QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

固相萃取高效液相色谱质谱联用法测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯残留

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。

四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用法快速检测玉米油中黄曲霉毒素

建立了四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry,LC-Q-LIT)测定玉米油中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2))的分析方法。选择Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm)分离目标物,分别以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇(V/V)为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描(ESI+)和选择反应监测模式。在玉米油基质中,4种黄曲霉毒素在2.5~50.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.990 3),检测限和定量限在0.5~1.0 ng·mL^(-1)和1.5~2.5 ng·mL^(-1),添加回收率为71.75%~97.87%,RSD≤13.86%。该方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性、定量准确,适用于玉米油中黄曲霉毒素的检测分析。

液相色谱质谱联用技术测定鸡蛋中的唾液酸

基于液相色谱质谱联用技术建立了鸡蛋中唾液酸含量的测定方法。样品均质后使用2 mol/L乙酸溶液在90℃下水解2 h,以乙腈-水(10:90,V:V)作为液相流动相进行等度洗脱,采用电喷雾离子源的质谱检测器,在负离子模式下进行多反应监测,对鸡蛋中唾液酸含量进行定量测定。结果表明,该方法在50~500 ng/mL浓度范围内唾液酸线性关系良好,相关系数(r)为0.998 1,检出限为0.046 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,加标回收率在81.0%~91.5%之间,相对标准偏差小于5.0%。该方法前处理简便、快速准确、灵敏度高、检出限低,可用于鸡蛋中唾液酸的定量测定。

液相色谱质谱联用技术在烟草行业中的应用进展

液相色谱质谱联用是一门可同时对物质进行快速定性定量分析的技术。本文概述了近年来液相色谱质谱联用技术在烟草行业中的各种应用,使用该技术不仅分离能力强、分析速度快,还具有检测限低、灵敏度高等特点,可为我国烟草化学分析检测和产品质量控制工作提供参考。最后提出了目前烟草化学分析工作所面临的问题,并指出液相色谱质谱联用技术在烟草其他研究领域的发展趋势。

基于液相色谱质谱联用技术的儿童免疫性血小板减少症血浆代谢组学研究

目的:基于LC-MS寻找儿童ITP潜在生物标记物。方法:采集患儿及健康儿童外周血进行LC-MS检测,通过统计学方法分析,经数据库鉴定代谢物结构。结果:LC-MS/MS检测获得原始数据,经主成分分析、层次聚类分析、秩和检验及HMDB数据库中匹配鉴定,再通过ROC曲线分析,最终筛选鉴定出5种潜在生物标志物:间甲酚、腐胺、5-羟色胺、2-氧代精氨酸、精氨基琥珀酸。结论:检测鉴定出的5种关键差异性代谢物可能可以作为鉴别ITP患儿和健康儿童的临床实验室生物标记物。

液相色谱质谱联用技术检测大棚蔬菜农药残留

本试验选取白菜作为样本,采用液相色谱质谱联用技术对大棚蔬菜中的5种农药残留进行检测,并从吸附剂选择、提取方法选择、固相萃取柱选择3个方面对检测方法进行改进与优化。结果表明,吸附剂选用不含GCB小柱,提取方法采用涡旋混匀提取,固相萃取柱选用Card-NH2柱时,各农药在5~100 ng/mL之间线性关系较好,相关系数≥0.994;在进行不同浓度加标回收率测试时,5种农药回收率均较高,且相对偏差小于8.7%。说明该方法可用于果蔬农药残留量检测。

邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN：0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵（每升中加入10 mg无水乙酸钠）为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18（2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm）为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数（r）分别为：灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。

基于液相色谱质谱联用的蛋白质组非标记定量研究策略的建立及应用

定量蛋白质组研究是蛋白质组研究的热点和难点,而液相色谱质谱技术已经被广泛地应用于蛋白质的定性和定量研究.该研究建立和优化了一种基于液相色谱质谱联用技术的蛋白质组非标记定量方法,并对两种肽段质谱检测计数的归一化算法进行了比较,结果发现ASC法要优于RSC法.最后,将建立的方法应用于肝癌细胞模型HepG2和HepG2-HBx细胞系的差异蛋白质组表达研究.质谱鉴定结果用聚类分析软件Cluster3.0进行分析,最后鉴定出107个重叠蛋白,其中9个蛋白质表达上调(Ratio>1.75),6个蛋白质表达下调(Ratio<0.5),这些蛋白质均与肝癌发生和恶化密切相关.结果表明,该技术操作简单、方便,具有较高的灵敏度和动态范围,利用该方法进行差异蛋白质组研究和发现生物标志物在理论和临床上具有十分重要的意义.

