双气相色谱-双脉冲火焰光度法高通量检测动物性食品中有机磷农药残留及其代谢产物

建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)检测方法。动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.990 5～0.999 9之间。分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5%～128.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～25.5%之间,证明该方法的精密度和准确度良好。各有机磷农药的检出限在0.001～0.170 mg/kg之间,定量限在0.002～0.455 mg/kg之间。对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留。本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平。

气相色谱-脉冲火焰光度法测定环境气体中沙林

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定气体沙林的方法。对环境气体中沙林的采集方式、环境湿度对采集回收率的影响、色谱柱类型、色谱条件、检测器条件进行了研究。确立了沙林气体样品经乙腈吸收采集、毛细管色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器检测的技术途径。采用5%聚苯基甲基硅氧烷(30 m×0.32 mm×0.25"m)石英毛细管柱,回收率为90.4%~100.0%,相对标准偏差为5.0%,对气态沙林的最低检出浓度为0.3 ng/L,在39.4~630.6 ng/m L范围内有良好的线形关系(r^2=0.9999),方法可以用于定量分析环境气体中沙林。

用色谱-脉冲火焰光度（GC-PFPD）法分析汽油中的总硫

实验了脉冲火焰光度检测器(PFPD)对汽油中微量有机硫化物的响应性和重现性,用色谱-脉冲火焰光度检测器法(GC-PFPD)和外标法定量测定了齐鲁和胜华FCC汽油全馏分及其窄馏分中的硫含量,并与微库仑法进行了对比,分析结果表明:(1)脉冲火焰光度(PFPD)检测器能够有效排除烃信号的干扰,只输出硫信号,定性简单,重现性好,是分析汽油中总硫含量的理想检测器.(2)采用色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)法分析汽油中的总硫,操作简单,分析时间短,分析结果准确可靠,标准偏差小于1%.

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗的多糖含量

目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后,置于37℃保温24 h,4000×g离心5 min收集上清液,稀释后加入6 mol/L盐酸,100℃下加热2 h,冰浴10 min后加入0.8 ml氢氧化钠(1 mol/L)溶液用于终止酸水解。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法根据检测信号峰面积计算对应水解荚膜多糖(PRP)含量,通过PRP占多糖含量干重的41.3%计算出总的多糖含量。结果 核糖醇参考品浓度在0.1~1.5μg/ml范围内标准曲线r2>0.99,检测下限可达10ng/ml。核糖醇加标回收率均在95%~105%;对高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法检测多糖的重复性和中间精密度进行验证,相对标准偏差(RSD)均小于5%,方法专属性和耐用性良好。结论 使用柠檬酸钠作为解吸附剂,与高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法相结合可用于DTac P-s IPV-Hib中Hib多糖的含量检测,为产品的质量控制和稳定性研究提供参考。

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。

柱色谱-紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮的含量

目的 建立广金钱草中总黄酮的含量测定方法。方法 选用测定波长 2 72 nm,以 6 - C-葡萄糖 - 8- C-木糖洋芹素 (vicenin- 2 )为对照品 ,采用柱色谱 -紫外分光光度法对不同来源的广金钱草进行了总黄酮的含量测定。结果 vicenin- 2在 10 .8～ 2 5 .2 μg/ m L 具有良好的线性关系 ,回归方程为 Y=0 .0 30 9X+0 .0 16 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .82 % ,RSD为 1.30 %。结论 该方法操作简便 ,结果准确 ,重复性好 。

薄层色谱-化学衍生荧光分光光度法测定槐米中芦丁的含量

目的 :建立一种适应性强、灵敏、准确的方法用于测定槐米中芦丁的含量。方法 :以 95 %乙醇为溶剂进行索氏提取 ;用醋酸乙酯 -甲酸 -水 (4∶ 1∶ 1)为展开剂分离 ;洗脱后以 10 % Al Cl3 甲醇溶液作为反应试剂 ,在 Ex=42 0 nm,Em=5 13 nm处测定荧光强度。结果 :此方法的线性范围为 0 .2～ 1.2μg/ml,平均回收率为 98.7% ,变异系数 RSD为 2 .71%。结论 :此方法稳定 ,重现性好 ,灵敏度高 。

薄层色谱-分光光度法测定黄芪粉针剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立黄芪粉针剂的质量控制方法。方法 采用薄层色谱 -分光光度法对黄芪粉针剂中的主要成分黄芪甲苷进行含量测定 ,展开剂为氯仿 -甲醇 -水 (6 5∶ 30∶ 10 ) ,测定波长为 418nm。结果 回归方程 A=1.5 38C+0 .189,r=0 .9998,在 80～ 2 40μg点样量范围内 ,吸光度与点样量呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98.6 8% ,RSD=2 .5 2 % (n=5 )。结论 本方法使用简单仪器测定 ,结果可靠 ,专属性强 。

柱色谱-分光光度法测定菝葜中总黄酮的含量

目的建立测定菝葜中总黄酮含量的方法。方法测定波长500 nm,以芦丁为对照品,采用柱色谱-分光光度法测定不同产地菝葜中总黄酮的含量。结果芦丁在8.02-48.12μg.m l-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为96.70%,RSD=1.24%。结论所建方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于药材的质量控制。

