液相色谱-质谱-质谱联用仪测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)

目的:采用液相色谱-质谱-质谱联用仪建立花生油中黄曲霉毒素B_(1)的检测方法。方法:样品提取经免疫亲和柱净化,以甲酸水和乙腈为流动相,采用phenomenx Kinetex 2.6μm Biphenyl 100A色谱柱(100 mm×3.0 mm)梯度洗脱分离,多重反应监测模式对花生油中黄曲霉毒素B_(1)进行定性分析,同位素内标法定量。结果:黄曲霉毒素B_(1)在1~20 ng·mL^(-1)线性内呈良好线性关系(R^(2)为0.999 3),在2.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)、10.0μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率在94.1%~107.4%,相对标准偏差(n=6)为5.6%~9.3%,采用该方法测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)质控样,检测结果在质控样范围内。结论:该检测方法简便快捷、无需衍生、特异性强,灵敏度高且线性关系良好,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于花生油中黄曲霉毒素B_(1)的定量分析。

液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

目的 建立测定猕猴血浆中阿德福韦 (adefovir)的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法 取血浆样品 0 2 5mL经甲醇沉淀蛋白后 ,以甲醇 水 甲酸 ( 2 0∶80∶1)为流动相 ,用DiamonsilC1 8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m z2 74→m z162 (阿德福韦 )和m z2 88→m z 176[内标 ,9 ( 3 膦酸甲氧基丙基 )腺嘌呤 ]。结果 阿德福韦线性范围为 0 0 2～ 4 0 0mg·L- 1 ,最低定量限为 2 0μg·L- 1 ,日内、日间精密度 (RSD)小于 5 8% ,准确度 (RE)在± 4 5 %范围内。在临床前药代动力学研究中 ,应用此法测试了 3只猕猴po给予阿德福韦地匹福酯 (adefovirdipivoxil)后血浆中阿德福韦的浓度。结论 该法操作简便 ,准确 。

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氯诺昔康

目的 建立测定人血浆中氯诺昔康的液相色谱 质谱 质谱联用法 ,并用于中国受试者口服氯诺昔康的体内药代动力学研究。方法 血浆样品经液 液萃取后 ,以甲醇 水 甲酸 (80∶2 0∶0 5)为流动相 ,吡罗昔康为内标 ,采用ZorbaxXDB C8柱分离 ,通过液相色谱串联质谱 ,以选择反应监测 (SRM)方式进行检测。定量分析离子反应分别为m z 3 72→ 12 1(氯诺昔康 )和m z 3 3 2→ 12 1(吡罗昔康 )。结果 线性范围为 2 0～ 160 0 μg·L- 1,定量下限为 2 0μg·L- 1。 18名受试者po氯诺昔康 8mg后主要药动学参数T1 2 为 (4 7± 1 1)h ,AUC0 -∞ 为 (5 5± 2 4)mg·h·L- 1。而另一名受试者T1 2 为 10 5h ,AUC0 -∞ 为 189 5mg·h·L- 1。结论 该法灵敏度高 ,线性范围宽 ,操作简便、快速 。

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平

目的 建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法 血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (75∶35∶1)为流动相 ,采用ZorbaxC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极串联质谱 ,以选择离子反应监测(SRM )方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 2 38(氨氯地平 )和m/z 116 (内标 4′ 羟基普罗帕酮 )。结果 线性范围为 0 4- 16 0ng·mL-1,最低定量浓度为 0 4ng·mL-1,每个样品测试时间仅 3 7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中 ,应用此法可在两周内测试 15 0 0多个血浆样品。结论 该法灵敏度高 ,操作简便 ,快速、准确 ,适用于临床药物动力学研究。

生物标记物色谱-质谱-质谱分析及地质应用研究

通过实验研究建立了生物标记物色谱 质谱 质谱 (GC MS MS)分析方法。通过GC MS MS与GC MS对比分析可知 ,GC MS MS在鉴定极微量生标组分、分离复杂组分及对复杂和未知组分更准确定性、定量方面独具优势。对辽河、塔里木盆地岩石及原油饱和烃样品进行GC MS MS分析 ,对几个系列生物标记物结构进行鉴定。鉴定出了具有时代意义的生标组分 :时代意义三环二萜、四环二萜、双杜松烷、五环三萜等多个系列 ;甲藻甾烷、甲基甾烷系列、C2 6降胆甾烷系列 ,以及高碳数五环萜、六环萜等多个系列生物标记物。

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文)

目的：建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱：Lichrospher CN柱150mm×4．6mm I．D．5μm，流动相：甲醇：水（含15mmol·L^-1乙酸铵）：甲酸（72：28：0．1，v／v／v），流速：1．0ml·min^-1，电啧雾离子化三重四极杆串联质谱检测，以选择离子反应监测（SRM）扫描方式进行检测，采用选择离子反应监测（SRM）方式进行定量分析，用于监测的离子为m／z325．0→234．0（西酞普兰）和m／z 409．1→238．1（氨氯地平，内标）。结果：线性范围为0．20～50．00ng·ml^-1，最低定量浓度为0．20ng·ml^-1，应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片（10mg）后不同时间的血药浓度，得到艾司西酞普兰药动学参数，Cmax为9．21±2．10ng。ml^-1，Tmax为3．75±1．04h，AUC0-1为514．6±152．3ng·h·ml^-1，AUC0-∞为540．5±162．3ng·h·ml^-1，t1／2为34．06±7．71h及Ke为0．021±0．004h^-1。结论：该法专属、灵敏、简便、快速，适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定。

