MAT-212色质谱仪4631拷贝机的维修

北京环境科学研究院的MAT-212色质谱仪,由于是早期的产品,仪器上所配的作图仪是4631拷贝机,三年前,该拷贝机出现了故障,一开机就冒烟,致使整台仪器不能正常工作,经过修理,原来该仪器是由于几种直流电源不能稳压,致使整流后的电压直接加到各工作的器件上,因而造成烧坏集成电路22片、三个对管、四个晶体管和两个电容。下面分几方面,将仪器的修理情况作些介绍。

基于液相色谱-三重四级杆质谱仪的栀子及水栀子中萜类物质鉴定及成分差异研究

目的建立栀子中萜类物质的高通量分析方法,并将其应用于栀子与水栀子的成分差异研究。方法结合液相色谱-三重四级杆质谱仪中的全扫描、子离子扫描、母离子监测、中性丢失离子扫描、多反应离子监测、动态多反应离子监测等多种技术提出栀子中萜类物质的定性、定量分析策略,进一步应用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元变量分析方法研究栀子与水栀子的成分差异。结果共鉴定出并相对定量81种萜类物质,发现栀子与水栀子间萜类物质含量差异显著,其中13种物质可作为鉴别栀子与水栀子的差异标志物。结论所建立的方法操作便捷,结果准确,为栀子药材鉴别及质量评价提供了新思路,并为栀子资源的合理开发利用提供了参考依据。

液相色谱串联质谱仪在食品检测中的应用

液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在食品检验领域得到了广泛应用,能够检测农药残留、食品添加剂、有害物质等多种成分。本文针对LC-MS/MS在食品检验中的应用展开分析,介绍其在农药残留检测、食品添加剂检测、有害物质检测、营养成分分析和微生物检测等方面的应用,并探讨了深化该技术在食品检验领域应用的途径,如超高压液相色谱技术(UHPLC)、内标法、稳定同位素稀释法、免疫亲和柱净化等创新方法,以期进一步提升食品检验能力,助力食品安全监管。

柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜茶叶中的春雷霉素

目的建立柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鲜茶叶中春雷霉素的检测方法。方法样品经甲醇/水溶液提取,MCX SPE阳离子交换柱(mixed-mode cation exchanger SPE column)净化,9-氯甲酸芴甲酯[9-fluorenylmethyloxycarbonyl(Fmoc)chloride,Fmoc-Cl]衍生后测定,内标法定量。结果目标化合物在0.31~20.00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998(r^(2))。鲜茶叶中春雷霉素的检出限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg。在LOQ、2×LOQ和10×LOQ水平上加标,平均回收率为95.2%~104.0%,相对标准偏差为7.4%~13.3%。结论基于Fmoc-Cl衍生化的测定法,能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰;将西马特罗作为内标使用,可以提供更为准确的检测结果,该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测。

液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养

液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考.

药代动力学实验室液相色谱串联质谱仪期间核查方法的建立

建立符合ISO17025认可要求的药代动力学实验室中液相色谱串联质谱仪的期间核查方法。采用仪器状态及性能核查、仪器比对及全国室间质评等手段,对液相色谱质谱联用仪检测结果的有效性及准确性进行评价。结果为仪器状态及性能核查指标全部合格;仪器比对采用API 3200QTrap与API 4000的测试数据进行比较,结果两组间精密度(ρ=0.072,P>0.05)及均值(ρ=0.380,P>0.05)均无差异;全国室间质评5组盲样的测试浓度均在允许范围内,全部合格通过。2019年度液相色谱质谱联用仪期间核查结果为满意。期间核查可系统评价液相色谱质谱联用仪的性能,提高检测质量,以满足CNAS CL-01:2018对药代动力学实验室仪器的要求。

6410液相色谱串联质谱仪工作原理及维护方法

美国Agilent Technologies公司生产的6410液相色谱串联质谱仪(LC/MS/MS),可进行定性和定量分析。质谱仪由离子源、质量过滤器、碰撞池、高能量倍增检测器、射频发生器和计算机系统等部分组成。为了保持仪器良好的性能,必须经常对仪器进行维护保养。简要介绍了仪器的基本组成及工作原理,详细介绍了仪器维护和故障维修的方法步骤。

