酶法制备低聚木糖中木二糖的提纯与色谱鉴定

半纤维素经木聚糖酶水解得到混合的低聚木糖 ,用葡聚糖凝胶柱SephadexG - 1 0层析分离后 ,出现四个组分峰 ,经高效液相色谱分析鉴定 ,其中 3号峰为木二糖纯组分峰。结果表明 :利用2 .5cm× 1 2 0cm凝胶柱 ,以蒸馏水为流动相 ,流速为1 0ml/h ,在室温下 。

色谱吸氧鉴定法测定煤自燃倾向性的经验探讨

结合采用色谱吸氧鉴定法测定煤自燃倾向性的实践经验,从样品粒径、仪器稳定性、流量的校准和测定、样品的预处理程度、气路堵塞的处理等方面探讨了测定煤吸氧量过程中需注意的问题及其相应的处理方法,以提高煤自燃倾向性检测结果的准确性。

维药雪菊薄层色谱鉴别方法的研究

目的:建立雪菊的薄层色谱鉴别方法。方法:采用单因素法,筛选出最佳一维薄层色谱条件,结合二维薄层色谱法对17批不同批次的新疆雪菊药材进行鉴别。结果:一维薄层色谱采用聚酰胺薄膜为薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)为展开剂,点样量为1μL,展开距离为8 cm,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在日光及365 nm紫外灯下观察,斑点清晰,分离度较好。结果显示17批雪菊样品的主斑点与对照药材主斑点一致。二维薄层色谱的展开剂分别为乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)和乙腈-水-甲酸(4.5:5.5:0.5),其余条件同一维薄层色谱法。结果发现17批样品主斑点一致,但不同产地的样品间微量成分斑点存在差异,说明二维薄层色谱法能够有效地区分不同产地的样品。结论:本研究所建立的薄层色谱方法分离度、重复性均较好,且简便易行,可用于雪菊药材的鉴定。

广西产拳卷地钱水分灰分浸出物限量测定和薄层色谱研究

目的:为了限制药材中含水量和泥沙等杂质及为了鉴别药材的真伪,更全面地控制广西产拳卷地钱质量,该实验对其水分、灰分和浸出物进行限量测定及薄层色谱鉴定方法进行研究。方法:按照2015年版《中华人民共和国药典》(第四部)0832项下水分测定法、2302项下灰分测定法、2201项下浸出物测定法和0502项下薄层色谱法,对广西产拳卷地钱进行水分灰分浸出物限量测定和考察其TLC条件,建立其薄层色谱鉴定方法。结果:广西不同产地10批拳卷地钱水分含量在4.86%～9.44%,总灰分含量在14.78%～19.99%范围内,酸不溶性灰分含量在1.77%～4.80%范围内,50%乙醇热浸出物的含量在12.11%～20.01%。薄层色谱鉴别结果显示:展开剂为氯仿∶甲醇(7∶0.5),以芹菜素为对照品,用5%三氯化铝乙醇显色再结合荧光灯(365 nm)下检视,广西不同产地10批药材与芹菜素对照品在相同的位置上分离出一个相同的黄色荧光斑点。结论:该方法简便、数据准确、重复性良好,为广西产拳卷地钱质量评价的研究奠定基础,也为今后拳卷地钱药材质量标准的建立提供了参考依据。

煤层自燃倾向性色谱吸氧法测定实验研究

本文介绍了用流动色谱吸氧法测定煤对流态氧的吸附能力,并通过吸氧量表征煤的氧化自燃性能,此方法简单、快速、可行。最后采用流动色谱吸氧法对薛村矿煤样的自燃倾向性进行了测定,测试结果与生产过程中发生的自燃现象有很好的符合性。

流感茶中厚朴和香薷的薄层色谱鉴别

本文对广州羊城药厂根据传统古方制成的流感(裁泡)茶中10种中药,选择其中的厚朴、香薷进行薄层色谱鉴定研究,实验表明方法简便、结果可靠、重现性良好,可作为流感茶的定性指标.

