双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究。[方法]将双黄连冻干粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性。[结果]HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础。

同树种不同产地木屑的气相色谱分析

建立木屑浸提物的气相色谱分析方法,以甲醇为提取溶剂,超声波辅助提取,提取液进行气相色谱法分析。实验中对10种不同产地的松树和7种不同产地的桃树木屑样品进行了分析测定,结果表明,依据木屑浸提物特征色谱峰的峰数、保留时间、峰高比的差异可以对其进行鉴别,达到了鉴别同一树种不同产地木屑的目的,为木屑检材与样本的比对检验提供一种实用的方法。

脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。

枳壳发酵炮制前后的成分变化及工艺优化

目的:比较枳壳发酵炮制前后的成分变化并优化其发酵炮制工艺。方法:采用超高效液相色谱法对同一批枳壳药材及其发酵炮制品进行比较,确定枳壳发酵炮制后的色谱特征峰;以4个色谱特征峰的峰面积和样品霉变性状为指标,以发酵温度、发酵湿度、发酵时间为因素,设计L_9(3~4)正交试验优化枳壳发酵炮制工艺并进行验证。结果:枳壳经发酵炮制后明显产生2个单糖苷新成分;优化的枳壳发酵工艺为发酵温度30℃、发酵湿度70%、发酵时间7 d;验证试验结果显示,3次试验各指标的RSD均小于2.0%(n=3)。结论:发酵炮制可致枳壳发生明显的化学成分变化,优化的发酵炮制工艺可增加枳壳特征峰成分含量。

常见木屑浸提成分的气相色谱分析

以甲醇为提取剂,采用气相色谱法对83种不同树种的木屑浸提成分分别进行了分析。实验结果表明,依据木屑浸提成分气相色谱图中特征色谱峰的峰数、保留时间、峰高比的差异可以对木屑进行准确鉴别,从而为各种案件中木屑物证的检验提供了一种科学、有效的检验方法。