卡尔费休库仑法测定艾氏剂中水分

采用卡尔费休库仑滴定法(无隔膜)测定了艾氏剂中水分含量,同时对影响测定结果准确度和精密度的一些实验条件进行了优化,采用优化后的方法测定了水标准物质,其测定值与标准值的相对偏差仅1.17%,在该标准物质的不确定度范围内,采用该方法测定了国际比对CCQM-K55b艾氏剂纯品中的水分含量,其测定结果与定量核磁方法测定的结果有很好的匹配,两种不同方法的相对偏差仅为0.8%,确证了该方法的准确性。

艾氏剂环氧化酶及细胞色素P－450对小菜蛾抗药性发展的影响

本文对室内长期饲养的小菜蛾（Ｐｌｕｔｅｌｌａ ｘｙｌｏｓｔｅｌｌａ Ｌ．）敏感品系和田间采集的抗性种群体内的艾氏剂平氧化酶及细胞色素Ｐ－４５０进行了比较研究。结果证明，艾氏剂环氧化酶在感性和抗性小菜蛾间存在着量及质的差异。抗性种群的艾氏剂环氧化酶的Ｖｍａｘ和Ｋｍ值分别为感性品系的５．４％和６．５倍。抗性种群的细胞色素Ｐ－４５０的含量是感性品系的１．１—１．３倍。艾氏剂环氧化酶在量上及质上的差异及细胞色素Ｐ－４５０含量的提高是导致小菜蛾抗药性发生与发展的重要机制之一。而且质的差异较之量的差异可能起着更为重要的作用．

气相色谱-质谱法测定食品中残留的艾氏剂和狄氏剂

建立了一种测定食品中艾氏剂和狄氏剂残留量的气相色谱-质谱方法.样品中的艾氏剂和狄氏剂经丙酮-正己烷混合溶剂均质提取,凝胶层析柱结合弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱选择离子方法进行测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入5～200μg/kg浓度水平的艾氏剂和狄氏剂,回收率在79.8%～106.2%之间,相对标准偏差小于7.17%(RSD,n=10).本方法线性响应良好,提取效率高,干扰少,可用于粮谷、蔬菜、水果等植物产品以及肉、鱼等动物产品中艾氏剂和狄氏剂残留量的测定.

小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗性与艾氏剂环氧化活性

利用室内选育１１９代的抗杀虫双、抗杀螟丹小菜蛾品系和敏感品系，研究了各杂交世代小菜蛾对杀虫双和杀螟丹的敏感性．通过反复回交建立小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗性的近等基因系．测定了各杂交世代和近等基因系的多功能氧化酶环氧化活性．结果表明，抗性品系和抗性近等基因系多功能氧化酶环氧化活性比敏感品系高，杀虫双、杀螟丹抗性品系和杀虫双、杀螟丹抗性近等基因系分别是敏感品系的１．６２、１．８３、１．５６和１．９７倍，因此。

牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定的不确定度评定

目的依据GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》,对气相色谱法(gas chromatography,GC)测定牛奶中艾氏剂、狄氏剂的测量结果不确定度进行评定。方法通过建立GC法测定艾氏剂、狄氏剂残留量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评估、计算,由此计算合成不确定度,得出测量结果的扩展不确定度,从而建立了牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定不确定度评定方法。结果牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定结果的合成不确定度分别为0.076、0.059,艾氏剂的检测结果可表示为(5.21±0.79)μg/kg,狄氏剂的检测结果可表示为(4.93±0.56)μg/kg;标准曲线、样品前处理过程和仪器测量重复性引入的不确定度对艾氏剂、狄氏剂检测结果影响较大。结论测量不确定度评定方法的确立对牛奶中艾氏剂、狄氏剂检测和结果判定有重要意义。

