用Pyr柱与Cyano柱串联,夏天无中原阿片碱和延胡索乙素能较好地分离。结论色谱柱串联运用于pSFC分离中药成分特别是生物碱,具有良好的应用前景。

串联毛细管手性柱分离薄荷醇的8种光学异构体

为分离和检测食品和药品中的薄荷醇旋光异构体,通过详细研究非手性毛细管柱和手性毛细管柱对8种薄荷醇旋光异构体的分离效能,建立串联手性毛细管色谱柱分离、气相色谱-质谱法定量检测糖果食品和药品中8种薄荷醇旋光异构体的方法。结果显示:无特殊选择性固定相的DB-5MS、DB-624、DB-ALC1、DB-INNOWAX毛细管柱均能实现D/L-薄荷醇、D/L-新薄荷醇、D/L-异薄荷醇、D/L-新异薄荷醇4对对映异构体的分离,但不能实现其D型和L型旋光异构体的分离。结合CycloSil-B、BGB-175手性毛细管柱分离薄荷醇异构体的互补能力,采用CycloSil-B+BGB-175串联手性毛细管柱,成功分离了8种薄荷醇旋光异构体,色谱峰均达到分离要求,峰形尖锐对称,响应值和保留时间具有较好稳定性,分离条件下柱流失较小,对薄荷醇检测无明显影响。建立了糖果食品和药品中8种薄荷醇旋光异构体的定量测定方法,方法的定量限为23.0~72.9μg/L,加标回收率为86.0%~116.0%。该方法成功用于糖果食品和药品中薄荷醇旋光异构体的分离和检测,结果显示所有样品中检测到的薄荷醇均以L-薄荷醇为主,大部分样品中检测到微量的其他薄荷醇异构体,并可通过薄荷醇异构体构型组成对不同样品中薄荷醇类型进行区分。

石脑油中微量含氧化合物测定气相色谱条件的研究与探讨

应用Agilent7890 plus气相色谱仪(配有FID),把一根30 m×0.53 mm×0.88μm,HP-1毛细管色谱柱和一根10 m×0.53 mm×10μm,LowOx毛细管色谱柱串接,使得含氧化合物能和石脑油中其它组分完全分离,通过对进样方式、阀切换时间、程序升温等色谱操作条件进行实验和探讨,解决了石脑油中微量含氧化合物的测定难题。在30 min的时间内完成石脑油中微量含氧化合物含量的测定。文章主要讨论石脑油中甲基叔丁基醚含氧化合物,方法具有较高的重复性和准确性。

海洋浮游藻色素分析和化学分类研究进展

综述了海洋浮游藻色素分析和化学分类研究的最新进展。指出目前以色谱柱串联技术为基础的高分辨高效液相色谱质谱联用已经成为色素分析方法的主要发展趋势。利用此方法对藻类特征色素进行再分析有助于获得对藻类色素分布的新认识。CHEMTAX是在宏观上对浮游藻进行化学分类的良好工具,采用多次运算的方式可以减少其对初始色素比值的依赖,使结果向"真实值"收敛,提高结果的准确性。指出研究以特征色素比值组合为基础的浮游藻精细化学分类方法,以及将以色素分析为基础的浮游藻化学分类应用于了解浮游藻功能类群在生源要素和生物矿物质等的生物地球化学循环过程中的作用是未来的发展趋势。

双检测器串联色谱柱分析六味地黄丸

对高效液相色谱系统进行了改造并用于中药六味地黄丸的分析.紫外检测器与蒸发光散射检测器串联以提高峰容量;升高分析温度串联色谱柱以增加柱效.结果显示,紫外检测器共检测到156个峰,蒸发光散射检测器检测到195个峰,其中41个色谱峰为可以认证的共有峰,所构建的系统非常适宜于中草药指纹图谱的研究.