槐米中芦丁提取、精制与鉴定的创新实验教学

为解决学生在芦丁提取、精制与鉴定实验中遇到的常见问题,针对不同实验过程,采用新的教学设计与实验工艺进行实践。改进后,实验不仅提高了成功率,增强了学生的自信心,另一方面也通过创新实验向学生证明工艺改进对提高产品质量的重要性。通过该实验教与学的相互促进,师生共同达成了学习目标。

鄂西北地区疏花蛇菰的生药学研究

目的:对鄂西北地区疏花蛇菰进行系统的生药学鉴定研究,分析其潜在的活性成分。方法:采用基源鉴定、性状鉴定、显微鉴定、薄层色谱鉴定、紫外吸收光谱鉴定及DNA条形码鉴定方法,对本课题组采集的19份蛇菰样品进行鉴定,采用化学反应鉴别方法对其含有的化学成分进行初步研究和分析。结果:经系统鉴定,19份蛇菰样品均为疏花蛇菰(Balanophora laxiflora Hemsl.),主要含有糖、多糖及苷类、氨基酸、多肽及蛋白质、鞣质、生物碱类、强心苷、蒽醌类、黄酮类、挥发油及油脂、植物甾醇及三萜类等化学成分。结论:本研究首次对鄂西北地区疏花蛇菰进行了系统的生药学鉴定,可为疏花蛇菰的质量标准制定提供参考依据,为疏花蛇菰的进一步开发利用提供基础。

小红花寄生的性状、显微和TLC鉴定

本文报道小红花寄生 Scurrula parasitica L.var.graciliflora(Wall.ex DC.)H.S.Kiu.的药材性状、显微特征及薄层色谱鉴定结果。

新疆石榴皮乙酸乙酯提取部位的制备和初步鉴定

目的对新疆石榴皮的乙酸乙酯提取部位进行制备和鉴定。方法用乙酸乙酯回流提取制备浸膏,用化学显色法和薄层色谱法对提取物进行鉴定。结果最佳提取条件:固液比1∶20,提取温度80℃,提取次数3次,提取时间分别为3、2、1.5h,出膏率4.3%;系统预试验结果显示,提取物可能含有黄酮类、生物碱、有机酸、酚类和挥发油等成分;以展开剂为正丁醇-醋酸-水(4∶1∶8)的硅胶薄层色谱板上显示4个鲜明的薄层斑点(Rf=0.3～0.5)。结论为新疆石榴皮乙酸乙酯提取部位的制备、化学成分分析、质量标准研究及抗糖尿病产品开发奠定重要基础。

红景天注射液HPLC指纹图谱研究

目的:建立红景天注射液的色谱指纹图谱,为红景天注射液的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,以Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙腈-水(0.07%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长278 nm,柱温30℃;以中国药典指纹图谱相似度评价系统(2004版)对注射液进行指纹图谱数据分析。结果:所建立的色谱条件能够有效分离红景天注射液的主要成分,确定了6个共有峰,以化学对照品比对结合HPLC-MS鉴定了其中5个色谱峰,分别为没食子酸、对羟基苯甲酸、酪醇、红景天苷和对香豆酸。方法学考察结果表明,文中所建分析方法精密度RSD≤1.90%、重现性RSD≤0.32%、稳定性RSD≤1.63%,均符合要求。对9个批次注射液进行的指纹图谱分析结果表明相似度均大于0.96。结论:文中所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可以用于红景天注射液的质量控制。

黄褐毛忍冬生药学鉴定研究

黄褐毛忍冬具有消炎、抗菌、免疫调节等多种功效,但容易与忍冬属其他物种混淆,通过生药学研究将为黄褐毛忍冬的鉴定工作和药材标准的制定提供科学依据。该文采用植物学鉴定、显微镜观察、薄层色谱鉴定和分子鉴定的方法从植物学性状、药材显微特征、薄层色谱和ITS(internal transcribed spacer)序列特征等方面对黄褐毛忍冬进行了专属性特征鉴定。结果表明:(1)黄褐毛忍冬花朵横切面分泌细胞较多,花瓣外表面有黄褐色腺毛;花冠表皮上层细胞为多角形,蚌形花粉囊对开,花粉粒形状规则,有三角形和卵圆形两种,油室椭圆形。(2)粉末显微检测发现中柱鞘纤维呈短棱形;木栓细胞棱角明显,呈浅黄色;木纤维呈粗短的棱形,偶见有弯曲;网纹导管较多,细胞腔密布草酸钙方晶。(3)薄层色谱显示黄褐毛忍冬花中三柰酚含量较高,三柰酚可作为黄褐毛忍冬的检视成分。(4)基于ITS序列系统聚类结果显示,ITS序列可以作为DNA条形码将黄褐毛忍冬、灰毡毛忍冬、华南忍冬和金银花准确地区分。上述结果表明黄褐毛忍冬生药学特征明显,该研究为黄褐毛忍冬药材鉴定、成分分析和质量标准制定提供了参考。

