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液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定食品中硒形态 被引量:2
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作者 谢佩文 《现代食品》 2021年第23期214-216,221,共4页
采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L^(-1)的浓度范围线性关系良好,检出限... 采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L^(-1)的浓度范围线性关系良好,检出限为2.16~3.78μg·L^(-1),回收率为86.3%~104.4%,精密度均低于5%。方法满足试验需求,能够准确、迅速测定硒形态,建议推广。 展开更多
关键词 食品 硒形态 液相-后衍生-原子荧光联用
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液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用对食品中硒形态分析的研究 被引量:5
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作者 章寒英 杨洋 +3 位作者 吴骏 张奕宁 葛萃萃 童慧昀 《贵州科学》 2019年第3期93-96,共4页
目的和方法:根据有机砷和无机砷的检测,采用高效液相色谱联用原子荧光光度法开发出一套由阴离子交换柱分离出四价硒,六价硒,硒代半胱氨酸,L-硒-甲基硒代半胱氨酸,硒代蛋氨酸的检测。实验方向包括了:色谱分离条件的优化;影响测定的因素... 目的和方法:根据有机砷和无机砷的检测,采用高效液相色谱联用原子荧光光度法开发出一套由阴离子交换柱分离出四价硒,六价硒,硒代半胱氨酸,L-硒-甲基硒代半胱氨酸,硒代蛋氨酸的检测。实验方向包括了:色谱分离条件的优化;影响测定的因素分析及误差来源分析;原子荧光条件的优化;方法检测限和线性范围的研究;方法精密度和回收率的研究;实际样品的测定。实验技术关键:选择一种简单有效的预处理方法,能够有效溶解或提取样品中的目标成分,并避免处理过程中样品再次污染。选择合理的色谱分离条件。能有效地分离出五种硒化合态。结果:建立一套高效液相色谱联用原子荧光光度法测定五种不同硒的化合态的方法。 展开更多
关键词 液相-后衍生-原子荧光联用 分离条件 五种硒化合物 阴离子交换
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混合C5分离—溶剂抽提过程分析方法研究
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作者 潘宇 冷晓贵 +2 位作者 邹洪刚 韩小平 张宁 《山东化工》 CAS 2020年第11期82-84,共3页
本文采用气相色谱法-双色谱柱联用方式,建立了对混合C 5馏分溶剂抽提过程中溶剂萃取单元物料组份含量进行分析的分析方法,优化了HP-Al 2O 3/KCl PLOT色谱柱的色谱分离条件,通过试验研究,探索了色谱柱联用的最佳组合,采用HP-INNOWAX色谱... 本文采用气相色谱法-双色谱柱联用方式,建立了对混合C 5馏分溶剂抽提过程中溶剂萃取单元物料组份含量进行分析的分析方法,优化了HP-Al 2O 3/KCl PLOT色谱柱的色谱分离条件,通过试验研究,探索了色谱柱联用的最佳组合,采用HP-INNOWAX色谱柱和HP-PONA色谱柱双柱联用分析溶剂抽提过程中的塔顶样品,采用HP-INNOWAX色谱柱和HP-Al 2O 3/KCl PLOT色谱柱双柱联用分析溶剂抽提过程中的塔底样品,成功的将溶剂萃取单元物料体系各组份完全分离出来,检测方法简捷、适用,重现性好。为C 5馏分萃取精馏,试验研究提供了一种可行、实用的分析方法。 展开更多
关键词 C 5溜分 乙腈 色谱柱联用
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15种柑橘果实主要酚类物质的体外抗氧化活性比较 被引量:48
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作者 张华 周志钦 席万鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期64-70,共7页
为了明确柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性差异,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzthiozoline-6)-sulphonic acid,A... 为了明确柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性差异,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzthiozoline-6)-sulphonic acid,ABTS)法、铁离子还原(ferric reducing/antioxidant power,FRAP)法3种离线法,以及两种在线高效液相色谱-DPPH/ABTS(high performance liquid chromatography-DPPH/ABTS,HPLC-DPPH/ABTS)柱后衍生系统联用技术分别对15种柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性进行测定和比较分析。