新型二维色谱系统建立重症医院获得性肺炎患者中替加环素含量的测定方法研究

目的研究新型二维色谱系统建立重症医院获得性肺炎患者中替加环素含量的测定方法。方法60例重症医院获得性肺炎患者为研究对象,建立新型二维色谱系统,包括一维液相色谱柱、中间色谱柱、二维色谱柱,测定血清中替加环素质量浓度,计算方法为内标法,观察应用效果。结果替加环素为1500~2500 ng/ml时的线性关系最好(r=0.999),符合方法学验证要求;替加环素低、中、高质量浓度的绝对回收率分别94.9%、95.3%、96.2%,符合转移回收率要求(90%~110%);日间、日内精密度均<3%。结论新型二维色谱系统是一种可靠的重症医院获得性肺炎患者中替加环素含量的测定方法,操作简便,精密度高。

正相模式/反相模式的二维液相色谱系统的构建与应用

以50mm×4.6mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250mm×4.6mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC)。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入二氧六环,第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,由此改善流动相兼容性的同时,有效地调整了分离选择性。采用此系统对中成药正天丸样品进行分离分析,峰容量达到1220的色谱系统。

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统的理论研究（Ⅱ）──双柱条件对柱效的影响

从色谱动力学角度探讨了改变微填充柱－毛细管柱二维色谱系统中双柱条件对柱效的影响规律，进一步证实了短填充柱接长毛细管柱及高预柱柱温、快预柱载气线速有利于提高双柱系统柱效的结论；同时，通过对主柱柱温、载气线速及柱间分流比的讨论，从理论和实验上也证实了相对较低的主柱柱温、较慢主柱线速以及稍大的分流比有益于柱效利用率的提高．

气相色谱耗材对色谱系统性能的影响

叙述了气相色谱耗材如气体过滤器、柱卡套、进样口密封垫、衬管等的性能及其选择和安装对色谱系统运行的影响 ,指出要想使气相色谱系统保持最佳运行状态 ,必须有性能优良。

快速蛋白液相色谱系统纯化肺癌组织热休克蛋白70及其鉴定

目的:从肺癌组织中纯化并鉴定热休克蛋白70(HSP70),为研究其免疫原性和作为肿瘤疫苗奠定基础。方法:用组织蛋白裂解液从肺癌组织中提取总蛋白,应用ConA-sepharose亲和层析和快速蛋白液相色谱系统(FR-LC)连续分离、梯度洗脱获得蛋白,应用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳及Western-blot进行蛋白相对分子质量及免疫原性鉴定。结果与结论:所获蛋白的相对分子质量为70000,经Western-blot鉴定为HSP70。

在线HILIC-RP二维液相色谱系统的构建及其评价

自1990年Jorgenson和他的学生Bushey实现了蛋白质的全二维分析以来，二维液相色谱发展迅速，已有多种联用模式出现，如SCX．RP、NP．RP、RP．RP等。其中，以NP．RP联用模式的正交性最高。由于流动相的兼容性不好，NP．RP二维系统往往采用将第一维溶剂蒸发或第一维采用低流量模式与第二维联用。系统比较复杂，难以实现广泛应用。

色谱系统显著变动对定量指纹图谱评价中成药质量的影响

目的考察在色谱系统显著变动条件下用系统指纹定量法（SQFM）对中成药进行评价产生的误差,并进行t检验。方法在理论上阐述SQFM 3个指标Sm、Pm和α间的关联性,在洗脱程序EP1条件下用HPLC测定12批朱砂安神丸（ZSASPs）在228、286和326 nm指纹图谱,分别以均值法整合三波长下定量指纹图谱的鉴定结果;11个月后在显著变动的洗脱程序EP2条件下同法试验和评价指纹图谱。对2次获得指纹图谱群的评价结果进行误差对比和t检验,并讨论质量鉴定等级和宏定量相似度变化。结果以小檗碱为参照物峰,EP1确定53（228 nm）、50（286 nm）和52（326 nm）个共有指纹峰,EP2确定50（228 nm）、40（286 nm）和35（326 nm）个共有指纹峰。经SQFM评价后的三波长指纹图谱结果按照均值法整合后对S4、S6~S8、S10~S12等7批样品鉴定结果一致,对余下5批样品鉴定结果波动仅1级,排除S7和S8,EP2下各样品的定性相似度平均降低0.03,定量相似度误差基本在±5%之内,对2次获得鉴定结果进行T检验证明无显著性差异。对EP1和EP2三波长HPLC-FPs鉴定数据取平均,最终鉴定S1~S4和S9质量极好（1级）,S5、S6、S10和S12质量很好（2级）,S11质量好（3级）,S7和S8质量劣（8级）。结论在有效期内SQFM对同一总体样品以定量指纹图谱进行评价时,色谱条件的显著变化不影响鉴定结果,SQFM对中成药进行质量评判时具有包容性和耐用性。

