目的研究治疗帕金森病的中药复方芍地帕宁的化学组成及成分归属,以阐明其物质基础。方法超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography/Quadrupole-Orbitrap Mass Spectrometer,UHPLC/...目的研究治疗帕金森病的中药复方芍地帕宁的化学组成及成分归属,以阐明其物质基础。方法超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography/Quadrupole-Orbitrap Mass Spectrometer,UHPLC/Q-OrbitrapMS),色谱柱ACQUITY UPLC HSS T3 column(2.1mm×100mm,1.8μm,Waters),流动相0.1%甲酸水(A)和乙腈(B),梯度洗脱(0~25min,5%~18%B;25~30min,18%~26%B;30~40min,26%~57%B;40~45min,57%~95%B;45~50min,95%B),流速0.2mL/min,柱温30°C,进样量2μL;采用电喷雾离子源,分别于正、负离子模式下采集质谱数据;通过与对照品比对,以及色谱峰的MS、MS/MS谱图解析,对芍地帕宁方中化学成分进行结构鉴定。结果共从芍地帕宁方中鉴别84个化合物,包括17个苯乙醇,10个单萜糖苷,13个游离酚,10个环烯醚萜,10个生物碱,7个硫酸酯,5个有机酸,4个酚类糖苷,4个氨基酸,4个核苷酸。通过与单味药进行比对,其中13个化合物来自熟地黄、11个来自白芍、16个来自鸡血藤、16个来自地龙、16个来自肉苁蓉、12个来自枸杞。结论芍地帕宁方化学成分结构复杂多样,建立的UHPLC/Q-Orbitrap MS方法可系统、全面地阐明该方的化学组成,可为后续质量评价体系建立、活性药效成分筛选及作用机理阐释等研究奠定基础。展开更多
为了探讨栽培年限对亳芍中芍药总苷类成分含量的影响,为亳芍规范化栽培、质量评价提供依据,本文建立同时测定亳芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱检测方法,采用Lanbo Service 4000高效液相色谱仪、Waters Symmetry C18色谱柱(4...为了探讨栽培年限对亳芍中芍药总苷类成分含量的影响,为亳芍规范化栽培、质量评价提供依据,本文建立同时测定亳芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱检测方法,采用Lanbo Service 4000高效液相色谱仪、Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈:0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷和芍药内酯苷色谱峰分离度较好,分别在0.1250~2.5000μg和0.0225~0.4500μg呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9960和0.9994,加样回收率(n=6)分别为100.56%、101.30%。该方法用于安徽亳州地区人工栽培1至7年的亳芍中芍药苷及芍药内酯苷的测定,发现不同年栽培年限亳芍中均含有芍药苷和芍药内酯苷,二者的含量存随年份变化表现出一定差异,其中以3年株龄亳芍中芍药苷含量最高,以2年株龄亳芍中芍药内酯苷含量最多。研究结果对亳芍临床用药有一定参考价值。展开更多
文摘目的研究治疗帕金森病的中药复方芍地帕宁的化学组成及成分归属,以阐明其物质基础。方法超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography/Quadrupole-Orbitrap Mass Spectrometer,UHPLC/Q-OrbitrapMS),色谱柱ACQUITY UPLC HSS T3 column(2.1mm×100mm,1.8μm,Waters),流动相0.1%甲酸水(A)和乙腈(B),梯度洗脱(0~25min,5%~18%B;25~30min,18%~26%B;30~40min,26%~57%B;40~45min,57%~95%B;45~50min,95%B),流速0.2mL/min,柱温30°C,进样量2μL;采用电喷雾离子源,分别于正、负离子模式下采集质谱数据;通过与对照品比对,以及色谱峰的MS、MS/MS谱图解析,对芍地帕宁方中化学成分进行结构鉴定。结果共从芍地帕宁方中鉴别84个化合物,包括17个苯乙醇,10个单萜糖苷,13个游离酚,10个环烯醚萜,10个生物碱,7个硫酸酯,5个有机酸,4个酚类糖苷,4个氨基酸,4个核苷酸。通过与单味药进行比对,其中13个化合物来自熟地黄、11个来自白芍、16个来自鸡血藤、16个来自地龙、16个来自肉苁蓉、12个来自枸杞。结论芍地帕宁方化学成分结构复杂多样,建立的UHPLC/Q-Orbitrap MS方法可系统、全面地阐明该方的化学组成,可为后续质量评价体系建立、活性药效成分筛选及作用机理阐释等研究奠定基础。
文摘为了探讨栽培年限对亳芍中芍药总苷类成分含量的影响,为亳芍规范化栽培、质量评价提供依据,本文建立同时测定亳芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱检测方法,采用Lanbo Service 4000高效液相色谱仪、Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈:0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷和芍药内酯苷色谱峰分离度较好,分别在0.1250~2.5000μg和0.0225~0.4500μg呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9960和0.9994,加样回收率(n=6)分别为100.56%、101.30%。该方法用于安徽亳州地区人工栽培1至7年的亳芍中芍药苷及芍药内酯苷的测定,发现不同年栽培年限亳芍中均含有芍药苷和芍药内酯苷,二者的含量存随年份变化表现出一定差异,其中以3年株龄亳芍中芍药苷含量最高,以2年株龄亳芍中芍药内酯苷含量最多。研究结果对亳芍临床用药有一定参考价值。