QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

苦杏仁苷可作为液相色谱质谱联用技术血清多成分含量的内标

目的考察苦杏仁苷作为液相色谱电喷雾电离质谱联用技术测定血清中多种成分含量的内标物使用的可行性。方法血清样品加入苦杏仁苷,经三氯乙酸沉淀蛋白,以含甲酸的乙腈-水为流动相梯度洗脱,用Waters Acquity HSS T3色谱柱分离,电喷雾电离,正、负离子模式分别检测。结果在正离子和负离子模式下,血清样品中苦杏仁苷本身的峰面积与浓度线性关系良好,苦杏仁苷作为内标物测定血清中的芍药苷和阿魏酸,待测物内标峰面积比值与待测物浓度线性关系良好。结论苦杏仁苷可以作为液相色谱电喷雾电离质谱联用技术测定药后血清中多种成分含量的内标物使用。

基于液相色谱质谱联用技术的实践应用型课程探索

依托四川大学化学专业实验室综合训练教学平台的大型仪器资源,开设了理论教学和应用实践实验紧密结合的液相色谱质谱联用技术课程,邀请中科院专家作为理论课程授课教师,着重讲授液相色谱质谱联用技术的前沿应用理论,综合训练教学平台仪器实验教辅人员则主要培训学生掌握相关大型仪器设备的使用以及实践应用,并进一步引导学生开展天然产物化学、生物有机化学、药物化学等交叉领域的科研实践活动,实现理论到实践应用的全流程教学。

液相色谱质谱联用技术分析三氯氧磷辅助下丝氨酸和组氨酸的成肽产物

丝组二肽是目前为止发现的世界上最小的有切割活性的肽,探索合适的丝组二肽合成方法以便进一步研究丝组二肽对蛋白核酸的切割机理、作为酶活性中心的化学依据以及其它生物活性具有十分重要的意义.我们以三氯氧磷为肽的缩和试剂,研究了丝氨酸和组氨酸在其辅助下的成肽反应,并利用液相色谱 质谱联用技术对反应产物进行了分离和鉴定,发现丝氨酸和组氨酸与三氯氧磷的反应不仅产生了丝组、组丝二肽,还产生了组组、丝丝、环组组、环丝组二肽等产物.这一结果为几种小肽的合成提供了新的思路.

色谱质谱联用技术在T2DM发生发展、中医证候相关生物标志物及中药代谢通路识别中的应用进展

色谱质谱联用技术可以识别2型糖尿病发生发展过程中的潜在生物标志物,如甘氨酸、赖氨酸和反式肉桂酸可能是2型糖尿病前期的潜在生物标志物;4-羟基苯甲酸、腺苷、1-阿拉伯糖、1-天冬氨酸及加拉基酸可作为糖尿病肾病的潜在生物标志物,不仅为2型糖尿病的早期诊断及并发症预测提供参考依据,还有利于指导临床及早介入干预手段、控制疾病发展。色谱质谱联用技术可以识别不同中医证候的潜在生物标志物,如乙醇胺、溶血磷脂酰胆碱可作为2型糖尿病上热下寒证的潜在生物标志物;磷脂酰甘油、鞘磷脂和溶血磷脂酰乙醇胺可作为2型糖尿病肾病Ⅲ期气阴两虚证的潜在生物标志物,为中医证候分类提供客观化、科学化的参数指标,从而有利于指导中医临证,提高临床疗效。色谱质谱联用技术可以识别药物代谢通路、监测药物作用途径,如黄芩可以调节三羟基三甲基吲哚酮、白三烯、亮氨酰脯氨酸和雌二醇等代谢产物,从而干预鞘脂类代谢和脂肪酸代谢;葛根芩连汤可以调节胆汁酸代谢、磷脂代谢以及肠道菌群代谢,这使得中药在人体的作用机制更加可视化、微观化,既为临床精准用药提供了可能,也为未来挖掘具有降糖作用的中药或中成药提供有力工具。

