高效液相色谱-紫外法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰的浓度及其药物代谢动力学研究

目的建立HPLC法测定大鼠血浆中甲磺酸雷沙吉兰浓度,并研究其在大鼠体内的药物代谢动力学。方法以盐酸小檗碱为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,采用Wondasil C18色谱柱(240 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液-乙腈(35∶65,v/v),流速:1.0 m L·min^(-1),检测波长:265 nm,柱温:室温。大鼠灌胃给予250 mg·kg-1的甲磺酸雷沙吉兰后,测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果甲磺酸雷沙吉兰浓度在2.1~55.8μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=7),提取回收率在98.5%~105.3%,定量下限为2.1μg·m L^(-1),日内和日间RSD以及稳定性考察RSD均<5%。结论本方法简便快速,准确度与灵敏度均较高,适用于甲磺酸雷沙吉兰在大鼠体内的药物动力学研究。

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱，甲醇-水-三氟醋酸酐（v／v／v=40／60／0．05）为流动相，263nm检测波长，建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法．该法的线性范围为0．0262～1．310mg／mL，回归方程为Y=25．98＋134．91X，相关系数r=0．999，相对标准偏差小于3．00％．方法的回收率范围为97．1％～103．3％，检出限为2．31μg／mL，定量限为7．7μg／mL．

高效液相色谱-紫外法检测酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了一种新的高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)测定酱油中的有害物质3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)含量的方法。首先将3-MCPD与叠氮化钠反应,所得到的叠氮化产物进一步和苯乙炔发生CuAAC型点击反应,所得衍生物3-(4-苯基-1,2,3-三氮唑基)-1,2-丙二醇最后采用HPLC-UV进行分析检测。本检测方法对3-MCPD的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/mL,且线性关系良好(r^2=0.999)。对酱油样品进行加标回收实验,结果表明本方法的加标回收率为98.63%～100.17%,相对标准偏差(RSD值)为1.95%～4.74%。将本检测方法与国家标准检测方法GB 5009.191―2016进行对比检测,结果显示2种方法所得到的结果是一致的。

高效液相色谱-紫外法检测家兔血浆美托洛尔的浓度及药动学

目的:建立高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)方法测定家兔血浆中美托洛尔浓度并进行酒石酸美托洛尔片剂家兔体内药动学研究。方法:以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇-水相(60∶40)为流动相(其中水相由385mL水、1.6 mL三乙胺和0.5 mL磷酸组成),紫外检测波长为223 nm,以苯妥英钠为内标,建立HPLC-UV法检测家兔血浆内美托洛尔的浓度。采用DAS3.0.1药动学软件计算药动学参数。结果:美托洛尔的线性范围为0.078～7.81μg·mL-1,最低定量限为0.078μg·mL-1,日内和日间精密度均小于10%,低、中、高3个质控浓度的提取回收率为87.5%～92.3%,准确度的范围在95.4%～108.6%。家兔口服酒石酸美托洛尔片后的主要药动学参数AUC0-t、tmax和Cmax分别为(338.8±30.9)mg.L-1.min、(45.0±0.0)min、(2.2±0.3)μg·mL-1。结论:该方法准确、快速、方便,为美托洛尔的药动学研究提供了简单易行的分析方法。

高效液相色谱-紫外法在苯丙酮尿症筛查中的应用

采用不需要紫外衍生化处理的高效液相色谱—紫外检测法(HPLC-UV)测定35例健康儿童、37例临床拟诊和排诊苯丙酮尿症(PKU)患儿的血清苯丙氨酸(Phe)浓度。结果37例患儿中,22例血清Phe浓度在正常范围,排除PKU诊断;15例患儿Phe浓度显著增高,确定PKU诊断。表明HPLC-UV法适于PKU的快速筛查、诊断和监测。