结果表明:抗氧化活性综合(antioxidant potency composite,APC)指数可有效反应各单体的抗氧化活性,柑橘果实15种主要酚类物质抗氧化活性明显不同,4种酚酸的抗氧化活性最强,依次为:没食子酸(92.32%)>咖啡酸(85.29%)>绿原酸(69.75%)>阿魏酸(50.97%)。圣草酚(39.38%)、圣草次苷(39.36%)和芦丁(27.42%)的抗氧化活性中等,橙皮素、柚皮素、地奥司明、橙皮苷、川陈皮素、甜橙黄酮、柚皮苷和橘皮素的抗氧化活性较小(<5%)。酚羟基的糖基化或甲基化会都降低柑橘酚类物质的自由基清除能力,酚羟基数目越多,抗氧化活性越强。 展开更多
关键词 酚酸 黄烷酮 抗氧化活性 DPPH法 ABTS法 铁离子还原法 高效液相-后衍生系统联用技术
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酸法明胶、碱法明胶及酶法明胶的分子量分布分析 被引量:13
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作者 张兵 王毅虎 +4 位作者 王颖 史京京 马铭 郭燕川 王富荣 《明胶科学与技术》 CAS 2012年第4期180-189,共10页
采用聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和激光光散射与色谱柱联用(SEC-MALLS)的方法对酸法皮明胶(A型明胶)、碱法骨明胶(B型明胶)及酶法骨明胶(E型明胶)的分子量分布进行表征。从SDS-PAGE谱看,酸法明胶没有明显的电泳带;酶法明胶为4.3×... 采用聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和激光光散射与色谱柱联用(SEC-MALLS)的方法对酸法皮明胶(A型明胶)、碱法骨明胶(B型明胶)及酶法骨明胶(E型明胶)的分子量分布进行表征。从SDS-PAGE谱看,酸法明胶没有明显的电泳带;酶法明胶为4.3×104gmol-1~1.0×106gmol-1,多分散系数为1.470。B型明胶和E型明胶均具有明显的电泳带,B型明胶各主要组分的分子量为9.6×104gmol-1,9.7×104gmol-1,1.96×105gmol-1,2.89×105gmol-1,分别对应为α1链、α2链、β链以及γ链,E型明胶除具有这三个组分外,还具有1.65×105gmol-1,1.20×105gmol-1,及6.4×104gmol-1分子量分布比较集中的组分。通过对分子量分布、冻力和粘度的综合分析,我们推测α组分对冻力的贡献最大,LMW组分对于冻力也具有一定的贡献,但作用小于α组分,高分子量组分会降低明胶的冻力。HMW组分对于粘度的贡献最大,α组分对于粘度的贡献仅为高分子量组分的1/72,低分子量组分会降低明胶的粘度。 展开更多
关键词 酸法明胶 碱法明胶 酶法明胶 分子 量分布 -激光光散射联用
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Systematically structural identification of nitric compounds in crude oil with chemometric resolution
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作者 黄熠 张泰铭 +1 位作者 梁逸曾 崔卉 《Journal of Central South University of Technology》 2005年第3期300-305,共6页
Aimed at the problem of classification of non-hydrocarbons of crude oil, the theoretical standpoint that the polarity of a compound depends on the whole structure and composition of molecule instead of a kind of heter... Aimed at the problem of classification of non-hydrocarbons of crude oil, the theoretical standpoint that the polarity of a compound depends on the whole structure and composition of molecule instead of a kind of heteroatom or its functional group was presented. A method was established for the systematically structural identification of nitric compounds in crude oil. The pre-fractionation of a crude oil sample into 7 fractions was performed by di- adsorption column chromatography with neutral aluminum oxide and silica gel. Subsequently, the