艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量，建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法．实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1：15，焙烧温度为850℃；比浊法中测试液的pH=1．0，质量分数为5％的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定剂的用量分别为2．0mL和3．0mL；稳定10min后，在460nm下和0．1～5．0mg内，硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律；方法平均回收率分别为101．2％（ZnS）和99．5％（Na2SO4），相对标准偏差均不超过3．0％．方法操作简便、准确，能快速测定膨胀石墨中的硫含量．

艾氏卡试剂灼烧—原子荧光光谱法测定煤中砷

将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,加入预还原剂,将五价砷还原为三价砷,再利用硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将样品溶液中的三价砷还原为氢化砷气体,用氩气作为载气将其导入原子化器中,用原子荧光光谱仪通过测量荧光值来确定样品中砷的含量。优化了作为载流的盐酸浓度,以及硼氢化钠浓度和屏蔽气流量等实验条件,煤中砷在0~20μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.01μg/g,按所设定的方法测定可煤标准样品中的砷含量,该方法的精密度较高,回收率满足分析要求。

腐殖酸水溶肥料钼检测工艺研究

腐殖酸水溶肥中含有活量氮、磷、钾复合营养,以及硼、锌、铜等元素,营养均匀,既能促进作物新陈代谢,加快细胞分裂,强化生理生化活性,又有协同营养作用,在农业上用途广泛。采用《水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》(NY/T 1974—2010)检测水溶肥料中钼含量的过程中,前处理工艺不尽如人意。基于此,改进了应用NY/T 1974—2010测定腐殖酸水溶肥料钼元素含量的前处理工艺。通过高温灼烧灰化样品,经酸溶解,过滤后用滤液进行测定分析。以艾氏卡试剂作为灼烧助剂,对灼烧条件进行优化,并在最优灼烧条件下,对样品进行加标回收试验,测得平均回收率达105%。经证明,试验数据准确可靠,有效地消除了试样基底干扰,具有可推广性。

两种煤中氯测试方法的对比研究

分别用氧弹燃烧法和艾氏卡试剂高温分解法对煤样进行前处理,用离子色谱法检测,建立了氧弹燃烧-离子色谱和艾氏卡试剂熔样-离子色谱两种煤中氯的检测方法。根据试验数理统计方法用标准煤(GBW11118)对该两种检测方法进行评定,测定值与标准值无明显差异,准确度良好。