色谱-质谱-质谱分析方法在生物标记物研究中的应用

介绍了色谱-质谱-质谱分析方法及其在生物标记化合物研究中的应用,通过对比可以看到色谱-质谱-质谱在检测痕量生物标记化合物、分析复杂甾、萜类化合物定性、定量方面具有独特优势。色谱-质谱-质谱由于是两级质谱串联比色谱-质谱增加了选择性,有了更强的分离能力,提高了对复杂混合物如甾、萜类化合物定性和定量的可靠性。色谱-质谱-质谱可以检测到通常色谱-质谱检测不到的含量低,又被C_(27)甾烷掩盖的具有应用价值的C_(26)甾烷和轻质油中痕量生物标记化合物。

液相色谱-质谱-质谱联用技术同时测定犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠

目的:建立快速测定犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠含量的液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-水-甲酸(25:75:1.5)为流动相,流速0.2mL·min^(-1),采用 C_(18)柱分离,通过电喷雾化的四极杆串联质谱,以多离子反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 530(头孢哌酮钠)和 m/z 168(他唑巴坦钠)。结果:头孢哌酮钠和他唑巴坦钠的线性范围分别为1～500μg·mL^(-1)和1～200μg·mL^(-1),每个样品测试时间为6 min。结论:该方法快速、准确,专属性强,操作简便,可用于犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠含量的测定及其临床药动学研究。

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中阿德福韦的浓度

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS-MS)法测定人血浆中阿德福韦的浓度,并研究其在中国男性健康志愿者人体内的药动学。方法:以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,以5-溴尿嘧啶为内标。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后用二氯甲烷提取,经ZorbaxXDB-C8柱分离后,通过电喷雾离子化三重四极杆串联质谱仪,以多反应检测(MRM)方式进行测定。结果:阿德福韦的线性范围为0.167～83.3μg.L-1(r=0.9989),平均相对回收率在88.3%～110.0%之间,日内、日间精密度的RSD均小于12%,阿德福韦的定量下限为0.167μg.L-1。结论:该方法具有快速、准确、灵敏等优点,适用于阿德福韦的药动学研究。

液相色谱-质谱-质谱联用法快速测定人血浆中法莫替丁含量

目的建立测定人血浆中法莫替丁含量的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法取 0 2mL血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (3 0∶70∶1 ,V∶V∶V)为流动相 ,采用ZorbaxSBC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择反应监测 (SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 3 3 8→m/z1 88(法莫替丁 )和m/z2 40→m/z1 47(内标 ,沙丁胺醇 )。结果法莫替丁线性范围是 2 5～ 5 0 0 0ng/mL ,最低定量限为 2 5ng/mL。日内、日间精密度 (RSD)小于 8% ,准确度(RE)在± 2 %范围内。每个样品测试时间仅为 4min,应用此法每天可以测试 1 0 0多个样品。结论该法灵敏度高 ,样品处理简单 ,分析测试速度快 ,适用于临床药物动力学研究。

草乌甲素小鼠血浆浓度的液相色谱-质谱-质谱分析

目的:建立测定皮下注射草乌甲素的小鼠血浆中草乌甲素浓度的液相色谱-质谱-质谱联用方法。方法:50μL小鼠血浆样品加入内标物左吡坦和pH9.2磷酸缓冲液,经乙醚提取后,以甲醇:缓冲液(85∶15)为流动相(缓冲液为20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的水溶液),流速300μL/min,采用C18柱分离,经电喷雾化的四极杆串联质谱,以多离子反应监测方式进行检测。结果:线性范围为0.1～1000ng/mL,回收率大于80%。结论:该方法取样量小,专属性强,操作简便,可用于血浆中草乌甲素浓度的测定。

API3000液相色谱-质谱-质谱联用仪使用中的影响因素

简要讨论了使用Perkin -Elmer公司API3000液相色谱 -质谱 -质谱联用仪进行分析时的一些影响因素 ,包括样品溶剂和色谱流动相的选择、电离条件的确定以及气流的使用等。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速分析血浆中特布他林

