基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析

以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。

气相色谱-质谱联用和光谱相关色谱法用于清肝注射液及茵陈药材中挥发性成分的相关分析

目的对清肝注射液和茵陈药材中的挥发性成分进行定性、定量测定,并分析注射液和药材之间的相关性。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定清肝注射液及茵陈药材中的挥发性成分并用光谱相关色谱法对它们之间的相关性进行分析。挥发性成分采用水蒸气蒸馏法提取。结果清肝注射液中分离出的23个主要物质,有21个来源于茵陈药材。茵陈药材中分离28个物质,定性25个。结论GC-MS法与光谱相关色谱法结合可对具有挥发性成分的中药注射液及其对应药材的相关性进行快速比较分析。

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

建立了离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用分离4神常见有毒砷化合物的方法。二者通过内径0．25min的PEEK管直接相连。实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化。在优化条件下，质量浓度均为50μg／L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样，得到DMA、As（Ⅲ）、MMA和As（V）的色谱峰面积的相对标准偏差（RSD）为2．8～3．0％。250μL进样的线性范围为5-1000μL，检出限为0.8～1．2μg／L（三倍基线噪音峰高）。用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量，4种砷化合物的加标回收率为89％-105％。该装置接口简单，方法分离度好。灵敏度高，可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物（As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ）分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为：As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ng/mL,MMA^Ⅴ2.86 ng/mL和As^Ⅴ5.22 ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%～4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物.

液相色谱-质谱联用法结合主成分分析考察食品中前体物质对杂环胺生成的影响

为了考察不同温度条件下前体物质及其含量对杂环胺生成的影响,采用超高效液相色谱串联质谱法定性定量分析了不同温度(200℃,230℃和270℃)、不同前体物质种类(葡萄糖、肌酸、肌酸酐、苯丙氨酸、色氨酸和苏氨酸)以及不同添加量(添加1倍和2倍原料牛肉中的含量)条件下,烤牛肉饼中的17种极性和非极性杂环胺,采用主成分分析考察了温度、前体物质种类及其添加量对杂环胺生成的影响,并筛选出了受到影响的关键杂环胺。结果表明,3种温度条件下杂环胺的生成具有较明显的差异;200℃条件下前体物质的种类对杂环胺生成的影响较小,而230℃和270℃条件下则有较大的影响;对于葡萄糖、肌酸、肌酸酐和苏氨酸,3种温度下添加量对杂环胺的生成均影响较小;而对于苯丙氨酸和色氨酸,200℃条件下添加量对杂环胺生成的影响较小,230℃和270℃条件下添加量对杂环胺生成的影响则较大。由主成分分析载荷图筛选出4种杂环胺(Harman、Norharman、MeIQ x和PhIP)为温度、前体物质及其添加量影响的关键杂环胺。本方法可用于各种因素对杂环胺生成的影响研究以及相关关键杂环胺的筛选。

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中70种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱一串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35min 内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0μg/mL 内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法分析罗汉果皂甙

【目的】建立罗汉果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。【方法】采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法对罗汉果皂甙提取物进行分离分析。【结果】根据主要色谱峰的质谱特征,初步鉴定出罗汉果皂甙提取物中主要的皂甙成分为11-氧-罗汉果皂甙V(11-oxo-mogroside-V)、罗汉果皂甙V(mogroside-V)、罗汉果皂甙IV(mogroside-IV)、罗汉果皂甙VI(mogroside-VI)和赛门甙I(siamenoside-I)。【结论】对于罗汉果皂甙的分离及定性分析,高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC/ESI/MS2)联用分析法是一种方便快捷有效的方法。

磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态

以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术（HPLC-HG-AFS）实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷（As（Ⅲ）和As（Ⅴ）价态的色谱条件。结果表明,当使用（NH4）2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As？的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液（p H 6.864）作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As（Ⅴ）分析的干扰。在优化的色谱条件下,As（Ⅲ）和As（Ⅴ）可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110μg/L。在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好（86.5%-102.5%）。利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As？的形式存在。

基于气相色谱-质谱联用的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术的应用

针对当前喷气燃料烃类组成测定存在自动化程度低、分析时间长、步骤繁琐和精密度差等问题,设计并提出了一套基于气相色谱(GC)预分离与质谱(MS)分析相结合的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术,并形成了由分析方法、分析系统及分析平台组成的全流程解决方案。某炼油厂现场应用结果显示:喷气燃料详细烃类组成快速分析技术测定结果与现有标准方法测定结果具有良好的一致性,实施的技术方案在不同厂家的GC-MS仪器上的测定结果具有良好的一致性。喷气燃料详细烃类组成快速分析技术可在9 min内完成喷气燃料中13种详细烃类(包含烯烃)含量的测定,且分析过程全自动化、绿色化,技术经济性优势显著。

