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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相的制备和色谱评价 被引量:3
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作者 敦惠娟 韩小茜 +2 位作者 柳春辉 李永民 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期901-905,共5页
制备并表征了涂敷纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相。以正己烷 /异丙醇为流动相 ,研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明 :氧化锆载体表面的碱性性质对光学对映体的手... 制备并表征了涂敷纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相。以正己烷 /异丙醇为流动相 ,研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明 :氧化锆载体表面的碱性性质对光学对映体的手性拆分有很大影响 ;在常用流动相条件下 ,酸性对映体被完全滞留 ;纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相对于中性及碱性对映异构体的分离呈现出较好的手性拆分能力。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-氧化锆 手性固定相 制备 色谱评价 高效液相 生性分离 填料
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由双硅氧烷偶联剂制备硫醚键合液相色谱固定相的研究及评价 被引量:1
2
作者 刘妙芬 李来生 杨汉荣 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期1-5,共5页
将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反应,合成一种双硅氧烷偶联剂,然后在快速搅拌下,将其键合到分散的10μm硅胶上,并用三甲基氯硅烷封尾,从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定相。用红外光谱和热分析等表征... 将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反应,合成一种双硅氧烷偶联剂,然后在快速搅拌下,将其键合到分散的10μm硅胶上,并用三甲基氯硅烷封尾,从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定相。用红外光谱和热分析等表征新固定相的结构,在甲醇-水作为流动相的条件下,以ODS柱做参比相,选用不同的溶质探针评价了新固定相的色谱性能。考察了多环芳烃、极性的取代芳烃、嘌呤类和蒽醌类化合物在该键合相上的色谱行为。结果表明,该固定相具有明显的反相色谱性能,在色谱分离和样品的前处理方面将有较好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相 双硅氧烷偶联剂 硫醚键合固定相 制备 性能评价
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黄芪药材高效液相色谱-二级管阵列检测法指纹图谱的色谱柱评价研究
3
作者 王敏 王逢春 +1 位作者 郝影霞 李翔 《解放军医药杂志》 CAS 2013年第1期50-52,共3页
目的开展黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱多色谱柱评价研究。方法色谱柱:依利特HypersilODS 2柱(A);汉邦Lichrospher C18柱(B);迪马DiamonsilTMC18柱(C);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积比9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检... 目的开展黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱多色谱柱评价研究。方法色谱柱:依利特HypersilODS 2柱(A);汉邦Lichrospher C18柱(B);迪马DiamonsilTMC18柱(C);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积比9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长260 nm;进样量20μl。进行指纹图谱方法学考察,并进行相似度计算和统计学分析。结果黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱的方法学考察结果良好,可以标定11个共有峰。A柱和B柱色谱间相似度差异无统计学意义(P>0.05)。而C柱与A柱和B柱间的相似度差异有统计学意义(P<0.05)。从平均值可以看出,A柱和B柱之间的相似度比较一致,且均高于C柱。结论相似度计算和统计学分析可以有效评价不同色谱柱在黄芪药材HPLC-DAD指纹图谱的适用性,有利于选择合适的色谱柱,建立完善的指纹图谱评价体系。 展开更多
关键词 黄芪 HPLC—DAD 指纹图 评价