高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺在体外药效学模型的浓度

目的建立高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺(抗菌药)在国产肉汤基质的药物浓度。方法 MH肉汤样品350μL,加入15%高氯酸沉淀蛋白,离心后取上清液50μL进样测定。Venusil XBP C8(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈(80∶20),流量为1.5mL·min-1,紫外检测波长251nm,室温;用高效液相色谱-紫外检测法测定利奈唑胺浓度。结果线性范围0.5～40.0μg·mL-1(γ=0.9996),低、中、高浓度的绝对回收率均大于90%,相对回收率在96%～98%,日内、日间RSD分别小于2%和4%;最低检测浓度为0.5μg·mL-1。结论该方法准确可靠、操作简便、灵敏度高,适用于体外药效学模型中药物浓度测定。

分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚

建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5～1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%～104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测乳制品中氯霉素

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检测灵敏度0.1μg/L。该方法能够特异性的纯化牛奶和奶粉样品中的氯霉素,免疫亲和柱（IAC）净化是一种简单,快速,准确的方法。

高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

目的：建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654～0.6654μg（r＝1.0000）、0.02423～0.2423μg （r＝0.9999）、0.10028～1.0028μg（r＝0.9999）,平均加样回收率（n＝6）分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0．10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1．0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。

HPLC-UV法检测EV71-CA16二价手足口病灭活疫苗原液相关抗原纯度的方法建立与评价

为建立一种准确可靠的高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)方法,检测EV71-CA16二价手足口病(HFMD)灭活疫苗原液中的相关抗原,肠道病毒71型(EV71)和柯萨奇病毒A组16型(CA16)的纯度。本文采用Waters体积排阻色谱柱(SEC,UltrahydrogelTM 2507.8×300 mm,6μm),流动相为0.01 mol/L的PBS中再加入0.1 mol/L氯化钠溶液,等度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量50μL,柱温21℃,进行EV71与CA16病毒原液的纯度检测,并对该方法的检测限、拖尾因子、专属性、重复性及检测范围进行验证。结果显示,2种抗原的灵敏度溶液的信噪比(S/N)分别为37.053和47.710,均远大于3,各试样的拖尾因子均小于3;CA16原液和EV71原液经HPLC分离纯化后的目标抗原峰馏分经SDS-PAGE和Western-Blot特异性鉴定,结果显示,色谱峰样品组成分别为CA16和EV71的2种病毒衣壳的结构蛋白,表明本检测方法专属性高。不同浓度的EV71与CA16病毒抗原经多次检测后,各浓度条件下的峰面积百分比与保留时间的RSD均小于1%,重复性良好。不同抗原浓度批样品检测结果显示,CA16原液抗原浓度在89 U/mL~26398 U/mL之间,EV71原液抗原浓度在170 U/mL~9074 U/mL之间时,2种抗原溶液经多次检测统计显示峰面积百分比与保留时间的RSD均小于1%,本方法在该抗原浓度范围内准确可靠,适用于EV71-CA16二价手足口病灭活疫苗原液中病毒抗原纯度的检测。

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。

超高效液相色谱—紫外检测法同时测定绿咖啡豆提取物中的绿原酸和咖啡因含量

目的：利用超高效液相色谱—紫外法（UPLC-UV）建立一种能够同时测定绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的方法.方法：采用BEH C18色谱柱,以0.6％乙酸水-乙腈（90/10,v/v）为流动相,流速0.5 mL/min,在波长274nm处检测.结果：绿原酸在6.06～ 101mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58～143mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L.绿原酸和咖啡因加标回收率都在99％ ～ 101％之间.结论：本方法准确、稳定、高效、灵敏,可用于绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的同时测定.

