SPME-GC-FTIR联用分析水处理药剂

利用固相微萃取-气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术对水处理药剂成分进行了剖析。用程序升温，检测出10多个组分，其中10个组分给出定性结果，依保留时间增大顺序10个峰分别为水、1，2丙二醇、N，N二甲基十二烷基胺、癸醛、硫醇、N，N二甲基十二烷基胺同系物、1-溴十一烷、N，甲基二辛胺及其两个同系物。定性结果与红外标准谱图的匹配率均在90％以上。

TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中非法添加性保健类化学药物研究

建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶1∶0.1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。所建立的HPLC含量测定方法分离度好、线性范围宽、准确度高。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证线性范围宽、专属性强、模型稳定性好、预测结果好。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R 2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.984、0.085、0.081和0.982、0.098、0.087。应用TLC-NIRS模型在10批性保健品中检测出9批添加了西地那非,检出率90%;西地那非、那红地那非含量预测值的平均相对偏差分别为1.86%、1.96%。结果表明,建立TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强、操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述性保健类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。

固体香精组成的剖析

采用红外及色-红联用技术分析固体香精组成,用面积归一法定量,方法简便快速,重复性良好。

TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中添加减肥类化学药物研究

目的:建立薄层色谱-近红外光谱(TLC-NIRS)检测方法,用于保健品中违禁化学药物快速定性定量分析。方法:建立违禁化学药物高效液相色谱(HPLC)含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(24∶2∶1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。结果:所建立的HPLC含量测定方法分离度好,线性范围宽,准确度高。建立的酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证,线性范围宽,专属性强,模型稳定性好,预测结果好。建立的酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.980、0.085、0.083,0.922、0.106、0.086和0.936、0.091、0.085。应用TLC-NIRS模型对10种减肥保健品进行检测,结果酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明含量预测值的平均相对偏差分别为1.75%、1.26%、1.19%。结论:建立的TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强,操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述减肥类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。