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二脲基桥联β-环糊精手性液相色谱键合相的制备与性能评价 被引量:6
4
作者 双亚洲 王惠 +1 位作者 张天赐 李来生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期464-475,共12页
采用六亚甲基二异氰酸酯与6-脱氧-6-羟乙基胺基-β-环糊精反应,合成二脲基桥联β-环糊精,并将其键合到硅胶表面,制备一种新型的二脲基桥联β-环糊精固定相(UBCDP)。通过红外光谱、质谱、元素分析等进行结构表征,以黄烷酮类、氨基酸类、... 采用六亚甲基二异氰酸酯与6-脱氧-6-羟乙基胺基-β-环糊精反应,合成二脲基桥联β-环糊精,并将其键合到硅胶表面,制备一种新型的二脲基桥联β-环糊精固定相(UBCDP)。通过红外光谱、质谱、元素分析等进行结构表征,以黄烷酮类、氨基酸类、三唑类手性药物和农药为探针,评价其手性色谱性能,探讨相关分离机理。进行色谱条件优化,并与单β-环糊精固定相(CDCSP)比较。试验了多种手性化合物,其中25个被拆分,2′-羟基黄烷酮、己唑醇、丹磺酰亮氨酸等分离度(R_s)达到1.52~4.35,且能拆分体积较大的橙皮甙。这与桥联β-环糊精的协同包结作用有关。而CDCSP仅能拆分少量的对映体,且分离度较低。UBCDP手性拆分能力更强,在手性药物和农药监测中有应用价值。 展开更多
关键词 高效液相 二脲基桥联β-环糊精固定相 手性药物与农药拆分 性能评价 分离机理
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中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统 被引量:79
5
作者 孙国祥 智雪枝 +1 位作者 张春玲 董鸿晔 《中南药学》 CAS 2007年第6期549-555,共7页
目的介绍"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"的组成框架和核心内容。方法该软件能给出①指纹峰特征技术参数;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数即以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I及色谱指纹图分离... 目的介绍"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"的组成框架和核心内容。方法该软件能给出①指纹峰特征技术参数;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数即以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I及色谱指纹图分离量指数RF等综合性指标为核心挖掘色谱指纹图谱的潜信息特征;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数,能计算以上4类参数用于中药信息质量控制研究。结果给出①指纹峰特征技术参数15个;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数42个;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数32个,其中定性相似度15个,定量相似度17个,使用时仅需32个参数的1到4个即可;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数25个,用以上4类参数可构建详实的中药数字化指纹图谱,能清晰准确地反映和控制中药质量。结论"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"是进行中药数字化指纹图谱研究的重要有效工具,其114个指标基本构成了数字中药质控的核心,是中药现代信息质量控制的一种最佳技术和合理选择。 展开更多
关键词 “中药指纹图超信息特征数字化评价系统3.0”软件 数字化指纹图 指纹峰特征技术参数 信息质量控制 数字中药 指纹图潜信息特征判据参数 指纹图相对统一化特征判据参数 全定性相似度和全定量相似度质控体系
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高效液相色谱槲皮素键合硅胶固定相分离极性化合物 被引量:5
6
作者 方奕珊 李来生 +1 位作者 陈红 张杨 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期79-87,共9页
槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。采用红外光谱、热重分析、元素分析... 槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。采用红外光谱、热重分析、元素分析及固体核磁对其结构进行表征,测得硅胶表面槲皮素的键合量为0.139 mmol/g。采用不同结构的溶质作探针,在评价固定相反相液相色谱疏水作用性能的基础上,侧重研究新固定相对极性芳香族化合物的分离能力,探讨了新固定相的色谱分离机理。研究表明,仅采用甲醇或乙腈-水简单流动相,无需用缓冲液精确控制pH值,QUSP就能分别实现吡啶类、芳胺类、苯酚类、苯甲酸类和黄酮类等极性化合物的快速基线分离。QUSP键合的槲皮素除含疏水性的C6-C3-C6骨架外,黄酮环还能为溶质提供氢键、偶极、π-π、电荷转移等多种作用位点,各种协同作用有利于提高色谱分离选择性,尤其对极性的可离子化的酸性和碱性化合物。 展开更多