加味独活寄生合剂及含药血清主要成分超高效液相色谱-四级杆-时间飞行质谱仪分析

目的:通过超高效液相色谱-四级杆-时间飞行质谱仪(UPLC-Q-TOF)分析加味独活寄生合剂及含药血清,筛选出其主要物质成分及入血清成分。方法:采用Agilent Extend C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(水中含0.1%甲酸,质谱级)按规定条件进行梯度洗脱,流速:0.4 mL/min,进样量:2μL,质谱检测条件:离子化方式为电喷雾离子化(ESI),准确质量数用ESI-L Low Concentration Tuning Mix(G1969-85000)校正,正离子分析模式,通过比较样品峰、保留时间等质谱信息,并结合提取离子流图及与对照品、相关文献数据对比进行化学成分确认。结果:(1)加味独活寄生合剂UPLC-Q-TOF分析确认了47个共有峰,通过分析比对主要包括亚麻酸甲酯、腺苷、邻苯二甲酸二异丁酯、金合欢基丙酮、十二酸甘油酯等47个化合物,主要来源为加味独活寄生合剂处方中的独活、桑寄生、杜仲、秦艽等,当前的条件分析尚未检测到细辛的药物成分。(2)加味独活寄生合剂含药血清UPLC-Q-TOF分析指认33个共有峰,通过分析比对主要包括邻苯二甲酸二异丁酯、金合欢基丙酮、十二酸甘油酯、邻苯二甲酸丁辛酯、桃叶珊瑚苷等33个化合物,主要来源为加味独活寄生合剂处方中的独活、桑寄生、杜仲、制天南星、黄芩、木瓜、威灵仙等。当前的条件分析加味独活寄生合剂含药血清中尚未检测到细辛、肉桂、秦艽、当归4味药物成分。结论:UPLC-Q-TOF指认了加味独活寄生合剂47个共有峰,含药血清33个共有峰,从整体上系统地反映加味独活寄生合剂的物质化学信息,初步确认了33个入血化学成分,以提示加味独活寄生合剂的药效物质基础,为药效实验提供了参考和依据。

单体碳同位素比值-色谱-质谱仪离子源高压放电故障维修

旧的GC IR MS单体碳同位素比值 色谱 质谱仪离子源高压放电故障频频发生 ,以致仪器不能正常工作 .通过对仪器离子源各器件用擦拭 ,浸泡 ,超声波清洗 。

QSTAR液相色谱/四极杆/飞行时间质谱/质谱仪在中药代谢物检测中的应用

1980年以来,中药代谢及其药代动力学研究的深度和广度有了较大幅度的提高,近年来由于液相色谱和质谱联用技术的迅猛发展,使得目前质谱尤其是串联质谱已成为中药代谢物研究和检测的重要工具。主要归功于一种软电离技术和大气压电离质谱（API-MS）技术的广泛应用。本文对大气压电离质谱在中药代谢分析领域中的应用进展进行评述。1 软电离技术 大气压电离包括电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）统称为API。它们都是一种非常软的电离技术。 电喷雾电离是在液滴变成蒸汽产生离子发射的过程中形成的。在电场（3-5kV）的作用下产生以喷雾形式存在的带电液滴,所以称为电喷雾。随着溶剂蒸发液体体积缩小,离子向表面移动,表面的离子密度越来越大。

应用液相色谱―串联质谱仪和四极杆―轨道阱高分辨质谱仪检测饲料中克伦普罗干扰的原因分析与确证技术研究

目的探究液相色谱―串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometer,LC-MS/MS)检测饲料中克伦普罗时,环天冬氨酰苯丙氨酸对试验干扰的原因,在此基础上探究出应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法。方法应用四极杆―轨道阱高分辨质谱仪和LC-MS/MS对环天冬氨酰苯丙氨酸、克伦普罗对照品以及含有环天冬氨酰苯丙氨酸的饲料样品进行分析。结果饲料中含有环天冬氨酰苯丙氨酸对克伦普罗的检测干扰的原因为二者母离子及2个子离子的质荷比很接近,且二者离子丰度比也很接近。应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法为梯度碎裂离子片段依次匹配比较法。结论应用LC-MS/MS检测会遇到假阳性的问题,这是串联质谱结构与方法原理决定的;建议调整克伦普罗的2个子离子为263.07>168.04,263.07>132.06;用LC-MS的梯度碎裂离子片段依次匹配比较法准确、实用。

