基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析

以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

高效液相色谱-质谱联用法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基

建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。采用HPLC-MS正离子多反应监测模式进行测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%乙酸溶液(38∶62),流速为0.5 mL/min,检测波长为296 nm,柱温为20℃。质谱条件:鞘气流速40 arb,辅气流速5 arb,喷雾电压4.5 kV,毛细管温度300℃。结果显示,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的检测质量浓度线性范围均为50~300μg/mL(r=0.9992),重复性试验、精密度试验、稳定性(12 h)试验的RSD均小于1.00%(n=5或n=6),加样回收率分别为101.8%(RSD为2.61%,n=6)和100.9%(RSD为3.20%,n=6)。该方法灵敏度高、重复性好,能准确测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,可用于喉症丸的质量控制。

高效液相色谱-质谱联用法在头孢唑肟钠中基因毒性杂质控制的应用

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定头孢唑肟钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑(MBT)的含量。方法:采用Waters BEH C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为30℃,自动进样器温度4℃,进样体积为10μL。质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),在正离子多反应监测(MRM)模式下通过对定量子离子(质荷比168→135)扫描测定MBT。结果:MBT在浓度2.9607~394.7640 ng·mL^(-1)范围呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.05%,RSD为1.53%(n=9)。结论:本方法专属性强、准确、灵敏且耐用性良好,适用于测定头孢唑肟钠中MBT含量,为该产品临床应用安全提供保障。

高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究

研究旨在建立鸡蛋中三甲胺含量的定量分析方法——高效液相色谱-质谱联用法,对比选用5%三氯乙酸水溶液作为提取剂提取鸡蛋中的三甲胺,经冰浴超声萃取、高速离心过滤,再经固相萃取小柱净化,最后通过高效液相色谱-质谱联用法测定三甲胺浓度,并通过测定基质抑制率对检测值进行校准。结果显示:鸡蛋中的三甲胺在0~200 ng·mL^(-1)范围内线性相关,r=0.9994,其基质抑制率为13.36%,方法检出限为7.18μg·kg^(-1)。说明所建立的方法精密度、检出限、稳定性均符合试验要求,可满足鸡蛋中三甲胺含量测定的要求。

液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中的槲皮素代谢物

目的采用液相色谱-质谱联用法鉴定大鼠口服槲皮素单体后血浆中的代谢产物。方法血浆样品经过2mol.L-1盐酸(甲醇-水)水解后,进行色谱分离,采用液相色谱-质谱联用仪检测,大气压电喷雾离子源(EPI)负离子条件下进行扫描,鉴定大鼠给药槲皮素(100mg.kg-1)单体后血浆中代谢产物的结构。结果通过与标准物紫外谱图比较,结合质谱仪扫描结果分析,在大鼠给药槲皮素(100mg.kg-1)单体后血浆中鉴定出槲皮素(m/z→301.0)和异鼠李素(m/z→314.9)两种代谢产物结构。结论采用盐酸酸水解的方法可快速、有效地鉴定出大鼠血浆中槲皮素代谢产物,为进行含槲皮素中药及其复方的药动学研究提供参考。

液相色谱-质谱联用法检测马铃薯中α-茄碱含量

目的：建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法：马铃薯用1％甲酸-甲醇（1：1，v／z）N声提取50min。采用C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流动相为乙腈-0．1％甲酸（r／F），梯度洗脱，柱温35℃，流速0．2mL／min；采用液相色谱-电喷雾离子源单四极杆质谱检测。结果：α-茄碱在7～460μg／kg范围内与峰面积具有良好的线性关系，回归系数R^2=0．9991，平均加标回收率为93．6％，精密度为1．13％，重复性为2．59％。结论：该检测方法灵敏度高、重复性好，可用于马铃薯中低含量α-茄碱的含量测定。

高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留

采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%～120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。

液相色谱-质谱联用法测定犬血浆中盐酸关附甲素的血药浓度及其药代动力学

目的 建立用于测定盐酸关附甲素血药浓度的液相色谱 质谱联用分析方法 ,并探讨关附甲素在犬体内的药代动力学。方法 犬 6只iv盐酸关附甲素 7 5 6mg·kg- 1 后采集一系列血样 ,利用LC MS联用系统测定血浆药物浓度 ,并用 3P87软件拟合求算药代动力学参数。结果 盐酸关附甲素浓度 0 42～ 2 1 2 μg·mL- 1 线性关系良好 (γ=0 9994)。绝对回收率高于 80 % ,日内、日间RSD均小于 15 % ,符合生物样品分析要求。 6只犬iv盐酸关附甲素7 5 6mg·kg- 1 后的血药浓度 时间曲线符合开放三室模型 ,其快分布相、慢分布相和末端消除相的半衰期 (T1 2 π ,T1 2 α和T1 2 β)分别为 0 0 7,1 5和 13 5h。曲线下面积 (AUC)、中央室分布容积 (Vc)和血浆清除率 (CLs)分别为 6 1 43μg·h·mL- 1 ,0 37L·kg- 1 和 0 14L·kg- 1 ·h- 1 。结论 建立的LC MS联用方法专属性强 ,灵敏度高 ,可用于盐酸关附甲素的体内定量分析。