关键词 高效液相 槲皮素键合硅胶固定相 天然配体 性能评价 分离机理
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对-叔丁基杯[8]芳烃键合硅胶制备及其毛细管电色谱性能研究 被引量:2
7
作者 李来生 达世禄 +1 位作者 冯钰 刘敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1228-1232,M004,共6页
以γ-(环氧丙氧)丙基键合硅胶为前体, 于硅胶表面键合环氧基, 在催化剂存在下以杯芳烃钠盐开环制备杯芳烃键合硅胶固定相. 该方法反应条件温和, 适用性强. 将这个新方法首次用于制备对-叔丁基杯[8]芳烃电色谱键合固定相(C8BS), 采用加... 以γ-(环氧丙氧)丙基键合硅胶为前体, 于硅胶表面键合环氧基, 在催化剂存在下以杯芳烃钠盐开环制备杯芳烃键合硅胶固定相. 该方法反应条件温和, 适用性强. 将这个新方法首次用于制备对-叔丁基杯[8]芳烃电色谱键合固定相(C8BS), 采用加压电色谱初步评价其电色谱性能. 研究结果表明, C8BS电渗流(Electrosmotic flow, EOF)较小, 但通过控制键合反应及使用压力辅助电色谱可部分弥补上述不足. 该固定相的EOF受流动相pH影响小(pH=3~8), 同时大环配体屏蔽效应能有效地克服硅羟基引起的碱性化合物拖尾现象, 这对电色谱分离具有重要意义. 通过分步封尾研究EOF的来源发现, 杯芳烃酚羟基对EOF有弱的贡献, 这与报道的杯芳烃涂层具有径向电渗流调控能力相一致. 展开更多
关键词 杯芳烃键合硅胶固定相 加压毛细管电 性能评价 电渗流
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不同来源产地酸枣仁药材的HPLC-DAD指纹图谱研究
8
作者 成洁 张琛武 《临床医药实践》 2024年第11期846-851,共6页
目的:建立不同来源产地酸枣仁药材的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)指纹图谱检测方法。方法:采用超声离心法提取12批不同来源产地酸枣仁药材中的化合物成分,通过梯度洗脱程序,检测204 nm波长下HPLC-DAD指纹图谱,并进行指纹图... 目的:建立不同来源产地酸枣仁药材的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)指纹图谱检测方法。方法:采用超声离心法提取12批不同来源产地酸枣仁药材中的化合物成分,通过梯度洗脱程序,检测204 nm波长下HPLC-DAD指纹图谱,并进行指纹图谱分析与评价。结果:通过指纹图谱的构建和分析,共计确认27个共有峰,指认5个活性化合物,指纹图谱中的相对保留时间接近,相似度较高。结论:本文建立的酸枣仁药材HPLC-DAD指纹图谱检测方法,处理简易,检测快速,操作便捷,可对未知样品进行鉴定、分类和评价。 展开更多
关键词 酸枣仁 指纹图 高效液相-二极管阵列检测法 中药指纹图相似度评价
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鱼腥草药材中黄酮苷类成分的HPLC指纹图谱研究 被引量:17
9
作者 李晓蒙 徐位良 何新荣 《广东药学院学报》 CAS 2005年第2期140-142,152,共4页
目的建立鱼腥草药材黄酮苷类成分的HPLC指纹图谱。方法采用梯度洗脱法,对鱼腥草药材进行HPLC测定,流动相为甲醇0. 1%磷酸线性梯度洗脱,检测波长为320nm;记录时间: 60min。采用中国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(... 目的建立鱼腥草药材黄酮苷类成分的HPLC指纹图谱。方法采用梯度洗脱法,对鱼腥草药材进行HPLC测定,流动相为甲醇0. 1%磷酸线性梯度洗脱,检测波长为320nm;记录时间: 60min。采用中国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本: 2004A)进行比较计算。结果运用梯度洗脱能很好的分离鱼腥草的各种成分,通过软件的比较,鱼腥草药材的指纹图谱相似度均大于0. 90。结论本文所建立的方法可作为鱼腥草药材中黄酮苷类成分的指纹图谱。 展开更多
关键词 鱼腥草 HPLC 指纹图 中药指纹图相似度评价系统
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一种评价固定相表面硅羟基残余的新方法 被引量:1
10
作者 赵贝贝 王丰琳 +3 位作者 王风云 唐涛 李彤 张维冰 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期517-521,共5页
常规的反相色谱柱评价方法未涉及固定相表面残余硅羟基活性的评价。本文以阿米替林的不对称度作为指标,发展了一种评价固定相表面残余硅羟基的新方法,并对十种不同品牌的反相色谱柱进行评价。基于评价结果,选取其中两支色谱柱对碱性抗... 常规的反相色谱柱评价方法未涉及固定相表面残余硅羟基活性的评价。本文以阿米替林的不对称度作为指标,发展了一种评价固定相表面残余硅羟基的新方法,并对十种不同品牌的反相色谱柱进行评价。基于评价结果,选取其中两支色谱柱对碱性抗菌药物进行色谱分离。结果表明,发展的评价方法能够很好地反映反相固定相的硅羟基残余情况,可以为选择色谱柱分离有机碱提供有价值的信息。 展开更多
关键词 评价 反相高效液相 阿米替林 硅羟基残余 碱性抗菌药物