运用HPLC及液相色谱质谱联用技术分析临床药品事件

目的采用药学技术分析奥美拉唑变色事件的原因。方法 HPLC及液相色谱质谱联用技术定性测定变色药液中的反应物质。结果该变色反应为奥美拉唑与盐酸氨溴索反应所致,氨溴索通过小壶入奥美拉唑通路,并未进入患者体内。结论运用药学技术可以辅助还原药品事件,尽快弄清事件为药品本身质量问题还是操作失误所致。

应用液相色谱质谱联用技术进行中药质量控制

以作者近几年研究成果为例,探讨应用液相色谱质谱联用技术进行中药质量控制研究。重点讨论中药"全成分"快速表征方法及其在中药近缘品种的鉴别和化学多型性揭示、药材初加工质量评价、炮制品与非炮制品区分、配方颗粒质量评价、活性成分资源寻找和毒性成分筛选监测等方面的应用。

液相色谱质谱联用技术检测大棚蔬菜农药残留

本试验选取白菜作为样本,采用液相色谱质谱联用技术对大棚蔬菜中的5种农药残留进行检测,并从吸附剂选择、提取方法选择、固相萃取柱选择3个方面对检测方法进行改进与优化。结果表明,吸附剂选用不含GCB小柱,提取方法采用涡旋混匀提取,固相萃取柱选用Card-NH2柱时,各农药在5~100 ng/mL之间线性关系较好,相关系数≥0.994;在进行不同浓度加标回收率测试时,5种农药回收率均较高,且相对偏差小于8.7%。说明该方法可用于果蔬农药残留量检测。

液相色谱质谱联用技术在果蔬农药残留检测中的应用

在我国国民经济快速发展下,人们的生活质量也在不断提高,随着生活水平的不断提高,人们对于生活中的食品安全问题也越来越重视,而食品安全问题也一直是人们生活中比较关注的一个话题,其中果蔬是人们生活中必不可少的食品,而果蔬中农药残留也同样被人们所关注。目前,我国的果蔬农药残留检测技术发展得也比较快。经研究表明,将固相萃取技术应用到果蔬农药检测中来,能够准确并快速检测出农药残留情况,以帮助相关人员判断果蔬质量是否符合标准。本文首先对液相色谱质谱联用技术进行了概述,并分析了液相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用,最后结合试验探讨了液相色谱质谱联用技术在果蔬农药残留检测中应用的重要意义。

液相色谱质谱联用技术检测鸡肉中环丙沙星残留量浅析

基于液相色谱质谱联用技术检测鸡肉中环丙沙星残留量,试样经EDTA-Mcllvaine缓冲盐溶液提取和净化后,通过HLB固相萃取小柱活化、吸附富集、固定、洗脱等操作,经多反应离子检测。采用此方法测定的加标回收率为103.1%。

液相色谱质谱联用技术测定鸡蛋中的唾液酸

基于液相色谱质谱联用技术建立了鸡蛋中唾液酸含量的测定方法。样品均质后使用2 mol/L乙酸溶液在90℃下水解2 h,以乙腈-水(10:90,V:V)作为液相流动相进行等度洗脱,采用电喷雾离子源的质谱检测器,在负离子模式下进行多反应监测,对鸡蛋中唾液酸含量进行定量测定。结果表明,该方法在50~500 ng/mL浓度范围内唾液酸线性关系良好,相关系数(r)为0.998 1,检出限为0.046 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,加标回收率在81.0%~91.5%之间,相对标准偏差小于5.0%。该方法前处理简便、快速准确、灵敏度高、检出限低,可用于鸡蛋中唾液酸的定量测定。

液相色谱质谱联用技术在烟草行业中的应用进展

液相色谱质谱联用是一门可同时对物质进行快速定性定量分析的技术。本文概述了近年来液相色谱质谱联用技术在烟草行业中的各种应用,使用该技术不仅分离能力强、分析速度快,还具有检测限低、灵敏度高等特点,可为我国烟草化学分析检测和产品质量控制工作提供参考。最后提出了目前烟草化学分析工作所面临的问题,并指出液相色谱质谱联用技术在烟草其他研究领域的发展趋势。