高效液相色谱法测定岩舒注射液中苦参碱的含量

目的 :建立岩舒注射液中苦参碱的反相高效液相色谱法。方法 :采用C18柱 ,流动相为甲醇 水 氨水 (195∶6 0∶2 .2 5 ) ,检测波长为 2 2 0nm。结果 :苦参碱在 0 .0 5 2～ 1.0 4μg范围内线性关系良好 (r =0 .9985 ) ,日内和日间精密度RSD均小于2 .0 % ,方法的平均回收率为 99.5 %。结论 :本法简便、快捷 ,结果准确。

液相色谱法测定轻工产品中8种N-亚硝胺化合物的研究

N-亚硝胺化合物是有机化合物合成中间体,高毒致癌。利用高效液相色谱-紫外检测器建立检测轻工产品(鞋类、皮革、纺织品、竹木制品)中8种N-亚硝胺的简单方法。提取方法为40℃甲醇超声水浴提取。方法的回收率高于91.5%。这个方法被成功应用于测定轻工产品中的8种N-亚硝胺。

免疫亲和柱—高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺

建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。

高效液相色谱法检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐

目的：建立反相高效液相色谱-紫外光谱法快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐的分析方法。方法：以ODS—C18色谱柱（150mm×4．6mm）为分离柱分离，以醋酸铵-乙腈为流动相，在波长286nm下，考察了醋酸铵缓冲溶液pH、浓度以及流动相不同体积比、总流速、柱温、不同提取溶剂等因素影响，建立了测定敌鼠钠盐的前处理和液相分析的最佳测定条件。结果：方法测定敌鼠钠盐的线性范围为0．050—10．0μg／ml，相关系数为0．9997。以3倍信噪比计算最低检测浓度为0．01μg／ml，最低检出量为0．1ng。样品加标回收率为86．9％～97．3％，相对标准偏差为2．3％-4．3％（n=3）。样品经乙腈提取过滤后直接进样，分离测定过程在10min之内完成。结论：本方法快速、灵敏、准确，满足食物中毒应急检测需要，及时为临床医师提供诊断、用药依据。

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇影响因素及消除

对水产品中喹乙醇高效液相色谱-紫外法检测过程中加标回收率偏低问题进行了分析,找出实验过程中影响喹乙醇回收率偏低的原因。通过增加无水硫酸钠及定容液的添加量,延长对旋蒸瓶的震荡时间,降低影响因素对实验结果的影响,并进行讨论,方法回收率71%~79%之间,实验结果满足分析实验的要求。

基于HPLC-UV-ELSD指纹图谱法同时测定绞股蓝中4种成分及不同产地药材质量评价

目的:建立绞股蓝药材高效液相色谱-紫外-蒸发光散射器(HPLC-UV-ELSD)串联指纹图谱方法,并同时测定槲皮素、芦丁、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XLIX的含量,对其质量优劣进行全面综合评价。方法:采用HPLC-UV-ELSD串联法和相似度评价软件,对15批不同产地绞股蓝药材进行指纹图谱研究,并对绞股蓝中槲皮素、芦丁、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XLIX 4种指标性成分中的含量进行测定与分析。结果:建立了绞股蓝药材HPLCUV-ELSD串联指纹图谱法,标定了11个共有峰,指认了其中4个色谱峰;不同产地绞股蓝药材中槲皮素、芦丁、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XLIX 4种成分的含量高低不一,质量存在差异。结论:建立了绞股蓝药材HPLC-UVELSD指纹图谱法,并结合相似度评价和4种成分的定量分析结果,较全面地反映该药材的质量,该法可用于不同产地绞股蓝药材质量的有效评价。

HPLC-UV法测定大鼠脑组织中利培酮的含量

目的：建立大鼠脑组织中利培酮含量的测定方法。方法：取大鼠,ig 30 mg/kg的利培酮混悬液,30 min后断头处死,分离脑组织;采用高效液相色谱-紫外法,以盐酸小檗碱为内标,测定大鼠脑组织中利培酮的浓度。色谱条件采用色谱柱Wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液（50∶50,V/V）,流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为室温;进样量为25μl。结果：利培酮检测质量浓度的线性范围为0.2-27.0μg/ml（r=0.999 9）,方法回收率为97.28%-109.10%,提取回收率为94.59%-97.48%（n=5）,日内和日间RSD均小于5%（n=5）,定量限为0.5μg/ml。大鼠脑组织中利培酮的含量为（3.48±0.50）μg/g,RSD为14.7%（n=6）。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确度高,可用于大鼠脑组织中利培酮的含量测定。