超高效液相色谱质谱法测定饼干中3种大麻酚

使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压化学电子源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)正离子多反应模式监测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、萃取盐包组成、吸附剂组成的目标化合物回收率,确定最优前处理方式。结果表明:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚在2~100 ng/mL时呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,大麻酚回收率为80.3%~91.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%~6.5%,大麻二酚回收率为78.4%~88.5%,RSD为2.9%~7.5%,四氢大麻酚回收率为81.5%~91.3%,RSD为2.6%~6.8%。该方法适用于饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的检测。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

固相萃取高效液相色谱质谱联用法测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯残留

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。

四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用法快速检测玉米油中黄曲霉毒素

建立了四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry,LC-Q-LIT)测定玉米油中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2))的分析方法。选择Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm)分离目标物,分别以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇(V/V)为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描(ESI+)和选择反应监测模式。在玉米油基质中,4种黄曲霉毒素在2.5~50.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.990 3),检测限和定量限在0.5~1.0 ng·mL^(-1)和1.5~2.5 ng·mL^(-1),添加回收率为71.75%~97.87%,RSD≤13.86%。该方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性、定量准确,适用于玉米油中黄曲霉毒素的检测分析。

液相色谱质谱联用技术测定鸡蛋中的唾液酸

基于液相色谱质谱联用技术建立了鸡蛋中唾液酸含量的测定方法。样品均质后使用2 mol/L乙酸溶液在90℃下水解2 h,以乙腈-水(10:90,V:V)作为液相流动相进行等度洗脱,采用电喷雾离子源的质谱检测器,在负离子模式下进行多反应监测,对鸡蛋中唾液酸含量进行定量测定。结果表明,该方法在50~500 ng/mL浓度范围内唾液酸线性关系良好,相关系数(r)为0.998 1,检出限为0.046 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,加标回收率在81.0%~91.5%之间,相对标准偏差小于5.0%。该方法前处理简便、快速准确、灵敏度高、检出限低,可用于鸡蛋中唾液酸的定量测定。

液相色谱质谱联用技术在烟草行业中的应用进展

液相色谱质谱联用是一门可同时对物质进行快速定性定量分析的技术。本文概述了近年来液相色谱质谱联用技术在烟草行业中的各种应用,使用该技术不仅分离能力强、分析速度快,还具有检测限低、灵敏度高等特点,可为我国烟草化学分析检测和产品质量控制工作提供参考。最后提出了目前烟草化学分析工作所面临的问题,并指出液相色谱质谱联用技术在烟草其他研究领域的发展趋势。

基于液相色谱质谱联用技术的儿童免疫性血小板减少症血浆代谢组学研究

目的:基于LC-MS寻找儿童ITP潜在生物标记物。方法:采集患儿及健康儿童外周血进行LC-MS检测,通过统计学方法分析,经数据库鉴定代谢物结构。结果:LC-MS/MS检测获得原始数据,经主成分分析、层次聚类分析、秩和检验及HMDB数据库中匹配鉴定,再通过ROC曲线分析,最终筛选鉴定出5种潜在生物标志物:间甲酚、腐胺、5-羟色胺、2-氧代精氨酸、精氨基琥珀酸。结论:检测鉴定出的5种关键差异性代谢物可能可以作为鉴别ITP患儿和健康儿童的临床实验室生物标记物。

液相色谱质谱联用技术检测大棚蔬菜农药残留

本试验选取白菜作为样本,采用液相色谱质谱联用技术对大棚蔬菜中的5种农药残留进行检测,并从吸附剂选择、提取方法选择、固相萃取柱选择3个方面对检测方法进行改进与优化。结果表明,吸附剂选用不含GCB小柱,提取方法采用涡旋混匀提取,固相萃取柱选用Card-NH2柱时,各农药在5~100 ng/mL之间线性关系较好,相关系数≥0.994;在进行不同浓度加标回收率测试时,5种农药回收率均较高,且相对偏差小于8.7%。说明该方法可用于果蔬农药残留量检测。

液相色谱质谱联用法测定生姜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留

建立一种方便快捷的液质联用方法,用于测定生姜中噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺的农药残留,并对该方法进行回收率和精密度验证,并对抽取的57份生姜样品进行2种药物残留检测。数据分析表明,在不同浓度的加标回收试验中,生姜中噻虫嗪的回收区间为90.23%-99.49%,相对标准偏差RSD区间为1.04%-1.38%;噻虫胺的回收区间为84.57%-91.88%,相对标准偏差RSD区间为0.71%-1.88%。对于同一添加浓度的加标样品,重复7次测定,计算出的噻虫嗪的RSD为2.22%,噻虫嗪为3.35%,偏差较小,方法精密度良好。所有检测生姜样本中,噻虫胺检出3份不合格,结果在0.29-1.7mg/kg之间,噻虫嗪检出1份不合格,结果为2.6mg/kg。

基于裂解色谱质谱技术的琼东南盆地渐新统源岩生烃潜力评价

琼东南盆地渐新统崖城组和陵水组发育泥岩、碳质泥岩和煤3类潜在油气源岩,但由于岩屑样品大多受到泥浆添加剂污染,利用经典的热解技术(Rock-Eval)和元素分析法都无法客观评价有机质的生烃特性。针对这种情况,采用干酪根裂解色谱质谱技术(PY-GC-MS)研究了琼东南盆地渐新统崖城组和陵水组烃源岩有机质的生烃特性。研究表明,该两套地层沉积有机质以Ⅱ偏Ⅲ型为主,生烃潜力属中—差水平。但相比之下,崖城组源岩生烃潜力普遍较好,而陵水组仅局部层位(主要是陵三段)可发育好的烃源岩。由于该区潜在烃源岩主要发育于滨海—沼泽和浅海环境,受区域性海侵影响大,相变快,因此,优质烃源岩不可能成片成带展布,其发育主要受控于沉积所处空间位置是否近岸和近岸区域生态系统是否具有高的生产率两个因素。这一研究结论与中海油研究中心对该两套烃源岩所作生烃潜力统计结果相一致。

邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。

基于液相色谱质谱联用的蛋白质组非标记定量研究策略的建立及应用

定量蛋白质组研究是蛋白质组研究的热点和难点,而液相色谱质谱技术已经被广泛地应用于蛋白质的定性和定量研究.该研究建立和优化了一种基于液相色谱质谱联用技术的蛋白质组非标记定量方法,并对两种肽段质谱检测计数的归一化算法进行了比较,结果发现ASC法要优于RSC法.最后,将建立的方法应用于肝癌细胞模型HepG2和HepG2-HBx细胞系的差异蛋白质组表达研究.质谱鉴定结果用聚类分析软件Cluster3.0进行分析,最后鉴定出107个重叠蛋白,其中9个蛋白质表达上调(Ratio>1.75),6个蛋白质表达下调(Ratio<0.5),这些蛋白质均与肝癌发生和恶化密切相关.结果表明,该技术操作简单、方便,具有较高的灵敏度和动态范围,利用该方法进行差异蛋白质组研究和发现生物标志物在理论和临床上具有十分重要的意义.

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN：0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵（每升中加入10 mg无水乙酸钠）为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18（2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm）为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数（r）分别为：灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。

液相色谱质谱法测定玉米中莠去津和烟嘧磺隆的残留

建立了玉米中莠去津和烟嘧磺隆的残留分析方法。样品经乙腈溶剂萃取，C18净化，分散固相萃取，用液相色谱离子阱质谱仪分析。莠去津和烟嘧磺隆的最小检出量分别为2．5×10-10g和3．0×10-10g，莠去津在玉米中的添加回收率为75．2％-95．1％，相对标准偏差为4．9％～7．6％；烟嘧磺隆在玉米中的添加回收率为82．0％～108．3％，相对标准偏差为6．2％-8．1％。本方法操作简单，节省有机溶剂，方法准确，各项指标满足农药残留分析的要求。

加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

采用加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃。土壤样品与无水硫酸钠（质量比为1∶2）混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）在加速溶剂萃取仪上以10.3 MPa、80℃提取10min,用色谱进行分离,质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率为76.9%-101.4%,测定结果的相对标准偏差为1.6%-15.8%（n=7）。

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法：将水样直接进样，用高效液相色谱质谱仪测定，其检出限为0．1μg／L，方法回收率在93．6％～112％，相对标准偏差范围2．3％～7．9％。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0．5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单，结果准确可靠。

液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm）,以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾（ESI＋）电离及多反应监测（MRM）模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。

大鼠端脑中神经递质的荧光衍生化高效液相色谱质谱联用法研究

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×100mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm)下,采用梯度洗脱实现了5种神经递质标准品(谷氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺、5-羟色胺、5-羟吲哚乙酸)衍生物的同时分离检测。5种组分的线性范围为24fmol～200pmol,线性回归系数均大于0.9997;检出限为4.0～12.6fmol(S/N=3∶1)。在柱后在线质谱电喷雾电离源(ESISource)正离子模式下实现了各组分的快速质谱鉴定,对其二级质谱裂解碎片峰进行了归属,并以5-羟色胺衍生物为例进行了质谱裂解机理解析。对A、B两组(A:安静对照组,B:运动训练组)4种取样状态(安静、运动1h、力竭即刻、力竭后恢复12h)下的64只大鼠端脑组织中5种神经递质的定量测定结果表明,长期中等强度的运动训练能够有效提高大鼠的运动能力及耐力运动后疲劳恢复能力。方法的灵敏度高、重现性好,为大鼠端脑中氨基酸类和单胺类神经递质的同时测定建立了一种新方法。

高效液相色谱质谱串联法检测厄洛替尼血浆浓度

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中厄洛替尼的浓度。方法 血浆样品经甲醇蛋白沉淀后,以甲醇-(0.1%甲酸+5mmol.L-1 NH4Ac)(60∶40,v/v)为流动相,采用Ultimate XB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱进行分离,流速为0.9mL·min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果厄洛替尼的线性范围为1～2 000ng·mL-1,平均方法回收率在103.5%～109.0%,日内和日间变异均<15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于厄洛替尼的血药浓度监测。

液相色谱质谱-质谱法检测小麦叶片中茉莉酸的研究

为研究小麦茉莉酸抗病信号途径,建立了一种小麦(Triticum aestivum L.)抗病反应过程中叶片内源激素茉莉酸(jasmonic acid,JA)含量测定的方法.以"中国春"和"09X15"小麦幼苗为材料,在接种小麦白粉病菌(Blume-ria graminis f.sp.tritici)后,用优化的样品前处理方法提取叶片内源JA,在液相色谱质谱联用仪上,按照优化的高效液相色谱质谱-质谱条件,测定小麦白粉病菌侵染后不同时间小麦幼苗叶片内JA含量.结果表明,建立的小麦叶片JA含量液相色谱质谱-质谱测定方法加标回收率达到97%,最低检测限(LOD)为1μg.L-1,能满足小麦抗病反应中叶片JA含量变化测定要求.