基于液相色谱质谱联用技术的儿童免疫性血小板减少症血浆代谢组学研究

目的:基于LC-MS寻找儿童ITP潜在生物标记物。方法:采集患儿及健康儿童外周血进行LC-MS检测,通过统计学方法分析,经数据库鉴定代谢物结构。结果:LC-MS/MS检测获得原始数据,经主成分分析、层次聚类分析、秩和检验及HMDB数据库中匹配鉴定,再通过ROC曲线分析,最终筛选鉴定出5种潜在生物标志物:间甲酚、腐胺、5-羟色胺、2-氧代精氨酸、精氨基琥珀酸。结论:检测鉴定出的5种关键差异性代谢物可能可以作为鉴别ITP患儿和健康儿童的临床实验室生物标记物。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用

近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。

基于液相色谱-质谱联用技术的微生物药物代谢研究

微生物可以通过独特的酶系统参与药物的转化,使药物活性增强或减弱,甚至可能产生毒性代谢物。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)凭借其高分辨率和灵敏度,可以精确测定药物及其代谢物的浓度,并提供微生物影响药物代谢的详细信息,进而支持药物的开发和安全评估。因此,文章将探讨基于液相色谱-质谱联用技术的微生物药物代谢,以期为现代医疗提供理论借鉴。

液相色谱-质谱联用技术在肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测中的应用

受体激动剂类药物在畜牧业中仍存在非法使用的风险,对消费者健康造成潜在威胁。本文采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)建立了一种检测猪肉中β-受体激动剂类药物残留的方法。样品经酶解、净化、浓缩后,采用LC-MS/MS在多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行定性定量分析。优化后的前处理条件为甲醇-水(70∶30,v/v)作为提取溶剂,37℃β-葡萄糖醛酸苷酶水浴酶解12 h,固相萃取净化。优化后的仪器条件为采用C18色谱柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。4种β-受体激动剂在给定浓度范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内和日间相对标准偏差均小于10%,回收率为87.9%~92.5%,基质效应值在90.4%~109.7%。该方法满足肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测的要求。

液相色谱质谱联用技术研究石杉碱甲人体生物等效性

目的:研究健康人口服石杉碱甲片后的药动学及生物等效性。方法:20名健康受试者采用随机分组自身交叉对照试验设计,口服石杉碱甲片200μg后用液相色谱质谱联用技术(LC/MS/MS)测定血浆中石杉碱甲浓度,以BAPP程序计算其药动学参数和评价生物等效性。结果:在选定的色谱/质谱条件下石杉碱甲与内标及血浆杂质分离无干扰,在0.10～6.38μg·L-1范围内线性良好。石杉碱甲的提取回收率>73.1%,日内和日间RSD<10.2%。石杉碱甲片受试制剂(T)和参比制剂(R)的主要药动学参数:tmax分别为(0.6±0.3)h(T)和(0.60±0.20)h(R),Cmax分别为(1.9±0.5)μg·L-1(T)和(2.0±0.4)μg·L-1(R);t1/2分别为(13.6±1.3)h(T)和(13.6±1.1)h(R);AUC0-48分别为(19.9±2.7)μg·L-1·h(T)和(20.6±2.2)μg·L-1·h(R);石杉碱甲片相对生物利用度为(96.8±10.1)%。结论:用LC/MS/MS法测定血浆中石杉碱甲浓度,杂质无干扰,定量限低,重复性好,准确度高。受试的石杉碱甲片与参比的石杉碱甲片生物等效。

液相色谱与质谱联用技术在中药材农药残留检验中的应用

中药材是中医的核心物质载体,一直以来在疾病的防治中占有重要位置。目前有很多中药材已经实现了人工栽培,为中医的发展进步奠定了物质基础。在中药材种植过程中可能会喷洒农药进行防虫害保护,因此中药材、中药材饮片及其制剂中可能会存在一定量的农药残留。一旦农药残留超标,应用于疾病的治疗时会影响药效,甚至是对患者生命安全产生威胁,因此,加强对中药材中农药的监测,对于保证中药材的安全性具有十分重大的意义。液相色谱与质谱联用技术在农产品质量检验方面有着非常重要的作用,在中草药中的农残分析也取得了很好的结果。综述了HPLC-MS的概念和特点,并对几种常用的中药农残的测定技术进行了综述。