煤自燃倾向性吸氧鉴定法中仪器常数测定方法的改进研究

介绍了煤自燃倾向性吸氧鉴定法的方法原理、仪器设备、测定条件、仪器标定、煤吸氧量测定步骤,结合GB/T 20104—2006《煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法》中仪器常数的测定方法,阐述了仪器常数测定方法的具体改进及结果对比分析,发现采用改进后的扣除死体积法测定仪器常数不仅能满足国标中规定的平均相对偏差要求,且能缩短仪器常数的测定时间及简化冗繁的操作步骤,可满足吸氧法中对脱附峰面积的准确度要求及提高检测检验效率。

大蒜油环糊精包合物的制备

制备并鉴定温江大蒜油环糊精包合物。以大蒜油的平均利用率和包合物产率为指标,通过正交实验考查大蒜油与环糊精的投料比、包合温度、包合时间对包合工艺的影响,得出最佳包合工艺:投料比1∶8、包合温度60℃、包合时间2 h,此时挥发油的平均利用率为62.3%,包合物收率为72.1%。使用薄层色谱法对包合物进行鉴定,结果显示大蒜油与环糊精包合后,没有显示与大蒜油有相同的斑点,而大蒜油与环糊精的混合物有相同斑点。

栀子花根的生药学研究

目的 :建立药材栀子花根的生药学鉴定依据。方法 :从药材性状、组织和粉末的显微特征和薄层色谱鉴别方面进行生药鉴定特征的研究。结果 :根横切面上栓内层的石细胞环带和次生木质部导管的排列方式、初生木质部为四原型等为显微鉴别特征 ;薄层色谱定性中以齐墩果酸醋酸酯为对照的对应斑点为重要的薄层色谱特征。结论 :栀子花根可通过以上研究的结果进行鉴定 ,方法专属性强、重现性好 ,可供栀子花根的质量控制用。

纯化半边旗抗肿瘤有效成分5F的新方法

目的:寻找分离纯化半边旗抗肿瘤有效成分5 F的新方法。方法:提取分离出5 F精提物后,以H6 0 型硅胶为填料,采用不同的溶剂系统石油醚和丙酮的混合液,氯仿和甲醇的混合液洗脱,分离纯化5 F。结果:经薄层色谱鉴定,可以得到纯的5 F。结论:分别采用两种不同的溶剂系统洗脱硅胶柱,可以有效地纯化半边旗抗肿瘤有效成分5 F。

中药饮片基源特点及质量调查分析

目的通过对我院中药房中药饮片的来源包括基源、产地以及质量等与法定标准进行验证分析,正本清源,为临床提供合格、安全、有效的中药饮片服务.方法：调取2013 年度中药房所使用的中药饮片品种的产地、来源等信息,以Excel 形式导出,归类、统计,按照法定标准进行验证分析.结论：调查分析表明我院使用的中药饮片来源和质量基本符合药典或地方标准,并对中药质量管理存在的问题提出解决的方法和建议,确保临床用药的安全、有效.

珍珠梅的生药学研究

为研究珍珠梅的生药学特性,采用基源、性状、显微、薄层色谱鉴定的方法对珍珠梅进行生药学研究。结果珍珠梅的生药学特征明显,薄层色谱鉴别斑点清晰。该研究结果可为珍珠梅质量标准的制订提供参考。

HPLC法测定头痛糖浆中阿魏酸的含量

头痛糖浆是我院的制剂产品，由川芎、防风、白芍、白芷、荆芥、甘草、白芥子、郁李仁、天麻、三七等组成的纯中药制剂，具有活血止痛、健脑安神的作用，用于血管性头痛、神经性头痛、神经衰弱等。目前采取薄层色谱鉴定、一般检查和总固体测定三项对产品进行质量控制，尚无含量控制项。川芎为方中君药，含有挥发油、生物碱和有机酸等成份，相应成分中主要组成部分依次为藁本内酯、川芎嗪和阿魏酸。为了进一步提高医院制剂产品质量，保障临床用药安全有效，我们参考《中华人民共和国药典》及相关文献，对头痛糖浆中阿魏酸的含量测定方法进行研究。