西洛他唑有关物质的色谱-质谱结构鉴定

目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定。方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C8(12.5 mm×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,对西洛他唑有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF)测定一级质谱精确质量,三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)扫描二级与三级质谱,并进行结构解析。飞行时间质谱(TOF)和三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)的喷雾电压、雾化气压力、去溶剂温度依次分别为4 k V和5.5 k V、240 k Pa和275 k Pa、350℃和480℃。结果:西洛他唑与其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,其中4个尚未见文献报道,并综合分析鉴定了有关物质结构。它们大部分具有6-[4-(1-环己基-1H-戊四唑-5-基)丁氧基-2(1H)-喹诺酮结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似。结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定西洛他唑中有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据。

HPLC-UV-ELSD联用常温分析检测六味地黄丸成分

通过串联色谱柱的操作方式以增加柱效,采用紫外检测器(UV)联用蒸发光散射检测器(ELSD)的检测方式以提高可识别的峰数目,构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HPLC系统。采用常温操作,对六味地黄丸的有效成分进行了分析。

基于蛋白顺序提取法分析斯达氏油脂酵母的蛋白质组(英文)

斯达氏油脂酵母能在细胞内合成大量的油脂,其细胞内的脂类物质影响着蛋白质提取和后续的蛋白质组学分析。常见的一步蛋白质提取法很难从含有大量油脂的斯达氏酵母细胞中提取蛋白质,因此其蛋白质组学分析的结果较差。本文发展了顺序提取法提取斯达氏酵母中的蛋白质,并采用在线多维微柱反相液相色谱-串联质谱联用技术分析其蛋白质组;共鉴定到227个高可信度的蛋白质,其数目是一步提取法的两倍;此外,所鉴定到的参与基础代谢的蛋白质数目比一步提取法也显著增加。此方法可以有效提取含大量油脂的物种中的蛋白质,为油脂积累的分子机制研究提供重要的信息。

雌激素及其代谢产物的UPLC-MS/MS法检测在绝经激素治疗女性中的应用研究

目的研究绝经激素治疗(MHT)女性雌激素及其代谢产物,指导临床精准治疗。方法选取17例绝经综合征妇女,根据治疗方法不同分为三组,其中口服雌二醇片/雌二醇地屈孕酮片(1/10 mg)组(A组)5例,口服雌二醇片/雌二醇地屈孕酮片(2/10 mg)组(B组)5例,对照组(未用药)(C组)7例。通过柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测绝经女性血清雌激素及其代谢产物水平,分析外源性雌激素补充后血清雌激素及其代谢产物的差异性。结果在接受雌二醇片/雌二醇地屈孕酮片治疗后绝经女性血清中可以检测到22种雌激素及其代谢产物,其中发挥生物学效应的雌酮(E_(1))、雌二醇(E_(2))浓度明显高于其C2、C4、C16-轻基化游离型代谢产物;轻基化代谢产物主要以葡萄糖昔酸/硫酸酯复合物(-G/S)的形式存在,以2-径基雌酮-葡萄糖昔酸/硫酸酯复合物(2-OHE_(1)-G/S)、16α-释基雌酮-葡萄糖昔酸/硫酸酯复合物(16α-OHE_(1)-G/S)为主;甲基化代谢产物主要以2-甲氧基雌酮(2-MeOE_(1))、2-MeOE_(1)-G/S为主。与未接受MHT的绝经女性相比,雌二醇片/雌二醇地屈孕酮片治疗后女性血清中雌激素代谢产物新增测到8种:2-甲氧基雌二醇(2-MeOE_(2)),2-MeOE_(2)-G/S,4-甲氧基雌酮(4-MeOE_(1))、4-MeOE_(1)-G/S、E_(3)、16α-OHE_(1)、16-表雌三醇-葡萄糖昔酸/硫酸酯复合物(16-epiE_(3)-G/S)、17-环雌三醇-葡萄糖昔酸/硫酸酯复合物(17-epiE_(3)-G/S),大部分以结合型或甲基化代谢物存在。结论雌激素及其代谢产物的UPLC-MS/MS法检测可以为MHT的个体化用药方案、风险评估提供数据支持。

柱前衍生化HPLC-MS/MS法测定人血浆中5-HT、AD和NA方法的建立

目的建立衍生化高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中5-羟色胺(5-HT)、肾上腺素(AD)和去甲肾上腺素(NA)质量浓度。方法采用Ultimate C18(50mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈∶水∶甲酸为95∶5∶0.05(V∶V∶V),流速为0.2mL/min,柱温为室温。检测方式为多反应离子监测,正离子模式,电喷雾离子源。血浆样品经沉淀蛋白后,在pH 10.5条件下与丹酰氯发生衍生化反应,产物经乙酸乙酯萃取浓集后进样。结果标准曲线线性范围为2.5~200ng/mL;日内精密度相对标准偏差(RSD)为1.33%~8.13%,日间RSD2.86%~7.73%,均小于9%;方法回收率95.44%~109.71%,基质效应4.86%~12.81%。结论本法简单、快速,可用于人血浆中5-HT、AD和NA质量浓度测定和研究。