用于炼厂气分析的多维气相色谱系统

简述多维气相色谱系统。文章通过对炼厂气分析方法的比较指出单台多维气相色谱系统优于三台色谱或两台色谱系统。单台色谱法有三种系统配置 :四阀五柱双TCD检测器系统 ,三阀四柱TCD、FID检测器系统及四阀五柱TCD。

山东省无菌药品生产企业色谱系统数据可靠性现状分析

《药品生产质量管理规范(2010年修订)》附录《计算机化系统》自2015年12月1日起施行,该附录对药品生产企业计算机化系统的数据可靠性提出了明确要求。从2015年以来的检查情况看,国内企业在数据可靠性方面还存在很多薄弱环节。本文通过对山东省无菌药品生产企业色谱系统数据可靠性现状进行调研,发现数据可靠性的薄弱环节,评估数据可靠性存在的风险,促使企业尽快提升以符合附录要求。

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的：建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量。方法采用SephadexG-10凝胶色谱系统。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10色谱柱；流动相A：pH7．0的0．1mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．1mol·L^-1‘磷酸二氢钠溶液（61：39）]，流动相B：超纯水；流速：1．0mL·min^-1，检测波长：254nm。结果：头孢西丁钠高分子聚合物在5～70g·L。的范围内线性关系良好，r=0．9943。结论：本方法专属性强，准确度高、重现性好，可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法。

不同反相色谱系统保留值方程系数的换算

在统计热力学基础之上，运用数学方法导出了不同反相色谱系统中保留值方程系数换算公式如下：ａ′＝ｋ１＋ｋ２ａ＋ｋ３ｘＡ氢ｃ′＝ｊ１＋ｊ２ｃ＋ｊ３ｘＡ氢采用正构烷烃、卤代苯、烷基苯、氯代酚等类型化合物的实验数据，验证了上述公式。本文为不同反相色谱体系保留值的换算奠定了基础。

微量液相色谱的先驱——UltiMate^(TM)系统——第一个集微量、毛细管和Nano于一体的完整的液相色谱系统

UltiMate是第一个非常完整的毛细管液相色谱系统,包括:①FAMOSTM微量自动进样器,②SwitchosTM微柱自动切换装置,③UltiMateTM微量泵、溶剂配置器和UV检测器.

用高效液相色谱仪改装的多维液相色谱系统

将一台高效液相色谱仪改装成了离线二维高效液相色谱系统。实验结果表明,多维色谱系统使复杂样品的分离明显改善。该系统可用于复杂样品的直接进样分析。

高效液相色谱系统的使用与维护

高效液相色谱法(HPLC)是现代分离分析的重要方法,广泛应用于食品、药品检查和含量测定等方面,高选择、高灵敏性为其主要特点。而整个高效液相色谱系统(包括管路,在线真空脱气机,输液泵,进样系统,色谱柱,检测器)的使用及维护至关重要。

HEK293α1A、HEK293α1B细胞膜色谱系统的构建及其与配体的细胞膜色谱研究

目的：作为一种新型生物亲和色谱技术，细胞膜色谱（Cell membrane chromatography，CMC）始创于1996年。细胞膜固定相（The cell membrane stationary phase，CMSP）由多孔硅胶包被生物活性细胞膜组成。本文研究了细胞膜色谱系统中受体和配体之间的相互作用，尤其是评价了细胞膜色谱法用于亚型受体研究的精确性和可行性。提供受体高表达HEK293α1A、HEK293α1B。细胞膜色谱系统和技术路线，为肾上腺素受体亚型高选择性配体的研究提供新的方法。

安捷伦科技公司推出用于1290 Infinity Ⅱ液相色谱系统的新型自动进样器

本刊讯（记者申海鹏）7月6日,安捷伦科技公司推出了第二款适用于超高效1290 Infinity II液相色谱系统的自动进样器。新型1290 Infinity II样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量,同时压力范围最高可达到1300bar。此款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会HPLC 2015上首次亮相。安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理Stefan Schuette博士表示：＂借助这款新产品,

BioSystem Development与安捷伦科技联手推出高精度、高通量的AssayMAP~微量色谱系统

本刊讯（记者 王蕾）2010年12月8日．BioSystem Development和安捷伦科技公司在北京共同签订了一份合作协议：将BioSystem Development的专利技术应用到成熟的安捷伦Bravo自动液体处理平台上。