硅膜的色谱特性研究

热裂解甲硅烷化学沉积无定型硅膜覆盖在毛细管柱内壁上,形成一层惰性的色谱工作面,是一种较理想的毛细管柱惰化方法。Pretorius和Bertsch等应用它于刚性玻璃及金属毛细管柱均取得明显的惰化效果。我们应用于弹性玻璃毛细管柱也取得了成功。

疏水作用色谱介质的合成及色谱特性研究

利用国产大孔硅胶作基质合成了疏水填料．按照高效疏水作用色谱法，采用梯度洗脱方式分离了６种标准蛋白及唾液中α－淀粉酶和基因工程生产的γ－干扰素．柱子不可逆吸附小、被试验的α－淀粉酶和溶菌酶活性几乎定量被回收．应用合成的色谱填料研究了洗脱剂中盐浓度和温度对蛋白质保留行为的影响，论证了合成填料的色谱属性．

不同操作模式下多环芳烃气相色谱特性的研究

在气相色谱分析萘、联苯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（ａ）蒽、屈艹、苯并（ａ）芘和匹艹的研究过程中，以有效塔板数（ｎｅｆｆ）作为考察指标对新型色谱操作模式——程序升温升压操作条件进行了优化。通过对Ｋｏｖａｔｓ保留指数体系和Ｌｅｅ 保留指数体系在不同操作模式下的对比实验表明，在脉冲进样和程序升压等新型色谱操作条件下，Ｌｅｅ 保留指数体系仍能够满足对多环芳烃定性分析的要求， 前者则不能。

强保留固定相的色谱特性

在新方法的发展过程当中,色谱方法最重要的目标之一是得到具有一致性且可重现的分离。选取具有高重现性和良好性能的高效液相色谱(HPLC)柱是实现这一目标最基本的要素。对装入HPLC柱的色谱介质进行物理测试毋庸置疑也是非常重要的,该测试可以揭示HPLC柱的部分色谱特性。柱的本身特性以及如何与一个宽范围的分析物相互作用只能通过严格的色谱评估来获得。

多元气体混合物的色谱特性及测定研究

本文提出了一种为分析测定氮中 H2 、O2 、CO、CO2 、CH4 、C2 H6、C2 H4 、C2 H2 等物质的气相色谱系统。采用二维柱切割与转化技术相结合 ,以Φ3× 1 2 0 cm1 3x分子筛柱以及 Φ3× 40 0 cm GDX— 50 2柱为主分离柱 ,TCD和 FID串联 ,通过对组份间分离与温度等条件之间的关系考察确定最佳色谱操作参数。设计了自动阀切换以及电信号切换以及电信号切换程序 ,实现一次进样全分析 ,方法具有快速、自动、准确。

同色异谱破坏特性及其在相似异物检测中的应用

由于相似异物与所处背景的外观特征极其相近,现有的光谱成像检测技术遇到新的挑战。针对复杂背景中相似异物检测难题,提出了利用同色异谱破坏特性的透反射光谱图像检测方法。在分析同色异谱破坏过程中异物与背景光谱特性差异基础上,建立了波长优选函数筛选最优波长的透反射光源构建成像检测系统。以棉花中的白色丝状异物作为实验对象,利用最佳波长透反射成像系统获取异物特征,采用图像决策层融合增强异物图像特征,最后利用二值化处理提取异物目标。实验结果表明,在利用390 nm反射波长与580 nm透射波长的双波长图像检测中,成像系统获取的相似异物图像特征明显,异物提取后检测结果与实际相符。此方法可有效检测棉花中多种白色丝状异物,为相似异物检测提供了一种新思路。

多齿配体-硅胶色谱介质的制备与评价

以新型环保多齿螯合剂——亚氨基二琥珀酸(IDS)为配体,在优化条件下,合成了IDS-Silica固定相。用电位滴定法测定了固定相上IDS的键合量。考察了IDS-Silica柱的色谱特性以及金属螯合特性。使用制备柱成功地分离了标准蛋白质混合物,该制备柱展现出了典型的阳离子交换特性。用电感耦合等离子体原子发射光谱法考察了金属离子在IDS-Silica固定相上的键合特性。结果表明,金属离子在IDS-Silica固定相上键合量的变化规律与它们同该固定相螯合的强弱顺序一致。通过比较金属Cu^(2+)在4种不同氨羧类配体硅胶柱上的键合量,发现IDS对金属离子具有强的螯合能力。IDS对金属离子的强螯合特性为其今后作为固定金属亲和色谱填料奠定了基础,为缓解亲和柱在使用过程中固定金属离子的流失提供了一种有效的解决方法。

亲水作用色谱固定相及其在中药分离中的应用

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势。固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述。对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC固定相的发展进行了展望。

基于同色异谱的异物检测新方法

针对复杂背景中异物检测难题,提出了一种基于同色异谱特性的反射光谱图像检测方法.在分析同色异谱过程中异物与背景光照差异基础上,建立波长优选函数筛选最佳波长的反射光源构建成像检测系统.以棉花中的白色丝状异物作为实验对象,利用最佳波长反射成像系统获取异物图像特征,采用背景校正及自适应阈值二值化处理提取异物目标.实验结果表明,该方法能有效检测背景中的相似异物,为棉花异物检测提供了一种新思路.

流动相组成、浓度和pH对蛋白质在金属螯合柱上的保留特性的影响

系统研究了流动相中盐的性质和浓度、溶液 pH以及竞争配体对蛋白质在金属螯合色谱中保留值的影响。导出了描述蛋白质在金属螯合色谱中保留特征的数学表达式 ,提出用洗脱强度指数ε表征盐溶液的洗脱能力。根据不同色谱条件下蛋白质的保留特性 ,发现蛋白质在金属螯合色谱中的保留是配位、静电和疏水的协同作用。对与蛋白质强结合的金属螯合柱 ,以配位作用为主 ,静电作用为辅 ;对弱结合的金属柱 ,以静电作用为主 ,配位作用为辅。在流动相中加入高浓度非成络盐 ,可增强蛋白质和固定相间的疏水作用。利用金属螯合配体和蛋白质间的作用力与色谱条件的相关性 ,对不同类型金属螯合柱可选择不同的洗脱方式。对弱结合的金属螯合柱可用低浓度盐或 pH梯度洗脱 ,对强结合的金属螯合柱通常用竞争洗脱剂洗脱。实验证明 ,NH3 是一种优秀的竞争洗脱剂 ,它不仅效能高 ,而且价廉 ,固定金属流失少 ,浓度易控制。改变色谱条件可改变金属螯合配体和蛋白质间的作用力 ,提高金属螯合色谱的选择性。