加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

采用加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃。土壤样品与无水硫酸钠（质量比为1∶2）混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）在加速溶剂萃取仪上以10.3 MPa、80℃提取10min,用色谱进行分离,质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率为76.9%-101.4%,测定结果的相对标准偏差为1.6%-15.8%（n=7）。

大鼠端脑中神经递质的荧光衍生化高效液相色谱质谱联用法研究

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×100mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm)下,采用梯度洗脱实现了5种神经递质标准品(谷氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺、5-羟色胺、5-羟吲哚乙酸)衍生物的同时分离检测。5种组分的线性范围为24fmol～200pmol,线性回归系数均大于0.9997;检出限为4.0～12.6fmol(S/N=3∶1)。在柱后在线质谱电喷雾电离源(ESISource)正离子模式下实现了各组分的快速质谱鉴定,对其二级质谱裂解碎片峰进行了归属,并以5-羟色胺衍生物为例进行了质谱裂解机理解析。对A、B两组(A:安静对照组,B:运动训练组)4种取样状态(安静、运动1h、力竭即刻、力竭后恢复12h)下的64只大鼠端脑组织中5种神经递质的定量测定结果表明,长期中等强度的运动训练能够有效提高大鼠的运动能力及耐力运动后疲劳恢复能力。方法的灵敏度高、重现性好,为大鼠端脑中氨基酸类和单胺类神经递质的同时测定建立了一种新方法。

超高压液相色谱质谱联用法同时测定牛肝中七种磺胺类药物

建立了牛肝中7种磺胺类药物残留量的超高压液相色谱质谱联用的测定方法。样品经乙腈提取后经过MCX阳离子交换小柱净化后,利用超高压液相色谱进行检测。方法检出限为0.02μg/g。7种磺胺类药物的加标回收率为70.6%～112.5%(添加水平为0.02,0.05,0.1,0.2μg/g),相对标准偏差为2.6%～14.3%。同时建立了阳性样品检测的质谱确证方法,能够满足国际上对药物残留的要求。

建立人血浆中拉呋替丁的液相色谱质谱联用测定方法

目的建立人血浆中拉呋替丁(制胃酸药)的LC-MS测定方法。方法采用单剂量单周期給药试验设计,12名健康受试者服用拉呋替丁片10mg后,测定了不同时间内的血药浓度。在血浆0.5mL中加入内标盐酸雷诺嗪10μL碱化,以乙醚5mL提取,进行LC-MS法检测。流动相由0.02%甲酸与0.5mmol.L-1醋酸铵的水溶液和甲醇组成,流量为0.2mL.min-1;色谱柱为Shim-PackODS(5μm,150mm×2.0mm),质谱采用选择性离子检测方法。结果拉呋替丁的线性范围为1.0～400.0μg.L-1,最低检测浓度为1.0μg.L-1,批间和批内的变异系数均<10%。结论该法简便、准确、灵敏度高。

离子阱气相色谱质谱联用仪的研制和应用

针对日益复杂和痕量的样品检测需求,研制了国内首款气相色谱串联质谱联用仪。仪器采用离子阱作为质量分析器,具备灵敏度高、能够实现多级串联质谱等功能。设计中采用了基于调制技术的裂解方式,保证目标离子在离子阱内达到谐振和裂解,有效提升了裂解效率和串联质谱性能。在食品和环境检测中的应用结果表明,借助于串联质谱功能的优势,仪器的抗基质干扰能力更强、定性和定量准确以及检测下限更低,能够适用于常规和复杂情况下的样品检测,也适合高通量的检测分析。

用MassLynx 4.1软件提取液相色谱质谱联用部分重叠色谱峰的质谱图

目的两个化合物A和X采用液相色谱质谱联用法实现部分分离,并形成部分重叠峰。尝试在不改变分离条件的情况下获得化合物X的"较纯的"质谱图。方法运用MassLynx 4.1软件的"谱图合并(Combine Spectra process)"功能,扣除化合物A的信号。结果与预期相符,所获得的质谱图明晰,提示X可能是A的脱氢类似物,后经验证,与A脱氢类似物纯品的质谱图一致。结论 Masslynx 4.1软件的"谱图合并"功能可以帮助分析者更容易地获得清晰的质谱信息,并有可能节省传统方法中优化色谱条件所花费的时间,是液相色谱质谱联用分析的有力工具。

液相色谱质谱联用设计实验教学探讨

液相色谱质谱联用技术逐渐成为最热门的分析手段之一。对液相色谱质谱联用设计实验教学进行了探讨,详细介绍了该设计实验前期准备、实验过程及实验后期总结的具体内容。实践证明,通过该设计实验教学能够激发学生的学习热情,提高学生分析问题和解决问题的能力,因而取得了较好的教学效果。

超高效液相色谱质谱联用法检测季铵盐类农药的研究

超高效液相色谱质谱在分离不易挥发、热稳定性强化合物等方面有着很大优势,与质谱联用后定性、定量分析能力更加完善,已在法庭科学领域得到应用并取得不少成果。

液相色谱质谱联用技术的胶质瘤代谢谱特征研究

脑肿瘤患者一般具有非常低的存活率和高的复发率,成年病人一旦诊断出患有原发恶性脑肿瘤,那么其5年存活率不足30%[1-4]。据临床统计资料显示,在所有原发脑肿瘤中,占大部分比例的是胶质瘤(如星形细胞瘤和胶质母细胞瘤)病例,约占45%,其发病率大约在十万分之五到十万分之十[5].并且因其部位的特殊性,造成诊断困难,