单斜晶钒酸铋对艾氏剂的光催化降解过程分析

在离子液体[BMIM]Br辅助的水热条件下制备出钒酸铋光催化剂,并采用X射线衍射、SEM进行表征,结果表明获得的催化剂为单相单斜白钨矿(Clinobisvanite),m-Bi VO4结构,形貌为疏松多孔的层片状结构。采用GC-MS对其在365 nm紫外光照射条件下催化降解艾氏剂的降解率进行计算,结果表明,照射时间为30 min时,降解率达到98.7%,照射3 h后,降解率为100%,对WILEY7.LIB谱库检索到的产物结构(相似度91%)分析表明,产物结构完全进行了重排。

香葵精油抑制艾氏剂致鸡胚晶体增生作用的研究

本文报道采用２０期鸡胚眼内注射的方式，证明７μｇ／ｍｌ的艾氏剂（ａｌｄｒｉｎ）溶液可引起水晶体增生，而５％的香葵精油溶液则可抑制艾氏剂的致鸡胚晶体增生作用。作者认为，香葵精油的这种抑制效应可能与它的抗癌功能有某种相关性。

重组家蝇细胞色素P450 6A1的大肠杆菌对艾氏剂的生物降解作用

以大肠杆菌为宿主表达家蝇细胞色素P450 6A1(CYP6A1)酶,在CYP6A1基因后面加入人细胞色素P450还原酶CPR基因,验证了CPR酶对CYP6A1酶催化功能的影响,和CYP6A1酶、重组大肠杆菌对艾氏剂的代谢能力.结果表明:CYP6A1蛋白对艾氏剂有环氧化作用,在CYP6A1对艾氏剂催化中起关键作用.将5μmol/L艾氏剂加入重组大肠杆菌菌液8 h可检测到163.36nmol/L艾氏剂环氧化产物狄氏剂,说明CYP6A1-CPR宿主菌对艾氏剂具有代谢能力,可用于艾氏剂污染的土壤的生物降解.

水溶液中艾氏剂的TiO_2催化光致分解

水溶液中有机氯农药艾氏剂在TiO_2催化作用下能发生光致分解(氙灯光源,波长大于320纳米,辐射通量为600mW厘米^(-2))。其光解产物为CO_2、HCl和其他未知产物,而非狄氏剂,狄氏剂本身也能发生TiO_2催化光致分解。本文还试验了利用太阳光光解艾氏剂的可能性。

离子阱气相色谱-质谱法检测有机氯农药艾氏剂的质谱条件研究

Ion trap gas chromatography-mass spectrometry was used for the analysis ofaldrin. The impact trend of the different parameters were investigated in the determination of aldrin. The result showed that the sensitivity increased by decreasing the ionization voltage and excitation voltage. The optimum q value was 0.45.

艾氏剂和狄氏剂在湘西北地区烟草中残留现状研究

按照烟草行业标准方法,湖南省湘西北地区11个县（区）的20个X2F等级的烟叶样品的艾氏剂和狄氏剂残留量进行检测,并利用CORESTA农残限量对检测结果进行评价。结果表明,烟叶样品中艾氏剂残留值为0.007~0.049mg/kg、狄氏剂残留值为0.002~0.045 mg/kg,符合CORESTA农残限量标准。

两种实验用水中艾氏剂对多刺裸腹的毒性比较

为探讨自然水体与自来水在主要理化参数上的差别是否会影响污染物对受试动物的毒性,分别以抽滤后的镜湖水和曝气自来水为毒性试验用水,比较研究了艾氏剂对多刺裸腹生命表统计学参数的影响.结果表明,当用抽滤后的湖水作为实验用水时,与空白对照组相比,浓度低达20μg/L的艾氏剂便对多刺裸腹的生命表参数产生显著性影响;而在曝气自来水中,这种显著性影响从160μg/L的艾氏剂开始出现.可见,多刺裸腹在抽滤后的湖水中对艾氏剂的敏感性强于在曝气自来水中对艾氏剂的敏感性.

