药物代谢物结构研究中的色谱-光谱联用技术

色谱 光谱联用技术使色谱分离与光谱鉴定成为一个连续的过程 ,它简化了样品处理步骤 ,集色谱的高分离效能与光谱的强鉴定能力于一体 ,已成为药物代谢物结构研究的最有效的手段。本文介绍了LC/DAD、GC/MS、LC/MS和LC/NMR等联用技术 ,及其在药物代谢物结构研究中的应用特点。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

建立了离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用分离4神常见有毒砷化合物的方法。二者通过内径0．25min的PEEK管直接相连。实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化。在优化条件下，质量浓度均为50μg／L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样，得到DMA、As（Ⅲ）、MMA和As（V）的色谱峰面积的相对标准偏差（RSD）为2．8～3．0％。250μL进样的线性范围为5-1000μL，检出限为0.8～1．2μg／L（三倍基线噪音峰高）。用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量，4种砷化合物的加标回收率为89％-105％。该装置接口简单，方法分离度好。灵敏度高，可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析。

高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术研究

运用自行设计的接口,实现了高效液相色谱与原子吸收光谱的联用。通过对常见砷化合物进行形态分析,考察了自行设计的高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用(HPLC-UV-HGAAS)接口的性能。实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子,通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。确定了仪器的最优化分析条件。建立了快速、直接、连续、在线的HPLC-UV-HGAAS元素形态分析方法。

液相色谱/光谱(紫外、质谱及核磁共振)联用技术在中草药有效成分研究中的应用

本文综述了液相色谱/光谱(紫外、质谱及核磁共振)联用技术的最新进展及其在中草药有效成 分研究中的应用。并对这一新技术在实际应用中的优缺点及应用前景进行了分析和展望。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留

建立了高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定水产品及产地底泥中砷4种形态残留的方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,4种砷化合物的线性范围为20-100g/L,相关系数(r)均优于0.999,三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的仪器最低检出限分别为0.3、0.9、1.2、7.9μg/L。加标平均回收率为89.99%-97.00%,变异系数为2.05%-4.42%。

色谱结合光谱技术建立枣仁宁神胶囊质量控制方法

目的:运用色谱结合光谱技术建立枣仁宁神胶囊质量控制方法。方法:采用色谱结合近红外光谱技术手段,通过建立指纹图谱和近红外快速检测模型,对枣仁宁神胶囊的综合成分和主要药材进行质量控制分析。色谱条件:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1mL·min^(-1);柱温30℃,波长为230nm,进样量为10μL。近红外检测采用Discriminantanalysis进行相似性判别,采用Constant预处理,扫描范围为4000~10000cm^(-1)。结果:指纹图谱有13个共有峰,其中可指认的有5个成分,分别为丹参素钠、芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、大黄素,含量下限依次确定为0.1455%、0.0245%、0.0181%、0.0428%、0.0021%。近红外模型能有效检测枣仁宁神提取物中是否含有酸枣仁、珍珠母,准确率依次为100.0%和97.5%。结论:运用色谱结合近红外光谱技术建立的医院制剂质量控制方法检测药味较全面,准确性高,可有效提高医院制剂质量。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

阴阳离子色谱联用技术在氯化钾检测中的应用

随着氯化钾在医药、食品及无机等工业领域的运用越来越广,如何有效选择氯化钾检测技术对于其产品质量的提高起着至关重要的作用。目前工业氯化钾中各种化学物质的检测方法通常选择质量法、容量法及光度法等,但是这类技术手段灵敏度不高,操作复杂,不能同时进行多组分检测,不能满足工业领域对于质量的要求。为了克服上述问题,通过技术研究,采用阴阳离子色谱联用技术检测工业氯化钾样品中各种化学物质含量,该方法操作简单,准确度高,而且可以检测容量法不能检测的钠离子含量,通过一次进样就能完成氯化钾溶液中所有需要检测的离子浓度。

液相色谱-质谱联用技术在食品安全检测中的应用

高效、准确的检测技术是保障食品安全的关键,而液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)凭借其高灵敏度、高选择性和多靶向分析能力,在复杂基质中痕量目标物的检测方面展现出显著优势,为食品安全质量控制提供了强有力的技术支撑。本文阐述了LC-MS技术的基本原理以及食品安全检测的重要性,并探讨了该技术在农药残留、真菌毒素、食品添加剂和重金属污染物检测等方面的具体应用。

液相色谱-质谱联用技术在肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测中的应用

受体激动剂类药物在畜牧业中仍存在非法使用的风险,对消费者健康造成潜在威胁。本文采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)建立了一种检测猪肉中β-受体激动剂类药物残留的方法。样品经酶解、净化、浓缩后,采用LC-MS/MS在多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行定性定量分析。优化后的前处理条件为甲醇-水(70∶30,v/v)作为提取溶剂,37℃β-葡萄糖醛酸苷酶水浴酶解12 h,固相萃取净化。优化后的仪器条件为采用C18色谱柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。4种β-受体激动剂在给定浓度范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内和日间相对标准偏差均小于10%,回收率为87.9%~92.5%,基质效应值在90.4%~109.7%。该方法满足肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测的要求。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用

近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

色谱-质谱联用技术在油脂检验中的应用

色谱-质谱联用技术(GC-MS和LC-MS)结合了色谱分离和质谱检测的优点,是一种高效的分析方法。在油脂检验中,色谱-质谱联用技术被广泛应用于检测油脂的成分、污染物、氧化与劣化产物及转基因成分,确保油脂产品的安全和质量。本文通过介绍色谱-质谱联用技术的原理,深入探讨其在油脂检验中的优势,并详细分析其在油脂成分分析、污染物检测、油脂氧化与劣化分析及转基因成分检测中的具体应用,旨在全面展示色谱-质谱联用技术在油脂检验中的重要性和广泛应用前景。

色谱技术和光谱技术在食品检测中的运用原理与方法探讨

随着人们对食品安全问题的日益关注,食品分析检测技术在保障食品质量和安全方面发挥着越来越重要的作用。本文探讨色谱技术和光谱技术在食品分析检测中的应用及其重要性。通过详细介绍色谱技术中的高效液相色谱法、气相色谱法、光谱技术中的紫外可见光谱法、红外光谱法等在食品成分分析、添加剂检测和有害物质筛查等方面的具体应用,阐述了这些技术的高效性、准确性和灵敏度。

液相色谱与质谱联用技术在中药材农药残留检验中的应用

中药材是中医的核心物质载体,一直以来在疾病的防治中占有重要位置。目前有很多中药材已经实现了人工栽培,为中医的发展进步奠定了物质基础。在中药材种植过程中可能会喷洒农药进行防虫害保护,因此中药材、中药材饮片及其制剂中可能会存在一定量的农药残留。一旦农药残留超标,应用于疾病的治疗时会影响药效,甚至是对患者生命安全产生威胁,因此,加强对中药材中农药的监测,对于保证中药材的安全性具有十分重大的意义。液相色谱与质谱联用技术在农产品质量检验方面有着非常重要的作用,在中草药中的农残分析也取得了很好的结果。综述了HPLC-MS的概念和特点,并对几种常用的中药农残的测定技术进行了综述。

快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用

目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。