液相色谱质谱分析技术在水质分析中应用研究

液相色谱质谱分析技术(LC-MS)结合了液相色谱(LC)高效分离和质谱(MS)的高灵敏度和高选择性的特点,具有分离能力强、灵敏度高、应用范围广、自动化程度高和分析速度快等优势,已经成为水质检测分析领域的一种重要方法,被广泛应用于水中农药残留、有机物和酚类化合物等污染物的检测与分析。该方法可以用于及时了解饮用水水质状况,为保障人类健康和饮水安全提供有力支持。本文详细介绍了液相色谱质谱分析技术,并阐述了其在水质分析中的应用。

液相色谱质谱分析中的基质效应研究

基质效应是质谱分析中影响分析方法灵敏度和准确度等的关键因素。本文综述了液相色谱质谱分析中基质效应的来源、产生机理、影响因素等方面的研究进展,并对柱后注射法和萃取后添加法两种目前常用的基质效应评估方法进行了比较,展望了未来基质效应研究的主要方向。

联合液相色谱-质谱分析和网络药理学探讨益肾清利方治疗特发性膜性肾病的作用机制

目的联合液相色谱-质谱(Liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)分析和网络药理学探讨益肾清利方治疗特发性膜性肾病(idiopathic membranous nephropathy,IMN)的潜在靶点。方法通过BATMAN-TCM数据库和LC-MS定性分析确定益肾清利方药物活性成分,通过网络药理学的方法预测益肾清利方治疗特发性膜性肾病的生物过程及机制通路,并对筛选出的核心靶点进行分子对接及体外实验验证。结果益肾清利方共筛选出15个活性成分,其作用靶点与特发性膜性肾病疾病靶点取交集后得到72个核心基因。GO富集分析结果显示包含凋亡信号通路的调控、白细胞迁移、肽基酪氨酸磷酸化等的参与;KEGG通路富集分析结果显示益肾清利方治疗特发性膜性肾病涉及TNF、PI3K/AKT、MAPK等细胞凋亡相关信号通路。体外实验表明,益肾清利方可通过调控PI3K/AKT通路减少足细胞凋亡。结论益肾清利方通过多靶点、多通路治疗特发性膜性肾病,对C5b-9诱导的足细胞亚溶破模型有抗凋亡作用,其作用机制可能与TNF、PI3K/AKT、MAPK信号通路有关。

甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析

采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再由串联质谱获得进一步的结构信息 ,进而推测出其中 2 2个主要成分的可能结构。它们分别是 :葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素 4′ 芹糖甙 ,甘草甙 ,6′ 乙酰甘草甙 ,异佛来心甙 ,异甘草素葡萄糖芹菜甙 ,甘草糖甙A ,甘草糖甙B ,甘草素 ,3 O [β D 葡萄糖醛酸甲酯 (1→ 2 ) β D 葡萄糖醛酸 ] 2 4 羟基 甘草内酯 ,甘草皂甙E2 ,异甘草素 ,甘草醇 ,甘草酸 ,甘草香豆素 ,甘草双氢异黄酮 ,甘草异黄酮甲 ,乌拉尔甘草皂甙乙 ,新甘草酚和甘草皂甙B2 。

土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析

建立了高效液相色谱 质谱联用(HPLC MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法。土样用双蒸水超声提取,然后用WatersOasisMCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4 5～120ng/g)下的回收率为:莠去津40 4%～82 0%,DEA60 6%～86 5%,DIA69 2%～86 1%,HA30 1%～80 3%。应用源内离子碰撞诱导解离技术能够观察母体和其特征碎片离子的情况,判断被分析物是否存在,增加了实验结果的可靠性。对某农药厂附近农田的表层土中的莠去津和其降解产物进行定性分析,验证了环境土样中痕量降解产物的存在。

红枣挥发性芳香物的气相色谱—质谱分析

以陕西产油枣、木枣、梨枣等为原料，经处理并用气相色谱—质谱仪测定挥发性物质，共鉴定出 ５９ 种化合物，其中有８ 种醛、酮类物质，１３ 种酯类物质，１４ 种有机酸，１７ 种烷、烯类物质，５ 种醚及呋喃衍生物，苯甲醇和苯并噻唑。不同品种的红枣所含挥发性成分不同，４ 个样品中鉴定出 ９种相同的化合物。在有机酸中，相对含量最高的是Δ９ 十六烯酸，从木枣与梨枣中检出含有１异丙基４，７二甲基１，２，３，５，６，８ａ六氢萘。