目的 建立快速、高灵敏度 (5 0pg·mL- 1 )分析血浆中特布他林浓度的液相色谱 串联质谱法。方法 以沙丁胺醇为内标 ,血浆样品经固相萃取后 ,进行色谱分离 ,电喷雾离子化四极串联质谱检测 ,采用选择离子反应监测(SRM)方式进行定量分析 ,用于监测的离子为m z 2 2 6→ 15 1(特布他林 )和m z 2 40→ 148(沙丁胺醇 ,内标 )。结果 特布他林的线性范围为 0 0 5 - 8 0ng·mL- 1 ;以质控样品 (0 1,0 4和 4 0ng·mL- 1 )计算 ,该法的批间精密度 (RSD)为2 5 % - 7 1% ,准确度 (RE)为 - 3 1% - 5 7% ;批内精密度为 4 2 % - 6 6 % ;每个样品测试时间仅 3 8min。结论 该法操作简便、快速 ,灵敏度高于文献报道的结果 ,可检测出受试者单剂量口服 10mg盐酸班布特罗 6 0h后特布他林的血浆浓度 ,适用于临床药物动力学研究。

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中罗格列酮

目的:建立测定人血浆中罗格列酮的液相色谱-质谱-质谱联用法,并用于临床药动学研究。方法: 血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(90:10:0．5)为流动相,采用Zorbax SB—C18柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 358→ 135(罗格列酮)和m／z 256→167(内标苯海拉明)。结果:标准曲线线性范围为0．50～1 000μg·L-1,定量下限为0．50μg·L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于7．4％。应用此法测试了20名男性健康受试者口服酒石酸罗格列酮片(相当于罗格列酮4 mg)后血浆中罗格列酮的浓度。结论:该法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,适用于罗格列酮的临床药动学研究。

中华人民共和国农业行业标准 NY/T1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱一质谱一质谱联用法

NY/T1453-2007《蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱-质谱-质谱联用法》由农业部于2007年12月18日发布,从2008年3月1日起实施。本刊全文刊登如下,以飨广大读者。

微波辅助萃取-UPLC-MS/MS法测定纺织品中有机锡化合物

建立了微波辅助萃取-UPLC-MS/MS同时检测纺织品中3种三取代有机锡化合物的方法。该方法以甲酸-甲醇(体积比5∶95)溶液为萃取溶剂,微波辅助萃取,流动相A为甲醇溶液,B为0.01 mol/L甲酸-甲酸胺(pH=3.0)缓冲盐溶液,梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测。结果表明,该方法能有效分离3种有机锡化合物,在选定的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.9991以上,方法的检出限为0.005~0.010 mg/kg,三个水平的加标回收率为85.2%~98.8%,精密度为0.9%~6.2%(n=7)。方法前处理简单,免衍生化,适用于纺织品中有机锡化合物的检测分析。

LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量

应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10～50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响 ,并借助准MS -MS

人血浆中O-去甲右美沙芬的测定及药代动力学研究

目的 建立直接测定人血浆中O 去甲右美沙芬的方法 ,并应用于药代动力学研究。方法 1 8名健康受试者单剂量po氢溴酸右美沙芬 6 0mg后 ,血浆样品经液 液萃取 ,通过液相色谱 质谱 质谱联用法测定其活性代谢物O 去甲右美沙芬的浓度 ,用非室模型计算药代动力学参数。结果 O 去甲右美沙芬测定的线性范围为 0 2～ 80μg·L- 1 ;其主要药代动力学参数Tmax 为 (2 1± 0 7)h ,Cmax为 (1 4± 8) μg·L- 1 ,T1 2 为 (3 8± 1 8)h ,用梯形法计算 ,AUC0 -t为 (6 0± 37) μg·h·L- 1 。结论 该法灵敏度高 ,操作简便 ,可直接测定活性代谢物 。

LC-MS-MS法研究琥乙红霉素颗粒的生物等效性

目的：建立人血浆中琥乙红霉素和红霉素的LC-MS-MS测定法，并评价琥乙红霉素颗粒的人体生物等效性。方法：20例男性健康志愿者随机交叉单剂口服0．5g琥乙红霉素颗粒和琥乙红霉素胶囊。以罗红霉素为内标，用LC-MS-MS法测定琥乙红霉素血药浓度。用DAS2．1药动学程序处理血药浓度数据。结果：琥乙红霉素的线性范围为2～2500μg·L^-1，提取回收率为73．1％～91．1％；红霉素的线性范围为2～4000μg·L^-1，提取回收率为71．4％～91．7％。琥乙红霉素受试制剂和参比制剂的药动学参数为：Cmax为（591±144）和（576±133）μg·L^-1，Tmax为（0．80±0．39）和（0．81±0．40）h，t1/2为（1．49±0．72）和（1．15±0．57）h，AUC0-t为（1085±304）和（1074±301）μg·L^-1·h；红霉素的药动学参数为：Cmax为（1150±290）和（1158±318）μg·L^-1，Tmax为（0．83±0．38）和（0．84±0．38）h，t1/2为（2．68±0．51）和（2．58±0．75）h，AUC0-t为（2821±454）和（2887±545）μg·L^-1·h。以AUC0-t计算，琥乙红霉素和红霉素的相对生物利用度分别为（106．1±12．8）％和（99．6±11．9）％。结论：本方法灵敏、准确、简便，适用于临床药动学研究；两制剂生物等效。

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件。[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%￣110%。[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求。