液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药

目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段。方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂。结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为 75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99.3%及98.7%,RSD分别为1.2%及1.6%,最低检测浓度分别为 1.5及1.1 ng·mL-1。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂

建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×4. 6 mm,2. 7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0. 45 m L/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0. 6%～8. 4%;回收率为76. 3%～107. 1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1～100,10～1 000和100～10 000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0. 996; 23种防腐剂的方法检出限为0. 04～4μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。

高效液相色谱-质谱联用法测定纺织品中的含氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测纺织品中五氯苯酚（PCP）、四氯苯酚（TeCP）。选用ZORBAX XDB-C18柱（50 mm×2.1 mm,3.5μm）为分析柱,流动相为V（甲醇）∶V（纯水）=88∶12,流速为200μL/min;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源（ESI）,检测方式为负离子多离子反应检测（MRM）;PCP、TeCP标准曲线线性范围均为0.1-100μg/L;回收率为90%-99%;相对标准偏差为3.5%-7.6%（n=5）;方法检测低限为5μg/kg。方法适用于纺织品中PCP、TeCP的测定。

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的氟桂利嗪

目的：建立人血浆中氟桂利嗪测定的HPLC-MS方法。方法：血浆经1mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后，用乙醚-环己烷(2：1)提取。采用Diamonsil C18(4．6mm×150mm，5μm)分析柱，以甲醇-水(70：30，含1％甲酸)为流动相，流速为O．4mL·min^-1；用：HPLC-ES^+-MS法，选择离子检测方式。质谱检测参数如下：喷雾室干燥气流速13L·min^-1，干燥气温度350℃，雾化气压力0．21MPa，毛细管电压4000V，选择检测的离子为m/z405．2(氟桂利嗪)和m／z369．2(桂利嗪)，碎片电压150V。结果：血浆中氟桂利嗪检测方法的线性范围为1～100ng·mL^-1，最低检测限可达0．2ng·mL^-1。血浆中氟桂利嗪的方法回收率为96．5％～101．8%，日内RSD<5．00%，日间RSD<14．0％。结论：本法灵敏、准确，可用于氟桂利嗪的药代动力学研究。

高效液相色谱-质谱联用法研究两种尼莫地平制剂的生物等效性

目的:评价两种国产尼莫地平片剂人体生物等效性。方法:采用单剂量双交叉实验设计,用高效液相色谱 质谱联用(HPLC MS)法测定20名健康受试者口服两种尼莫地平片60 mg后的血药浓度。结果:受试制剂和参比制剂药 时曲线均符合一房室模型,t1/2分别为(2.1±0.3)和(2.2±0.4)h, tmax为(1.5±0.4)和(1.6±0.4)h, Cmax为(28.2±7.1)和(28.8±7.6)μg·L-1, AUC为(105.9±29.5) 和(106.5±26.4)μg·L-1·h,受试制剂的相对生物利用度为(99.4±5.3)%。结论:经统计学分析,两种国产片具有生物等效性。

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法:选用Zorbax Eclipse XDB-C_8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的化学降糖药进行定性鉴别。结果:6种被试中药制剂中均检测到非法掺入化学药格列本脲。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。

液相色谱-质谱联用法测定人参皂苷Re在健康人血浆的浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法测定人参皂苷Re在健康人血浆中浓 度的方法。方法血浆样品用固相萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多 离子反应监测方式检测人参皂苷Re。结果该方法人参皂苷Re线性范围为 1．05～1 050 ng·mL-1;定量下限为1．05 ng·mL-1;方法回收率在99．3％～ 104．3％;日内、日间变异系数(RSD)均<15％。结论该法准确、灵敏、特异, 适用于健康人血浆人参皂苷Re浓度测定。

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的：建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法：水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后，在C8柱（250mm×4．0mm×5μm）上，以乙酸-乙酸铵缓冲溶液（5mmol／L，pH=4．5）／乙腈／甲醇（65：28：7）为流动相，采用大气压化学电离（APCI）离子化方式在选择离子监测（SIM）模式下进行检测。定量检测离子为m／z：127[M—H]^-。结果：2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间密度分别小于9．3％和10．9％，它们在0．05—5．00μg／L范围均具有良好的线性，水样中它们的最低定量检出限分别为0．05、0．02和0．02μg／L。结论：本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。

液相色谱-质谱联用法检测体液中三唑仑及其代谢产物

建立了鉴别体液中三唑仑及其主要代谢物的液相色谱 质谱联用法。采用液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 ,得到三唑仑和羟基化代谢物及其葡萄糖苷酸型结合物的色谱、质谱信息以及特征碎片离子。三唑仑的最低检测限小于 0 1ng。用本法分析了一例怀疑服用过量三唑仑的麻醉抢劫案例所取证的血样及尿样 ,并与健康受试者服药后尿样及家兔灌胃三唑仑后所取的血样及尿样比较 ,得到了当事人服用三唑仑的可靠数据。该方法可靠、快速、简便 。

高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量

提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2～10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%～115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%～9.36%之间。

高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。