高效液相色谱/质谱分析抱茎獐牙菜提取物中的苷性成分

采用高效液相色谱/质谱法(HPLC/MS)分析抱茎獐牙菜提取物中5种苷性成分。在C18柱上,以甲醇(A:含20%水)和水(B:含10%甲醇)为流动相,流速1mL/min,线性梯度洗脱B从100%到0%,35min,液相色谱-质谱质联用(LC/MS),大气压化学电离源(APCI),对其中5种苷性成分进行定性鉴定。经HPLC/APCIMS分析确证,抱茎獐牙菜提取物中含有獐牙菜苦苷(swertiamarin)、龙胆苦苷(gentiopicroside)、獐牙菜苷(sweroside)、异红草苷(isoorientin)和獐牙菜山酮苷(swertianolin)。采用外标法定量,回收率分别为98.3%、106.7%、92.3%、88.2%和107.3%,该方法简便、快速、准确。

成熟凝析油色—质谱分析及在石油地质中的应用

色—质谱分析技术已发展成为发现油气层的实用技术,在石油地质勘探领域占据着重要地位,并在勘探和寻找油气层等方面做出了重要贡献。根据渤海湾盆地东濮凹陷文23气田、白庙、桥口深层以及塔里木盆地中1井共11个凝析油样品轻烃组分色谱—质谱分析资料,进行了异构烷烃的定性与定量研究,并应用一些新的轻烃地球化学指标,准确地判定了油气特征。结果表明:东濮凹陷文23气田主要为煤型凝析气藏,其凝析油为高成熟—过成熟阶段生成的煤型凝析油;白庙凝析气藏所含的凝析油主要为泥岩地层在生油高峰—高成熟阶段生成的凝析油;塔里木盆地中1井2个样品所含凝析油为高成熟—过成熟阶段海相碳酸盐岩地层生成的凝析油,与东濮凹陷文23气田以及白庙地区的凝析油存在显著差别。

枣挥发油的提取及其化学成分的气相色谱─—质谱分析

以红枣为原料，经浸提处理得到以透光率为90％，可溶性固形物含量为14％的大枣清汁，在0．09MPa真空度条件下浓缩至可溶性固形物含量为65％，馏分用乙醚萃取后，利用色谱─质谱联用系统测定。结果表明，馏分中含有71种化合物，在已知的39种中，有7种酯类物质，17种有机酸，6种烷类物质，2种醛类物质，4种醇类物质，2种烯类物质和一种酚类物质。在酯类物质当中。

液相色谱-串联质谱分析化学合成多肽及其主要副产物(英文)

用与反相高效液相色谱偶联的串联质谱 (RPHPLC MS MS)分析一个固相化学合成的九肽H2 N Tyr Val Asn Val Asn Met Gly Leu Lys CONH2 及其 2个主要的副产物 .根据Fmoc化学 ,在Fmoc PAL PEG·PS树脂上从C端至N端手工操作逐步偶联合成九肽 .偶联完成后 ,用试剂R(90 %TFA ,5 %苯甲硫醚 ,3%二巯基乙烷 ,2 %苯甲醚 )室温 (2 0～ 2 5℃ )处理 2 5h ,进行多肽的去保护和切除树脂 .RP HPLC分析结果表明 ,合成粗品中含有 1个主要成分、2个次要成分及多个微量成分 .用RPHPLC MS MS分别对主要成分和 2个次要成分进行了鉴定 .结果证明 ,主要成分即为目标九肽 ;先于目标肽洗脱的副产物分子量比目标肽的分子量多 16 .MS MS证明 ,该副产物包括 2种九肽衍生物 :1种为其Tyr1氧化生成 ,另 1种为Met6氧化生成 ;后于目标肽洗脱的副产物为九肽的Tyr1残基增加 12所致 ,这种现象尚未见报道 .

中药复方“清开灵”注射液中胆酸类物质的液相色谱/质谱/质谱分析

采用液相色谱／质谱／质谱法，通过保留时间、分子量和二级质谱的信息对复方“清开灵”注射液中的胆酸、去氧胆酸和鹅去氧腿酸进行了定性；建立了内标法对复方中相对含量较大的胆酸的定量分析方法；结果表明胆酸在８７５ ｎｇ／Ｌ－１４０μｇ／Ｌ范围内线性良好，线性相关系数Ｒ２＝０．９９９９；ＲＳＤ＝２．４％。该方法样品处理简单，选择性好，灵敏度高。对中药的质量控制具有重要的意义。

银杏叶中银杏萜内酯的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min^(-);质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪。结果:得到了样品总离子流和选择离子流图,及相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,鉴别出白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。结论:本方法快捷、简单和准确。

吸热型碳氢燃料的核磁共振和色谱/质谱分析及热力学性质

测定两种吸热型碳氢燃料的1H和13 CNMR谱 ,从NMR等实验数据计算得到平均分子结构参数。以基团贡献法为桥梁 ,总结定量结构 性能关系 ,从NMR结构信息预测了燃料的蒸发焓和燃烧焓 ,与热力学实验结果吻合良好。用GC/MS分析燃料的化学组成 ,检出主要由脂肪烃、芳烃和环烷烃 3类构成的 6 0余种烃类化合物 ,为吸热型碳氢燃料的结构和特性表征以及燃料的开发提供重要信息。