液相色谱串联质谱仪对食品中10种甜味剂和防腐剂的检测

防腐剂是能抑制微生物活动,防止食品腐败变质的一类食品添加剂。甜味剂是指赋予食品甜味的物质。国家食品安全标准中所用的仪器具有各自的局限性,对于复杂样品容易导致假阳性结果的误判。用液相色谱串联质谱仪对食品中10种甜味剂和防腐剂检测,将是一个快速高效、低成本、高准确度、高精密度、适合于实验室批量分析的方法,对食品中常见防腐剂、甜味剂的检测需求具有重要意义。

高效液相色谱——串联质谱仪法测定油炸面制品中过氧化苯甲酰的方法研究

文章依据国家标准GB/T22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》,对油炸面粉制品的样品前处理和色谱分析仪器进行了优化和改进,通过大量的样品和加标回收试验,建立了油炸面制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱—串联质谱仪法(LC-MS/MS)的检测方法。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中双酚A和壬基酚

目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱、上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂对净化效果的影响.样品以二氯甲烷为溶剂超声提取后经硅胶固相萃取柱净化,用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子扫描模式下采用多反应监测模式测定,内标法定量.结果:双酚A和壬基酚在1.0~200.0μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数R>0.999,在1.0,10.0,200.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为89.2%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.2%.方法的检测限和定量限分别为0.5,1.0μg/kg.结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可适用于食品包装材料中双酚A和壬基酚含量的测定.

高效液相色谱串联质谱技术在化妆品检验中的应用

本文综述了近几年来高效液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS)在化妆品检验标准和检验方法开发等方面的进展,为化妆品检验工作和方法开发提供参考。

高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中4种新烟碱类农药的残留量

本文应用高效液相色谱串联质谱仪建立了柑橘中吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪4种新烟碱类农药残留的检测方法。样品由酸化乙腈提取,经PSA,C 18等材料净化后,过膜上机检测,采用空白基质标准曲线来降低基质效应的影响。结果表明,4种农药在0.005~0.2 mg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,定量限为0.005 mg/kg。此方法的加标回收率范围为85.0%~93.5%,相对标准偏差(RSD)范围为5.2%~7.2%。该方法能够有效检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪四种农药的残留,操作简便、结果精准、灵敏度高。

高效液相色谱-串联质谱仪法测定面粉制品中过氧化苯甲酰的方法研究

根据GB／T2232—2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》针对于面粉制品的样品，对前处理和色谱分析仪器进行了优化和改进，通过大量的样品和加标回收试验，建立了面粉制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱一串联质谱仪法（LC-MS/MS）的检测方法。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入已活化好的EMR-LipiddSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3min,以10000r/min常温离心3min;上清液全部转移至EMR-LipidPolish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10000r/min常温离心3min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell120EC-C18,流动相为甲醇-水,在4.6min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJSESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1~20.0ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%~113.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%,方法检出限为0.010~0.023ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。

基于高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪对鸡蛋及制品中氟虫腈的鉴定与测定

利用高效液相色谱分离,四级杆串联飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,浓缩,流动相定容.采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱,流动相为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ESl)负离子模式检测.在0.002~0.050 mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定麦冬种植土壤中25种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定麦冬种植土壤中25种生长调节剂的方法。样品经粉碎后,加乙腈提取,离心后过滤,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪,在多反应监测(MRM)模式下,采用基质标准曲线外标法定量分析。多效唑等25种生长调节剂在相应浓度下线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法定量限为2.0~10.0μg/kg。分别在10、20、100μg/kg 3个浓度水平下进行回收试验,回收率为61.4%~116.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%。本方法具有简单、快速、准确、灵敏等优点,适用于根茎类药材种植土壤中25种生长调节剂的检测。