离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

用离子色谱 /质谱联用 (IC/MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法 .IC/MS是根据EPA方法 31 4开发出来的 ,原方法用IC分离电导检测 ,检测范围为 1ppb .IC/MS在整个测定范围内 ,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响 .在饮料和废水中 0 5和 1ppb添加水平的测定回收率为 90 %— 1 0 5 %,方法检测限 (DML)低于 1 0 0ppt.

气相色谱-质谱测定红树植物桐花树叶中的挥发油和脂肪酸的组成

采用气相色谱-质谱联用分析法,分析测定了红树植物桐花树Aegiceras Corniculatum叶子中挥发油和脂肪酸的成分。结果表明:挥发油中分离出24个峰,鉴定出8种化合物,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚含量丰富,占挥发油总量的20.60%;脂肪酸中分离出16个峰,鉴定出10种脂肪酸,其中主要成分有十六酸(棕榈酸,16.17%)、9,12-十八碳二烯酸(亚油酸,25.73%)、9-十八碳烯酸(油酸,41.52%)等。

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸过程的色-质联用分析

针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测.具体液相色谱条件为:流动相:乙腈-5 mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4.5),流速0.5 mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C8,5 μm,4.6×150 mm,20 ℃;二极管阵列检测器,检测波长:204 nm.色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1.03×105 Pa,电喷雾电压-4 200 V,离子源温度500 ℃,辅助雾化气1.37×105 Pa,干燥气4.13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z 40～600.液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0.999 05和0.999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为101.45 %和97.23 %,相对标准偏差为1.002%和0.833 8%.精密度以相对标准偏差来表示,分别为0.591 9 % 和0.648 2 %.结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制.

基于质谱分析的寻常型银屑病尿液生物标记物检测

目的通过基于质谱分析技术寻找寻常型银屑病患者尿液潜在生物标记物。方法应用液相色谱-气相色谱-质谱联用技术(LC-GC-MS)技术对7例无家族史的寻常型银屑病女性患者和7例有家族史的寻常型银屑病女性患者及14例健康志愿者血浆进行检测,分析数据采取聚类法(CA)、主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)和t检验等统计学方法进行分析,寻找寻常型银屑病患者与健康者尿液差异性代谢物。结果寻常型银屑病女性患者尿液标本中L-丙氨酸、天冬氨酸较正常对照组升高,甘油(丙三醇)水平与正常对照组相比降低。结论寻常型银屑病患者不仅存在糖代谢及氨基酸代谢的紊乱,还可能合并肝肾代谢功能障碍。该结果可能对深入研究银屑病的发病机制,同时为开发新的治疗靶点及预防银屑病的发生、评估银屑病的预后提供新的思路。

儿童用氨基酸注射液的气质联用分析

本文优选了氨基酸的衍生化条件,建立了全肠胃外营养(TPN)注射液中19种氨墓酸的气质联用分析方法,40min内可完成全分析,灵敏度达10^(-11)mol,比专用的氨基酸分析仪分析时间缩短了1/3,灵敏度提高了两个数量级;对氨基酸的衍生化反应及衍生物的质谱裂解机理进行了初步探讨。

笃斯越橘对心肌细胞氧化损伤的保护及UPLC-MS分析

目的:探讨笃斯越橘对氧化损伤心肌细胞的作用。方法:以笃斯越橘果实为原料提取得到粗提物1个,并进一步纯化得到4个柱层析组分,建立H_(2)O_(2)氧化模型,考察提取物及纯化产物对氧化损伤细胞存活率的影响,并对最优组分进行成分分析。结果:笃斯越橘粗提物及4种纯化产物均能提高氧化损伤H9c2心肌细胞的存活率,其中30%乙醇水溶液洗脱组分效果最好,能有效减少ROS和MDA生成,提高SOD活性;对该组分进行超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)分析,鉴定出花色苷14种。结论:笃斯越橘果实提取及纯化产物均对H_(2)O_(2)引起的H9c2心肌细胞氧化损伤具有保护作用。

吸附丝色谱法用于桂花香气研究

本文用活性炭吸附丝采集 ,色谱 /质谱联用分析桂花的香气成份 ,鉴定出 β -芳樟醇、氧化芳樟醇、β-顺 -罗勒烯等 4 1种化合物 ,本方法可用于鲜花香气成份的活体分析。