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析

目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。

液相色谱-质谱联用和酶增强免疫分析法测定人全血环孢素A浓度比较

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定人全血环孢素A(CsA)浓度,并与酶增强免疫分析(EMIT)法进行相关性分析。方法以乙腈为沉淀剂,环孢素D(CsD)为内标,Waters Atlantisd C18(3.9 mm×150 mm,3μm)色谱柱为分析柱,10 mmol·L^(-1)醋酸铵乙腈-10 mmol·L^(-1)醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,质谱方法应用电喷雾电离源(ESI源),采用多反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应为CsA m/z 1 220.0→m/z 1 202.8,内标CsD m/z1 216.8→m/z 119.4。分别采用LC-MS/MS法和EMIT法测定124例患者服用CsA后的全血药物浓度,比较两种方法测定结果的相关性。结果以LC-MS/MS法测定结果(X)与EMIT法测定结果(Y)作线性回归方程,Y=0.999 3X+20.387(r=0.983,n=124,P<0.05),EMIT法测全血CsA的浓度较LC-MS/MS法偏高。结论 LC-MS/MS法和EMIT法测定人全血CsA的浓度相关性良好,在CsA药物浓度监测中,对不同测定方法的测定差异,应予以关注并作相应调整。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.0046 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法对婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞的测定

采用高效液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞含量。样品用冰浴超声振荡提取后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。甲基汞、乙基汞和二价汞3种形态汞标准曲线的线性范围0~10μg·L^(-1);相关系数均大于0.99;检出限分别为0.51、0.50、0.52μg·L^(-1);平均加标回收率为90.8%~109.3%;RSD为1.76%~7.07%。该法测定婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量的测定。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素

本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1).

化学发光免疫分析法和液相色谱-串联质谱法检测儿童血清25-羟基维生素D的一致性研究

目的比较化学发光免疫分析法(化学发光法)和液相色谱-串联质谱法(液相质谱法)检测儿童血清25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法前瞻性选取2016年9月至2017年9月于民航总医院儿科健康体检的155名1~14岁儿童为研究对象。留取血清,化学发光法直接测定25(OH)D含量,液相质谱法分别测定25(OH)D2含量和25(OH)D3含量,再求和得到25(OH)D含量。应用Passing-Bablock回归、组内相关系数(ICC)、Bland-Altman分析比较检测结果,用加权Kappa评价两种方法诊断维生素D营养状态的一致性。结果液相质谱法检测血清25(OH)D含量平均为(29.34±6.93)ng/mL,高于化学发光法[(27.74±8.06)ng/mL],差异有统计学意义(P<0.05)。组内相关系数ICC为0.913,两个检测方法具有一致性。Bland-Altman分析显示两种检测方法的差值平均为1.6 ng/mL,95%CI:-6.2~9.4。化学发光法和液相质谱法呈线性相关,R 2=0.760,P<0.010,回归方程为Y=1.285X-9.813。化学发光法与液相质谱法的Passing-Bablock回归方程斜率为1.285(95%CI:1.177~1.406),截距为-9.813(95%CI:-13.256~6.623)。化学发光法判断维生素D营养水平与液相质谱法总体符合率为92.90%(144/155),加权Kappa=0.412,两者检测方法不一致可接受。结论化学发光法和液相质谱法评估健康儿童25(OH)D的相关性和一致性可接受。在评价和监测儿童维生素D营养状况时,应充分考虑不同方法学间各自存在的差异,兼顾准确性和可行性。

液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量的不确定度评定

目的:采用液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量,并对测定过程的不确定度进行评估。方法:采用《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121—2021)中的方法测定韭菜中克百威残留量,依据《化学分析中测量不确定度评估指南》(RB/T 030—2020)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对测量不确定度进行评定。结果:对检测过程中各不确定度分量进行计算与合成,韭菜中克百威残留量可表示为(0.020±0.002)mg·kg^(-1)。在本实验室条件下,标准溶液配制过程和标准曲线拟合对韭菜中克百威残留量测量不确定度的贡献较大,标准溶液定值准确性、测量重复性、提取溶液量取、样品称量以及回收率的贡献较小。结论:研究结果对实际操作中减少不确定度、了解测量结果的置信水平和离散程度具有重要的参考意义。

超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。