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川芎药材与饮片指纹图谱对比研究 被引量:3
11
作者 瞿昊宇 何群 +1 位作者 谢梦洲 陈光宇 《亚太传统医药》 2021年第11期41-46,共6页
目的:采用高效液相色谱法建立川芎药材和饮片的指纹图谱,从而考察川芎炮制前后的质量传递信息,为川芎饮片质量控制及质量标准的建立提供依据。方法:液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相;梯... 目的:采用高效液相色谱法建立川芎药材和饮片的指纹图谱,从而考察川芎炮制前后的质量传递信息,为川芎饮片质量控制及质量标准的建立提供依据。方法:液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱(0~10min,15%→30%A;10~20min,30%→50%A;20~40min,50%→70%A;40~45min,70%A;45~55min,70%→100%A;50~60min,100%A;60~65min,100%→15%A;65~70min,15%A)流速:0.8mL·min^(-1),检测波长为270nm,柱温:30℃,进样量:10μL,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。通过测定15批川芎药材和饮片的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版对两者相似度进行配对t检验比较分析。结果:15批川芎药材及饮片指纹图谱匹配结果,可匹配成功30个共有峰(饮片29个共有峰),经筛选可得8个共有峰。经过与对照品对比标定出1个色谱峰,分别为2号(阿魏酸)。川芎炮制前后指纹图谱基本一致(配对样本相关系数γ=0.9188,其均值差异检验t=1.896,df=14,P=0.0788)。结论:川芎炮制成饮片后未改变川芎原药材的化学成分,保留了川芎原药材的质量属性,川芎炮制前后其化学成分变化无统计学差异(P>0.05)。 展开更多
关键词 川芎 指纹图 HPLC 质量传递 中药指纹图相似度评价系统 配对T检验
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辽藁本药材与饮片指纹图谱对比研究 被引量:2
12
作者 瞿昊宇 谢梦洲 +1 位作者 陈光宇 何群 《亚太传统医药》 2021年第12期53-58,共6页
目的:建立辽藁本药材和饮片的HPLC指纹图谱,从而考察辽藁本炮制前后的质量传递信息,为辽藁本药材及饮片质量控制及质量标准的建立提供依据。方法:测定15批辽藁本药材和饮片的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版对两者... 目的:建立辽藁本药材和饮片的HPLC指纹图谱,从而考察辽藁本炮制前后的质量传递信息,为辽藁本药材及饮片质量控制及质量标准的建立提供依据。方法:测定15批辽藁本药材和饮片的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版对两者相似度进行配对t检验比较分析。在选定的色谱条件下,确定6个共有色谱峰构成15批辽藁本药材与饮片指纹图谱的特征峰,辽藁本炮制前后指纹图谱基本一致,对15批辽藁本药材和饮片指纹图谱相似度进行配对t检验,得配对样本相关系数(γ=0.7696),其均值差异检验(t=0.2394,d;=14,P=0.8143)。结果:辽藁本药材和饮片指纹图谱大体一致,辽藁本炮制前后其化学成分变化的差异无统计学意义(P>0.05)。辽藁本药材和饮片指纹图谱大体一致,辽藁本炮制后未改变辽藁本药材的化学成分,保留辽藁本原药材的质量属性。结论:该研究可为辽藁本产地加工炮制、炮制前后质量属性的变化及辽藁本饮片质量控制提供参考。 展开更多
关键词 辽藁本 阿魏酸 指纹图 HPLC 质量属性 中药指纹图相似度评价系统
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薯蓣皂苷及两种衍生固定相的制备、表征及性能评价
13
作者 谷晓娟 张荷兰 沈报春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1454-1460,1443,共8页
本研究采用"一锅法",制备薯蓣皂苷键合硅胶固定相(D),苯基异氰酸酯、3,5-二甲基苯基异氰酸酯分别对其衍生,制备苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷键合硅胶固定相(Phe-D)和3,5-二甲基苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷键合硅胶固定相(DMP-D)。采用元... 本研究采用"一锅法",制备薯蓣皂苷键合硅胶固定相(D),苯基异氰酸酯、3,5-二甲基苯基异氰酸酯分别对其衍生,制备苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷键合硅胶固定相(Phe-D)和3,5-二甲基苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷键合硅胶固定相(DMP-D)。采用元素分析、电镜、热重分析和红外光谱等手段对三种固定相进行结构表征。以苯同系物、多环芳烃等溶质为探针,初步考察了三种新型固定相的色谱性能。结果表明薯蓣皂苷配体已键合至硅胶基质上,根据元素分析结果,按照含碳量计算得到D的表面键合量为152.61μmol/g,Phe-D的表面键合量为140.68μmol/g,DMP-D的表面键合量为151.97μmol/g;薯蓣皂苷及其衍生物固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关。该衍生化反应简便易行,有望为薯蓣皂苷及其衍生物功能化色谱固定相的大规模制备提供方法学参考。 展开更多
