葡聚糖凝胶过滤色谱柱法测定两种氨基酸锌螯合物螯合率的差异性

微量元素氨基酸螯合物的螯合率常用来反映微量元素氨基酸螯合物的品质,采用葡聚糖凝胶过滤色谱柱法测定蛋氨酸锌、苏氨酸锌两种氨基酸锌螯合物的螯合率,发现该法测定结果与其他测定方法分析结果一致,表明此法适用于测定蛋氨酸锌的螯合率;但测定苏氨酸锌螯合物的螯合率时,测定结果与其他测定方法分析结果不一致,结合葡聚糖凝胶过滤色谱柱法测定过程,表明此法不适用于测定苏氨酸锌的螯合率。

手性色谱柱法测定L-苯丙氨酸的光学纯度

目的建立用手性色谱柱法(CSP)来测定L-苯丙氨酸光学纯度的方法。方法采用SUMICHIRAL OA-5000手性色谱柱,流动相为1mmol/L硫酸铜水溶液-异丙醇(87:13),检测波长为254 nm,结果 L-苯丙氨酸与D-苯丙氨酸分离度为4.615,保留时间L-苯丙氨酸10.383 min,D-苯丙氨酸16.067 min。结论本法简单快捷,重现性好,可用于生产中控制L-苯丙氨酸的光学纯度。

液晶色谱柱法快速测定合成乙苯中常、微量芳烃

以液晶（ＭＰＢＯＢ）为固定液，采用柱长８ｍ内径１ｍｍ的填充柱，在Ｃ—Ｒ３Ａ上进行数据处理，在４０ｍｉｎ内同时测定合成乙苯中常量和微量芳烃。该方法还可用于甲基已苯及汽油中常、微量芳烃的测定．

高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中3种氨基甲酸酯类农药残留

采用高效液相色谱柱后衍生法,即将谷物样品粉碎后,经乙腈提取、氮吹、甲醇复溶、固相萃取柱净化、甲醇-二氯甲烷溶液洗脱、氮吹、甲醇定容后,经带有柱后衍生系统和荧光检测器的高效液相色谱仪检测,对谷物中灭多威、涕灭威、克百威3种氨基甲酸酯类农药的残留量进行测定外标法定量。该方法的灭多威、涕灭威、克百威检出限均为0.008 mg/kg;相对标准偏差(RSD)均小于7.5%,加标回收率为80.6%~109.0%,3种农药混合标准曲线最佳线性范围0.01~2.0μg/mL,线性相关系数(R)均大于0.9995。结果表明,该方法具有良好的线性关系,准确性和精密度高,操作简单,适用于谷物中涕灭威、灭多威、克百威农药残留量的同时检测。

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。

蔬菜中氨基甲酸酯类农药检测的GC-MS法与液相色谱柱后衍生法的对比研究

氨基甲酸酯类农药常用反相高效液相色谱-柱后衍生法测定,本文研究了质谱法测定氨基甲酸酯类农药的方法,并与高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法作了对比研究。蔬菜样品经乙腈高速匀浆提取,过滤,分层后,吸取乙腈提取液蒸干,经固相萃取柱净化分别经液相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。测定结果表明,液相色谱柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药测定品种全,但衍生试剂价格昂贵,操作繁琐;GC-MS法测定氨基甲酸酯类农药灵敏度高,操作简便,但不能测定热不稳定的氨基甲酸酯类农药。

高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0.6mol/L的高氯酸溶液匀浆提取;流动相为10mmol/L的辛烷磺酸钠溶液(pH5.2)与0.1mol/L乙酸钠溶液-乙腈(pH4.5),流速1mL/min;柱后衍生液为0.1%邻苯二甲醛(OPA)溶液(pH10.5～11.0),流速0.5mL/min;Discovery C18分离柱和保护柱;荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm;采用62min的梯度洗脱程序;外标法定量测定。该方法在0.2～10μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85.2%～103.3%之间,最低检测限为0.2μg/mL。

微波萃取-离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬

建立了离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬的方法。方法研究了样品前处理条件和离子色谱条件,并与紫外可见分光光度法进行比较,六价铬的检出限为0.5μg/L,加标回收率为95.3%~102.0%,相对标准偏差为3.20%~4.32%。该方法操作简单快速、准确度高,适合电器电子产品中六价铬的测定。

色谱柱前衍生法测定饲料中赖氨酸的不确定度评定

目的 以赖氨酸为例介绍高效液相色谱柱前衍生法测定饲料中氨基酸的不确定度的评定方法为建立有效的质量控制方法提供科学依据。 方法 直观图识别出各不确定度来源 ,将各个分量按系统效应和随机效应带来的不确定度 ,进行分别计算和整体合成。 结果 本实验室高效液相色谱柱前衍生法测定饲料中赖氨酸的不确定度大小为 0 0 14 4( % )。 结论 本方法评定过程清晰合理 ,影响因素不遗漏 ,不重复 ,能将过程复杂的不确定度评定简单化 ,对其它方法的不确定度评定有举一反三的作用 。

HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样品中黄曲霉毒素B1含量为7.86μg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.68μg·kg^(-1)(k=2)。

液相色谱柱前衍生法检测水中无机一氯胺研究

采用高效液相色谱柱前衍生法建立了水中无机一氯胺(NH2Cl)的检测方法,该方法可以有效区分水中的无机氯胺和有机氯胺。以2-巯基苯并噻唑(2-MBTZ)作为衍生剂,以乙腈和水作为淋洗液,选取Sun FireTMC18分析柱,发现无机一氯胺的衍生产物(2-MBTZNH2)得到了良好的分离。结果表明,在优化衍生反应时间、衍生剂投加量和衍生反应温度条件下,无机一氯胺质量浓度与衍生产物峰面积在0.10~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性关系(R2=0.999)。采用液相色谱柱前衍生法测定无机一氯胺的精密度为2.5%~3.4%,检出限为0.013 mg/L,在已知无机一氯胺质量浓度(0.26 mg/L)水样中的加标回收率为93.5%~113.4%,在实际水样中的加标回收率92.6%~106.0%。研究表明,该液相色谱柱前衍生法操作简单方便,测定的无机一氯胺浓度与衍生产物峰面积具有良好的线性关系,同时具有较好的精密度和加标回收率,可用于水中无机一氯胺的分析和检测。

液相色谱-柱后衍生法测定果蔬中克百威等农药残留量的前处理方法研究

为比对NY/T 761-2008第3部分前处理方法和QuEChERS前处理方法,现以草莓和生菜为试材,针对果蔬中克百威、三羟基克百威、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留,进行了加标回收试验。结果显示,这两种前处理方法都能满足GB/T27404-2008附录F的技术要求,但QuEChERS前处理方法较NY/T 761-2008第3部分前处理方法,在有机试剂用量、用时和安全环保等方面表现更佳。

高效液相色谱柱后衍生法测定豚鼠鼻粘膜中组胺

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立用离子交换柱分离 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱方法 ,并对流动相的离子强度和pH进行了优化 ,确定以 40mmol·L- 1 pH 5 .5 0的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最佳条件。该方法的最低检测限为 5 0nmol·L- 1 ,回收率 >92 % ,线性范围为 5 0nmol·L- 1～ 5 0 0 μmol·L- 1 ,组胺的保留时间为 13min 12s,组胺峰面积的相对标准差 <3%。

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定茵栀黄口服液中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量

目的建立HPLC-柱后光化学衍生法测定茵栀黄口服液中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量。方法Welch Ultimate XP-C18色谱柱;甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温40℃;进样量10μL;荧光检测器激发波长360 nm,发射波长450 nm。结果黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在进样量为0.00143~0.14 ng(r=0.9998)、0.00381~0.372 ng(r=0.9995)、0.00123~0.12 ng(r=1.000)、0.00381~0.372(r=0.9999)ng与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为66.46%~129.3%,RSD≤2.9%。结论该方法可用于茵栀黄口服液中黄曲霉毒素的检测;本次抽检样品中未检测出黄曲霉毒素,但茵栀黄中原料药材茵陈、黄芩、栀子均存在霉变污染风险,建议增订黄曲霉毒素检查项,以提高其安全性。

高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定

通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明:10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%~106.0%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。

大米中黄曲霉毒素B1酶联免疫法与液相色谱-柱后衍生法的比对探讨

目的:分析比较检测大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的酶联免疫吸附法(ELISA)和液相色谱-柱后衍生法(LC-PSD)。方法:分析比较两种法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:酶联免疫法方便快捷,但易出现假阳性;液相色谱-柱后衍生法重复性好,精密度较高,定量准确,但耗时长。结论:根据两种方法的优缺点可在实际生活中结合使用;可先利用酶联免疫法对大量的大米样品进行初筛,再将可疑样品或是阳性样品采用液相色谱法进行再次检测确认。这样不仅可以节约成本,而且大大提高了工作效率。

亲和色谱微柱法测定糖化血红蛋白对糖尿病的诊断价值

糖化血红蛋白(GHb)有多种测定方法。但大都存在一些缺点,如方法繁琐费时、受温度及干扰物等诸多因素的影响、需要大型仪器设备等,不适于常规应用。亲和色谱微柱法(以下简称本法)没有上述缺点,面具有可作微量分析、结果准确可靠、特异性强等优点,目前一些发达国家普遍采用本法作常规GHb测定。为探讨本法测定GHb对糖尿病的诊断价值,现将我们的检验结果作一分析。