individual components were obtained by using capillary column gas chromatography, and the types of compounds were detected by a mass spectrometer. In combination with a chemometric resolution, the compounds of fraction were further identified. This method can relieve the difficulty of classical analysis in identifying those species with very low contents or without being completely separated. The structures of 168 nitric compounds in a crude oil sample were determined by this method. 展开更多
关键词 column chromatography chromatography-mass spectrometry chemometric resolution structural identification non-hydrocarbon compound crude oil NITRIC
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阿莫西林克拉维酸钾复方制剂中聚合物杂质的分析 被引量:27
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作者 李进 张培培 +2 位作者 崇小萌 姚尚辰 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1430-1440,共11页
目的:建立阿莫西林克拉维酸钾复方制剂中聚合物杂质的分析方法。方法:采用使用TSK-gel G2500PWxl色谱柱的高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)进行色谱分离,采用二维高效液相色谱法(2D-HPLC法)对其分离的聚合物杂质进行定性,评价色谱系统的专属性... 目的:建立阿莫西林克拉维酸钾复方制剂中聚合物杂质的分析方法。方法:采用使用TSK-gel G2500PWxl色谱柱的高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)进行色谱分离,采用二维高效液相色谱法(2D-HPLC法)对其分离的聚合物杂质进行定性,评价色谱系统的专属性;同时使用中国药典2015年版的RP-HPLC有关物质测定方法,通过扩展洗脱梯度范围进行聚合物分析;并比较2种分析方法对阿莫西林钠克拉维酸钾聚合物混合溶液中聚合物杂质的分离情况,确定理想的分析方法。结果:HPSEC法分析阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品,共检出7个色谱峰;2D-HPLC法证明在HPSEC色谱图中阿莫西林开环二聚体与克拉维酸共出峰,阿莫西林闭环二聚体在阿莫西林主峰后出峰;HPSEC法分析实际样品,聚合物杂质峰展宽严重,无法准确进行定量分析。优化后的RP-HPLC法分析聚合物混合溶液,保留时间最长的聚合物杂质经LC-MS解析推断为阿莫西林闭环四聚体,各类聚合物杂质均在中国药典2015年版规定的梯度范围内被洗脱。结论:HPSEC法不能对阿莫西林克拉维酸钾中的聚合物杂质进行有效质控,中国药典2015年版二部收载的RP-HPLC有关物质方法分析聚合物杂质准确,专属性强。 展开更多
关键词 Β-内酰胺抗生素 阿莫西林克拉维酸钾 聚合物杂质 切换-液相联用技术 二维高效液相 高效凝胶排阻
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头孢唑林钠原料及制剂中的聚合物杂质研究 被引量:3
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作者 张夏 李进 +5 位作者 王晨 刘颖 姚尚辰 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1677-1682,共6页
聚合物杂质研究一直是头孢菌素类抗生素质量控制中的重要内容。7位侧链中不含活性基团氨基的头孢菌素的聚合物研究还未有报道,因此本研究以临床上广泛采用的头孢唑林钠为例,采用柱切换液相色谱-高分辨质谱联用法分析头孢唑林钠原料及制... 聚合物杂质研究一直是头孢菌素类抗生素质量控制中的重要内容。7位侧链中不含活性基团氨基的头孢菌素的聚合物研究还未有报道,因此本研究以临床上广泛采用的头孢唑林钠为例,采用柱切换液相色谱-高分辨质谱联用法分析头孢唑林钠原料及制剂中的聚合物,结果检测到2个聚合物杂质峰,并对聚合物的可能结构进行了推测。通过二维液相色谱法,将葡聚糖凝胶色谱法和高效凝胶色谱法中的色谱峰切入到头孢唑林钠药典方法的有关物质方法 (反相高效液相色谱法)中,证明反相高效液相色谱法比葡聚糖凝胶色谱法和高效凝胶色谱法更适于聚合物检测。最终采用药典有关物质方法建立了头孢唑林钠原料和制剂的聚合物检测方法,并进行了方法学验证。 展开更多
关键词 聚合物杂质 头孢唑林钠 切换液相-高分辨质联用 二维液相 葡聚糖凝胶 高效凝胶
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