关键词 薯蓣皂苷 键合硅胶固定相 结构表征 性能评价
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防风药材与饮片指纹图谱对比研究 被引量:2
14
作者 瞿昊宇 谢梦洲 +1 位作者 陈光宇 何群 《亚太传统医药》 2022年第2期66-70,共5页
目的:采用高效液相色谱法建立防风药材和防风饮片的指纹图谱,考察防风炮制前后的量值传递信息,为建立防风饮片质量控制及质量标准提供依据。方法:液相色谱柱(月旭,Ultimate■XBC_(18),4.6mm×250mm,5μm);以十八烷基硅烷键合硅胶为... 目的:采用高效液相色谱法建立防风药材和防风饮片的指纹图谱,考察防风炮制前后的量值传递信息,为建立防风饮片质量控制及质量标准提供依据。方法:液相色谱柱(月旭,Ultimate■XBC_(18),4.6mm×250mm,5μm);以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为甲醇-水;洗脱方式:线性梯度,0~70min(20%甲醇~90%甲醇);检测波长为254nm;流速:1.0mL·min^(-1);进样量:10μL;柱温:30℃,理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。共测定了23批防风药材和饮片的指纹图谱,通过应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版对两者相似度进行配对t检验分析。结果:在选定的色谱条件下,确定15个色谱峰构成23批防风的指纹图谱特征峰,防风炮制前后指纹图谱基本一致(配对样本相关系数γ=0.9374,均值差异检验t=0.6841,df=22,P=0.5011),防风炮制前后其化学成分变化无统计学差异(P>0.05)。结论:防风药材和饮片指纹图谱大体一致,防风炮制成饮片后,未改变防风药材的化学成分,并保留了防风原药材的质量属性,量值传递率高。 展开更多
关键词 防风 指纹图 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 量值传递率 质量属性 中药指纹图相似度评价系统
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黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征 被引量:10
15
作者 李来生 陈雄泉 +1 位作者 杨汉荣 吴宇梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1279-1284,共6页
采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能... 采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。 展开更多
关键词 高效液相 黄芩苷键合固定相 天然配体 黄芩苷 性能评价
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斑蝥药材气相色谱特征图谱研究 被引量:3
16
作者 李晓蒙 肖佳尚 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期116-119,共4页
目的:建立斑蝥药材气相色谱(GC)特征图谱。方法:以广西产斑蝥为研究对象,采用GC法,选择Agilent 6890N气相色谱仪,ChemStations工作站;INNOWAX(30m×0.32mm×0.5μm)色谱柱;气化温度230℃,柱温210℃;FID检测:230℃。采用中国药... 目的:建立斑蝥药材气相色谱(GC)特征图谱。方法:以广西产斑蝥为研究对象,采用GC法,选择Agilent 6890N气相色谱仪,ChemStations工作站;INNOWAX(30m×0.32mm×0.5μm)色谱柱;气化温度230℃,柱温210℃;FID检测:230℃。采用中国药典委员会出版的中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行相似度计算。结果:运用此方法能很好的分离斑蝥的各种成分,通过软件的比较,斑蝥药材的特征图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的方法可作为斑蝥药材的特征图谱。 展开更多
关键词 斑蝥 气相 中药指纹图相似度评价系统
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Identification and quality evaluation of Lepidium meyenii. (Maca) based on gas chromatographic analysis of its essential oils from roots 被引量:5
17
作者 金文闻 熊悦 余龙江 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2006年第3期2-9,共8页
