白芍非药用部位芍头中单萜苷类有效部位的制备工艺研究

目的优化白芍Paeonia lactiflora非药用部位芍头中单萜苷类有效部位的提取及纯化工艺。方法以芍药苷、芍药内酯苷等单萜苷类成分以及非单萜苷类成分苯甲酸、没食子酸的含量为指标,采用归一化处理得到总评归一值(overall desirability,OD);以提取时间、料液比、乙醇体积分数作为乙醇提取的关键工艺参数,运用星点设计-效应面法建立OD与工艺参数之间的数学模型,推算芍头回流提取的最佳工艺,并进行验证。在单因素试验确定大孔树脂型号的基础上,以上样体积流量、上样液质量浓度、柱径高比、洗脱体积流量作为纯化的关键工艺参数,采用可考察交互作用的正交设计实验优化提取液纯化工艺,并进行验证。结果芍头回流提取的优选工艺为加12倍量50%乙醇提取2次,每次80 min;3次工艺验证的OD为2.61、2.49、2.57,RSD为2.5%。以D-101型大孔吸附树脂纯化,0.25 g/mL药液上样,上样体积流量为0.5 mL/min,径高比为1∶4,最大上样量为3 BV,2 BV去离子水除杂,4 BV 50%乙醇以1 mL/min体积流量洗脱。3次纯化工艺验证综合评分分别为0.7333、0.7024、0.7297,RSD为2.3%;单萜苷总转移率为74.17%,纯化物中单萜苷质量分数为59.85%。结论得到的提取和纯化工艺高效且稳定,可除去芍头中大部分非单萜苷成分,获得单萜苷类有效部位。