山核桃青果皮中脂肪酸成分的色谱——质谱分析

用GC/MS法测定了山核桃青果皮中脂肪酸的成份;用面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各脂肪酸的百分含量,其中主要成份为十六碳酸(18.30%)、十八碳酸(3.03%)、十六碳烯酸(2.93%)、十八碳烯酸(1.45%)、十八碳二烯酸(14.36%)、十八碳三烯酸(3.21%)。富含对人体有益的不饱和脂肪酸,并具有一定的药用价值。

尿液中丁丙诺啡的液相色谱-质谱分析

报道了尿液中丁丙诺啡液相色谱-质谱(LC-MS)分析方法.在含丁丙诺啡的尿液中,加入β-葡萄糖醛酸酶溶液,50℃水解2 h,加入内标奋乃静和pH7缓冲溶液,用三氯甲烷提取,提取液于50℃水浴中氮气流下挥干,残余物用流动相溶解后进行LC-MS分析.结果表明:该方法的线性范围为0.2～100.0μg/L,检出限为0.1μg/L;在2,10,50μg/L 3种添加质量浓度时,平均回收率分别为83.21%,93.81%,91.36%,RSD分别为12.29%,6.24%,10.55%.

城市污灌废水的致突变性检测及色谱/质谱分析

应用Ames致突变试验,对比研究了武汉市易家墩、黄孝河污灌区污灌废水与土壤的致突变性。同时应用色谱/质谱(GC/MS)分析技术。测定了主要污水中有机污染物的化学组成。结果表明:罗家渠废水的致突变活性最强;受各条污水灌溉的土壤的致突变活性顺序与相应废水的强弱顺序一致;罗家渠废水中致突变致癌物主要是萘、联苯等。

凝析油非正构烷烃色谱-质谱分析及其在石油地质中的应用

色谱-质谱分析技术已发展成为发现油气层的实用技术,在石油地质勘探领域占据重要地位,并在勘探和寻找油气层等方面做出了重要贡献;但对于高成熟凝析油,主要为C10之前的正构烷烃,常规的生物标志化合物含量极低,采用常规饱和烃地球化学分析技术往往不能很好解决诸如油源、油气成熟度、油气运移、油气充注方向及次序等地质问题。应用色谱-质谱分析技术,对正构烷烃之间的异构烷烃进行定性定量,进而应用一些新的轻烃地球化学指标,准确判定油气特征,对提高油气勘探效益具有重要意义。

南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:0.4mL·min^(-1);质谱为Finnigan LCQ^(DECA)型液相色谱-电喷雾质谱联用系统。结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的 ESI-MS 质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁。结论:本方法快捷、简单、准确。

基于液相色谱-质谱分析冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证代谢组学研究

目的基于血清代谢组学研究分析冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证的差异代谢物和相关代谢通路。方法招募60例冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证患者和60例同期健康志愿者,采用超高效液相色谱-质谱联用测定两组受试者的血清代谢组学,通过原始谱图和原始数据进行多元统计分析鉴定差异代谢物,进行KEGG代谢通路富集分析。结果冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊组总计60例患者参与研究,对照组总计60例健康志愿者参与研究,两组受试者的一般资料、生化指标均无统计学差异(P>0.05);共鉴定得到18个差异代谢物,其中苯乙醛、正磷酸盐、鸟嘌呤核苷、磷酸二乙酯、2-脱氧-D-葡萄糖酸盐、鸟嘌呤、5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑表达下调,牛黄胆酸、2-丙基戊二酸、8-氨基-7-氧代壬酸、L-酪氨酸、S-磺基-L-半胱氨酸、环己甲酸、紫质胆素原、(R)-3-羟基-2-丁酮、辛酰基葡糖苷酸、褪黑素、A-茄碱表达上调;涉及苯丙氨酸代谢、硫胺素代谢以及嘌呤代谢等代谢通路。结论差异代谢物在一定程度上从微观层面揭示了冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证的代谢本质以及为冠心病稳定型心绞痛脾虚痰浊证患者临床早期预警提供线索。

PTMG250及MIA250的液相色谱-质谱分析

用液相色谱 -电喷雾电离质谱 (LC-ESI/MS)对低聚物聚四氢呋喃二醇 (PTMG2 5 0 )及其马来酰亚胺酯(MIA2 5 0 )进行分离鉴定及半定量分析。实验结果表明 :PTMG2 5 0含有的主要成分是聚合度 (n=2 ,3 ,4)的物质 ,含量分别为 2 2 .78%、2 0 .2 6%、2 2 .2 1 % ;MIA2 5 0含有的主要成分是峰组 (2 +2 ,3 +2 ,4+2 )的物质 ,含量分别为 1 7.92 %、3 2 .5 3 %、2 0 .1 2 %。为评价该类聚合物组成提供技术指标 ,也对优化工艺提供技术依据。