Lepidium meyeniiWalp. (Maca), a perennial herbaceous plant with narrow distdbution in the Andean region, was cultivated by local residents as early as 1600 B.C. It has high nutritional values and multiple medicinal ... Lepidium meyeniiWalp. (Maca), a perennial herbaceous plant with narrow distdbution in the Andean region, was cultivated by local residents as early as 1600 B.C. It has high nutritional values and multiple medicinal effects. In recent years the plant source of Maca has been greatly scarce since Maca products are increasingly becoming popular in the world. This makes the study urgent on the identification and quality evaluation of Maca materials. In present work, four Mace samples of different origins or handlings and three other natural plants, including radish, odental ginseng and American ginseng, were investigated. Their essential oils (steam distillates) of the hypogeal parts were weighed and analyzed by GC/MS. Through comparison of the characteristics of their chromatograms, it was found that the essential oil of Maca had unique GC/MS behaviors, and the characteristic peaks produced by the major essential oil components (Phenylacetonitrile, Benzaldehyde, 3-Methoxyphenylacetonitrile, etc) were distinct. Furthermore, the chromatograms of several Maca samples showed a similar qualitative pattern except for some differences in the quantitative composition, and the percentage of total essential oils in the samples varied from 0.88 % to 1.59 %. These behaviors and technologies can be applied to the identification of Maca materials in the markets and be a supplement to assess the quality of Maca matedals. 展开更多
关键词 Lepidium meyenii IDENTIFICATION essential oil GC/MS
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《中国药典》2010年版二部注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定方法探讨
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作者 雷成康 杨范莉 《西北药学杂志》 CAS 2016年第5期471-473,共3页
目的研究磷酸盐缓冲液的用量对舒巴坦对照品色谱峰的影响。方法以半峰宽、拖尾因子、理论板数及质量/面积等参数为指标,研究不同用量的磷酸盐缓冲液对舒巴坦对照品色谱峰的影响程度,从而确定合适的磷酸盐缓冲液用量。结果随着磷酸盐缓... 目的研究磷酸盐缓冲液的用量对舒巴坦对照品色谱峰的影响。方法以半峰宽、拖尾因子、理论板数及质量/面积等参数为指标,研究不同用量的磷酸盐缓冲液对舒巴坦对照品色谱峰的影响程度,从而确定合适的磷酸盐缓冲液用量。结果随着磷酸盐缓冲液用量的增加,各指标均有不同程度的下降。结论磷酸盐缓冲液的用量必须控制在合适的范围内。 展开更多
关键词 舒巴坦 高效液相 评价
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HPLC考察燕窝加工前后唾液酸的含量变化 被引量:7
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作者 卓丹如 阙慧卿 +3 位作者 林绥 章宁 钱丽萍 林善财 《中国执业药师》 CAS 2015年第6期17-20,共4页