黄兰叶乙醇提取物的活性研究和成分分析

为挖掘黄兰(Michelia champaca)叶的开发潜力,采用抗氧化评价、细胞评价和仪器分析方法对超声提取的黄兰叶乙醇提取物进行活性研究和化学成分的定性分析。DPPH·自由基清除和铁离子还原力测定结果表明,黄兰叶的20%和80%乙醇提取物具有抗氧化潜能。黄兰叶20%乙醇提取物的质量浓度超过12.5μg/mL,80%乙醇提取物的质量浓度超过6.25μg/mL,对HacaT细胞具有细胞毒性。采用超高效液相-质谱联用方法结合软件谱库搜索对黄兰叶乙醇提取物进行成分分析,共检索到206个化合物,包括黄酮、生物碱、脂肪酸、醇等多种类型,通过标准品验证可明确鉴定出芦丁、槲皮素、山奈酚等黄酮类物质。不同月份的黄兰叶乙醇提取物的成分含量不相同,成分分布在春夏季与秋冬季存在明显差异,某些成分具有季节独特性。因此,黄兰叶在日化产品开发上存在潜力,可结合实际根据成分选择采收时间。

中国沿海两例食用织纹螺中毒事件中织纹螺体内毒素分析

近年来,因食用织纹螺(Nassariusspp.)导致的中毒事件在中国沿海屡有发生。由于中毒患者的症状与麻痹性贝毒中毒症状相似,因此,许多中毒事件被归咎于麻痹性贝毒,认为织纹螺中的毒素与邻近海域的有毒赤潮有关,但也有研究发现螺体内存在河豚毒素。对此,本研究应用亲水性相互作用色谱柱建立了河豚毒素的液相色谱-质谱联用分析方法,对造成2002年和2003年两次中毒事件的织纹螺样品进行分析。结果表明,两批织纹螺样品中均含有高浓度的河豚毒素及其衍生物,包括三脱氧河豚毒素、脱水河豚毒素和单加氧河豚毒素等,而且两个织纹螺样品中的毒素组成非常相似。因此,导致这两起中毒事件的致毒因子是河豚毒素及其衍生物。江苏和福建两地织纹螺中毒素组成的相似性显示两地织纹螺可能具有相同或相近的毒素来源。

春秋季节不同品种茶鲜叶芳香物质成分分析

首次使用顶空固相微萃取/气象色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)技术分析了10个不同品种春茶及秋茶鲜叶中的芳香物质组分及含量。结果表明,在10个不同品种的春、秋茶鲜叶中均检测出70余种挥发性化合物,主要包含酯类、醇类、烯类、烷烃类、酮类、醛类,其中酯类及醇类为主要物质。同时对春、秋茶鲜叶中主要芳香物质成分及含量做了比较,酯类及醇类(芳樟醇)是茶鲜叶香气成分的主要来源,且春茶鲜叶中具有花香的芳香物质含量要比秋茶中的含量高。

网购祛痘类化妆品中氟康唑、美满霉素、依诺沙星等26种抗生素使用情况分析

为调查网络销售的宣称具有祛痘功效化妆品中是否存在使用氟康唑、美满霉素、依诺沙星等26种禁用组分的情况,按照《化妆品安全技术规范》(2015版)中规定的方法对50批网购祛痘类化妆品中26种组分进行分析。结果 50批祛痘类化妆品共有14批次产品分别检出氧氟沙星、环丙沙星、克霉唑、联苯苄唑、氯霉素和甲硝唑等6种组分,不合格率为28%,其中克霉唑和联苯苄唑检出率最高。检测结果提示目前网络销售的祛痘类化妆品存在较高的不合格率,应该加强对祛痘类化妆品的监管。

柴油机排气微粒中可溶有机组分的分析

采用超声洗脱法,分离出柴油机排气微粒(PM)中的可溶有机组分(SOF)。利用色谱—质谱联用技术对SOF的成分进行了分析。结果表明,SOF中最大的组分为烷烃,其次是芳香烃;烷烃中大部分为直链烷烃,芳香烃以萘族和菲族等多环芳香烃为主。给出了微粒SOF中烷烃和芳香烃等有机成分在不同工况下所占有的比例,以及芳香烃中主要有机组分的百分含量。

UPLC-MS法对盐肤木果实及其油脂中漆酚成分的分析

盐肤木果实中特别是其果油中是否含有致敏性成分——漆酚,一直是盐肤木果油作为食用油脂的安全隐患之一。以饱和漆酚为标准对照,采用UPLC-MS分析法,对3种盐肤木果油等4个样品中的饱和漆酚,进行了定性、定量分析。MS定性分析表明,饱和漆酚标准品中的漆酚为其分子中R为C15的饱和烃链,其分子式为C21H36O2,再以二级质谱中质荷比为122.037的分子碎片离子流强度作为定量分析指标,以标准曲线法对4个样品中饱和漆酚进行了定量分析;再通过一级质谱的分析,对可能的7种不同结构的不饱和漆酚在4个样品中的含量进行了初步分析。结论:4个样品中均含有饱和漆酚,其含量在27.5—57.5μg/L之间,盐肤木果油中总漆酚含量应为165—345μg/L左右。