薄层色谱-荧光分光光度法测定淫羊藿药材中淫羊藿苷的含量

目的 :建立了薄层色谱 荧光分光光度法测定淫羊藿药材中淫羊藿苷的含量。方法 :用 70 %乙醇水浴回流提取 ,用醋酸丁酯 甲酸 水 (1.3∶1∶1)在 10℃以下放置后的上层溶液为展开剂 ,展开 ,分离淫羊藿苷 ,在Ex=4 30nm ,Em=4 80nm条件下测定荧光强度。结果 :线性范围为 0 .8～ 4 .8μg ,相关系数r =0 .9973,平均回收率 97.4 8%。结论 :此法简单、灵敏、准确 ,重现性好。

薄层色谱–紫外分光光度法测定PVC医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的研究

通过薄层色谱法分离，紫外分光光度法检测，建立了聚氯乙烯（PVC）医疗器械中邻苯二甲酸二（2．乙基己基）酯（DEHP）的快速测定方法。采用乙醚索氏提取PVC医疗器械中的DEHP，以硅胶GF254为固定相，甲苯为展开剂对DEHP进行分离纯化，在波长为225nm下用紫外分光光度法测定。结果表明，DEHP在浓度2．36～47．20μg／mL范围内线性良好，相关系数为0．9999；相对标准偏差为4．84％；样品的加标回收率为99．05％。该方法具有良好的线性、精密度及回收率，可应用于多种PVC医疗器械中DEHP含量的测定。

亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。

柱色谱-紫外分光光度法测定黄连上清片中总生物碱的含量

目的建立柱色谱-紫外分光光度法测定黄连上清片中总生物碱含量的方法。方法以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)索氏提取,提取液经过氧化铝柱分离,于345nm波长处测定其含量。结果盐酸小檗碱在2.06～12.36μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.82%,RSD%为1.57%(n=6)。结论该方法简单可靠,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法之一。

柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱的含量

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱的含量,为关黄柏药材的全面质量控制提供一定依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-乙醇(1︰100)浸渍后超声提取,经过氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定关黄柏中总生物碱的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.36~11.80μg/mL时具有良好的线性关系,平均回收率为98.80%,重复性试验RSD为2.8%(n=5)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱含量,方法简便,重现性好,可以作为关黄柏药材的质量控制方法之一。

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。

柱色谱-紫外分光光度法测定黄柏中总生物碱的含量

目的:建立柱色谱-紫外分光光度法测定黄柏中总生物碱的含量的测定方法。方法:用连续回流提取法提取,提取液用中性氧化铝作净化剂进行液-固萃取净化处理,于345 nm处测定其含量。结果:盐酸小檗碱在1.68~10.08μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.11%。结论:柱色谱-紫外分光光度法操作简洁,结果准确、可靠,可作为黄柏的质量测定方法之一。

薄层色谱分离-水合茚三酮可见分光光度法测定食品添加剂中的γ-氨基丁酸

为建立一种以水合茚三酮为显色剂准确定量检测γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)的方法,本文系统研究了显色酸度、显色剂用量、加热温度和时间等显色条件对水合茚三酮与GABA显色反应的影响,并在最优条件下对该方法进行了评价。结果表明,在pH=7.0时,GABA与1.8 g·L^(-1)茚三酮乙醇溶液沸水浴60 min后显色稳定。显色后在567 nm处的吸光度与GABA的浓度线性关系良好(y=0.01234x-0.00113,R^(2)=0.99983)。该方法重现性好(RSD=0.06%),准确度较高(加标回收率为95.4%~117.6%),检出限达21.6μg·L^(-1),对GABA有一定的选择性。对食品添加剂中的GABA用薄层色谱分离后进行显色测定,结果满意。

柱色谱-紫外可见分光光度法测定黄连下脚料中生物碱的含量

结合柱色谱法和紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,黄连下脚料为供试品,加入盐酸-甲醇(1∶100)溶剂,超声、抽滤,过碱性氧化铝柱分离纯化,在波长229 nm处测定黄连下脚料中生物碱的吸光度。依据盐酸小檗碱对照品吸光度与浓度之间的定量关系,计算黄连下脚料中生物碱含量。盐酸小檗碱浓度在2~12μg/mL内线性关系良好,平均回收率为98.17%,重复性实验RSD为1.3%。黄连下脚料中生物碱含量为4.66%。柱色谱-紫外可见光光度法测定黄连下脚料中生物碱的含量,方法简便快捷,稳定可靠,重复性好。

脉冲火焰光度色谱法分析天然气中总硫

在气相色谱法分析天然气中总硫时 ,运用高效毛细管色谱柱 ,使各种组分都能完全分离 ;运用脉冲火焰光度检测器 ,对大气中各硫化物分别进行检测。使用脉冲火焰光度检测器 ,消除了高含量甲烷产生爆燃导致检测器灭火问题。通过延时积分排除大量火焰本底噪声 ,解决了大量的烃类与被测组分同时进入火焰时 。

薄层色谱-分光光度法测定疏肝益脾胶囊黄芪甲苷的含量

目的 建立疏肝益脾胶囊的质量控制方法。方法 采用薄层色谱-分光光度法对疏肝益脾胶囊的主要成分黄芪甲苷进行含量测定。结果 回归方程A=2．88C＋0．158，r=0．998，在40-200ug点样量范围内，吸光度与点样量呈良好的线性关系，平均回收率为97．8％，RSD：2．52％（n=5）。结论 方法可行，重复性好，可作为该制剂的质量控制标准。