目的:建立燕窝中唾液酸的分离分析方法,考察燕窝原料(去除杂质的干燥燕窝)、炖煮和加工成即食罐头前后唾液酸的含量变化。方法:燕窝经过磷酸水解,使唾液酸(即N-乙酰神经氨酸)从唾液酸糖蛋白的结合状态游离,用高效液相色谱法测定唾液酸... 目的:建立燕窝中唾液酸的分离分析方法,考察燕窝原料(去除杂质的干燥燕窝)、炖煮和加工成即食罐头前后唾液酸的含量变化。方法:燕窝经过磷酸水解,使唾液酸(即N-乙酰神经氨酸)从唾液酸糖蛋白的结合状态游离,用高效液相色谱法测定唾液酸的含量,应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》评价燕窝3种样品的指纹图谱,比较3种样品的唾液酸含量变化。结果:燕窝原料的唾液酸含量为9.898%,经炖煮或加工成即食罐头后,唾液酸的含量分别为9.921%,9.913%,略高于原料。结论:燕窝加工成即食罐头后其唾液酸含量与直接炖煮的接近,略高于燕窝原料,提示应用现代工艺将燕窝加工成即食罐头,唾液酸保存较好。 展开更多
关键词 燕窝原料 炖煮燕窝 燕窝即食罐头 唾液酸(N-乙酰神经氨酸) 高效液相 中药指纹图相似度评价 SALIVA ACID (N-Acetyl Neuraminic Acid)
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Study on GC-MS fingerprint of petroleum ether fraction of Shenqi Jiangtang Granules 被引量:1
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作者 LI Bingbing WANG Qian +6 位作者 LI Caixia HUANG Wenjing CHEN Guoliang GUAN Yongxia Muhammad Ishaq XIAO Xue YAN Shikai 《Digital Chinese Medicine》 2021年第1期32-41,共10页
Objective To establish gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)fingerprint method for the petroleum ether fraction of Shenqi Jiangtang Granules(SQJTG)and evaluate the product quality.Methods The GC-MS fingerprint o... Objective To establish gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)fingerprint method for the petroleum ether fraction of Shenqi Jiangtang Granules(SQJTG)and evaluate the product quality.Methods The GC-MS fingerprint of petroleum ether fraction of SQJTG was established by GC-MS,and the chemical components corresponding to the fingerprint peaks were structurally identified on NIST2014.The batch consistency of SQJTG products was evaluated based on the chemical composition of petroleum ether parts by using fingerprint similarity evaluation and Principal components analysis(PCA)technology.At the same time,Hotelling's T2 and DMODX statistics are used to set the control range for the quality of different batches of products.Results Twenty-two components were identified from the petroleum ether part of SQJTG,accounting for 60.94%of the total components separated.The similarity of fingerprints of petroleum ether parts of 24 batches of SQJTG was greater than 0.95.The PCA of 24 batches of samples were all under the control limits of Hotellin’s T2 and DMODX statistics,indicating that the petroleum ether parts of different batches of SQJTG were consistent.Conclusion The developed GC-MS fingerprint method can be used to evaluate the quality of SQJTG. 展开更多
关键词 Shenqi Jiangtang Granules(SQJTG) Gas chromatography-mass spectrometry(GCMS) Similarity evaluation Principal components analysis Quality evaluation
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