红海榄胚轴中挥发油和脂肪酸的GC-MS分析

采用气相色谱—质谱联用分析法,分析测定红树植物红海榄胚轴中挥发油和脂肪酸的成分。结果表明,挥发油中分离出29个峰,鉴定出29种化合物,酚类物质有11种,是最多的一类,其总量达到了挥发油总量的47.12%。其中3-甲氧基-1,2-丙二醇含量最为丰富,占挥发油总量的26.39%;另外,还含有对甲基苯酚、橙花叔醇、榄香素等具有芳香气味的中药有效成分化合物。脂肪酸中分离出30个峰,鉴定出26种化合物,其中脂肪酸有8种,占脂肪酸总量的19.55%;十六酸(棕榈酸)、8,11,14-二十碳三烯酸、9,12-十八碳二烯酸(亚油酸)含量比较高,分别占脂肪酸总量的7.59%、4.25%、3.22%。

盐肤木果油中没食子酸的UPLC-MS及HPLC分析

盐肤木果实中没食子酸等多酚类物质是重要的生物活性成分,具有抗氧化、抗病毒、消肿瘤等多种生物学活性。采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS),分别对压榨法、乙醚浸提法和超临界CO 2萃取法3种提取方法所得盐肤木果油中没食子酸等多酚成分进行了定性分析,再以没食子酸标准品为对照,采用高效液相色谱法(HPLC)对各样品中没食子酸含量进行了定量分析。结果表明:3种样品中均检测到没食子酸的存在,其含量在69.5~434.4 mg/L之间,但不同样品中没食子酸含量差异显著,即提取盐肤木果油的方式不同,其油脂中含没食子酸的多少不同,其中以乙醚浸提油中样品中没食子酸最多,达(426.7±7.7)mg/L。该研究可为进一步开发利用盐肤木果油资源提供方法借鉴。

生物柴油组分对低温流动性能影响的多元回归分析

为更好地了解生物柴油组分对其低温流动性的影响,探究组分与生物柴油低温流动性的关系,采用碱催化酯交换法制备生物柴油,对生物柴油进行低温流动性检测以及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,同时利用多元回归的方法建立组分与低温流动性的关联式。结果表明,生物柴油之间低温流动性具有很大差异,菜籽油生物柴油的冷滤点和凝点温度最低,分别为-13和-10℃,棕榈油生物柴油的冷滤点和凝点温度最高分别为12和16℃,生物柴油的低温流动性主要由其组分的含量以及组分自身性质决定。通过GC-MS分析,生物柴油主要由5种脂肪酸甲酯构成,含量达90%以上;采用多元回归的方法,分析生物柴油组分对低温流动性影响,建立基于生物柴油主要组分(硬脂酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯)的凝点、冷滤点、运动黏度的预测模型,相关系数均在0.95以上,可以很好地预测生物柴油的低温流动性。

基于配体结合分析-液相色谱串联质谱技术的生物技术药物定量分析方法研究进展

随着生物技术的发展,蛋白多肽类药物日益增多,对此类药物的定量检测及药代动力学研究变得越来越重要。传统生物技术药物分析方法主要是以配体结合分析(ligand-binding assay,LBA)为主,而液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术由于兼具色谱的高分离能力和质谱的高选择性等优点,也已成为生物大分子药物定量分析的有力手段。综合上述2种方法的各自优势,LCMS/MS技术联用LBA技术进行样品前处理,不仅能降低背景的复杂性,还能避免交叉反应,可以大大提高方法的选择性和灵敏度。另外,使用肽水平的免疫捕获可进一步提高分析灵敏度。联合使用配体结合分析-液相色谱串联质谱(hybird LBA with LC-MS/MS,LBA-LC-MS/MS)技术的关键影响因素包括(:1)捕获试剂的亲和力;(2)酶切位点和效率;(3)指纹肽的选择;(4)内标的选择;(5)蛋白质和肽段的纯化;(6)色谱分离;(7)质谱条件的优化。本文综述了近年来研究蛋白多肽类药物药代动力学的各种分析方法,其中LC-MS/MS和毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)-MS联用技术可望成为药代动力学研究中较有前途的分析方法。

生物质快速热裂解制取高品位液体燃料

提出以生物质热裂解技术为核心、利用产物合成高品位液体燃料的技术路线,并针对路线中的不同途径开展试验研究,得到清洁高品质动力燃料.在优化了流化床热裂解工艺流程的基础上,针对我国生物质种类的特点,选取3大类7种不同生物质物料进行制取生物油的试验研究,考察物料种类对热解生物油产率和性质的影响,并利用色谱质谱联用技术(GC-MS)分析比较不同种类生物质热解生物油的组分差异.进一步研究不同种类生物质热解生物油与柴油的乳化性能,乳化燃料在热值上接近柴油,黏度符合国家轻柴油标准,具有进入商业应用的可能.液体产物生物油经过分子蒸馏预处理后,对不同馏分分别采用酯化、加氢和气化等方法进行生物油精制.