气相色谱法对蔬菜及其制品中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的测定

建立了蔬菜及其制品中的艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪,以高纯氮(纯度>99.999%)为载气,利用程序升温,用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。三种农药浓度范围在0.001～0.5mg/kg时,回收率在90～100%之间,相对标准偏差(RSD)<5%。本方法检测限分别为:艾氏剂为0.3μg/kg;狄氏剂为0.5μg/kg;异狄氏剂为0.3μg/kg。本方法同时测定艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂,步骤简单,操作性强,具有较高的准确度和变异系数。

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂的方法。三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂在质量浓度10.0~150μg/L范围内线性关系良好,4种农药检出限分别为0.03μg/L、0.01μg/L、0.03μg/L和0.05μg/L,样品平均加标回收率均在91.4%~104.0%之间,重复性相对标准偏差在3.0%以内。本方法操作简便,检出限低,定性定量准确,适用于水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等有机氯农药的检测。

艾氏剂分解——沉淀滴定法测煤中的氯含量

探索了“沉淀滴定法”测定煤中氯含量的最佳条件,测得氯含量在0.1～1.0mg时,回收率可达98％以上。

固相萃取/气相色谱/质谱联用法测定水中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂

建立了固相萃取/气相色谱/质谱法测定水中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的方法。三种有机氯杀虫剂能够有效分离,且标准曲线相关系数都大于0.99。取1L水样检测,其检测限分别为艾氏剂0.01 ug/L、狄氏剂0.05ug/L、异狄氏剂0.1ug/L。水样加标回收率分别为艾氏剂49~68%,狄氏剂81~130%,异狄氏剂83~140%。

不同寄主植物对小菜蛾艾氏剂环氧化酶和乙酰胆碱酯酶活性的影响

取食不同寄主植物的小菜蛾,其体内艾氏剂环氧化酶的活性受到明显的影响,但乙酰胆碱酯酶的变化不显著。在取食花椰菜与萝卜的小菜蛾之间,艾氏剂环氧化酶活性差异极显著(P<0.01),二者相差2.8倍。

农药原药和制剂的分析——CIPAC IB卷的分析方法

前几期连续介绍了国际农药分析协作委员会（CIPAC）出版发行的CIPAC手册中C和D卷的分析方法,现将CIPAC IB卷（1983年）中36个农药原药和制剂的有效成分含量分析方法摘译如下,供读者参考。 1.艾氏剂（aidrin） 红外光谱法,用二硫化碳溶解样品,从870～769cm-1（11.5～13.0μm）谱带范围进行红外扫描,在883cm-1（12.0μm）、810cm-1（12.35μm）和778cm-1（12.85μm）处测其吸光度,艾氏剂含量由吸光度对应其浓度的标准曲线求得.如果测定已知样品中的含量,可以只在883cm-1处测定最大的吸收峰。

快速测定棉织品中残留有机污染物的方法

探讨棉织品中碳氯灵、异艾氏剂和乙滴涕残留含量的检测方法。采用超声萃取,气相色谱-质谱联用检测,选择离子扫描方式定性、定量测试,分析了谱图、线性范围、最低检出限和精密度,并对棉织品进行了添加回收率试验。测试表明,谱图中的色谱峰分离效果好、检出限低、精度高,各试样上的碳氯灵、异艾氏剂和乙滴涕回收率在96%～104%。认为该方法适合于棉织品中残留碳氯灵、异艾氏剂和乙滴涕的快速定性定量测定。

蔬菜及其制品中农药残留测定方法的探讨

建立蔬菜及其制品中的杀虫剂艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪,以高纯氮（纯度〉99.999%）为载体,利用程序升温,用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。3种杀虫剂浓度在0.001-0.500 mg/kg时,回收率在90%-100%,相对标准偏差（RSD）〈5%。艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂在0.001-0.500 mg/L浓度范围内有良好的线性。以3倍信噪比（S/N）为检出限,采用该方法对3种杀虫剂的检测限分别为：艾氏剂为0.3μg/kg;狄氏剂为0.5μg/kg;异狄氏剂为0.3μg/kg。该方法可同时测定艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂,并具有步骤简单,操作性强的特点,其测定结果具有较高的准确度和变异系数。