HPLC法同时测定坤安膏中芍药苷、丹酚酸B、淫羊藿苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定坤安膏中芍药苷、丹酚酸B、淫羊藿苷的含量,为质量控制提供依据。方法:色谱柱为Akasil-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为230nm;柱温为30℃,体积流量为1.0mL·min^(-1),进样量为10μL。结果:建立了坤安膏中芍药苷、丹酚酸B、淫羊藿苷的HPLC含量测定方法。芍药苷、丹酚酸B、淫羊藿苷的含量分别为66.80～71.47μg/g、776.60～850.94μg/g、49.80～57.14μg/g。结论:该研究建立的方法结果准确,稳定性好,简便易行,可用于坤安膏的质量控制。

HPLC法同时测定麝香心脑通片中丹酚酸B、葛根素和淫羊藿苷的含量

目的建立HPLC法同时测定麝香心脑通片中丹酚酸B、葛根素、淫羊藿苷的含量。方法采用Welch-XBC_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为286 nm(丹酚酸B)、250 nm(葛根素)、270 nm(淫羊藿苷),柱温为35℃,流速为1.0 min·mL^(-1)。结果丹酚酸B、葛根素、淫羊藿苷检测质量浓度线性范围分别为96.8~416.24μg·mL^(-1)(r=0.9996)、27.90~181.35μg·mL^(-1)(r=0.9995)、8.76~56.94μg·mL^(-1)(r=0.9995);精密度、稳定性、重复性良好且RSD小于2%;加样回收率分别为94.31%(RSD=1.36%)、105.6%(RSD=0.87%)、94.31%(RSD=1.36%)。结论本方法操作简单、重现性好,专属性强,可有效控制麝香脑心通片质量。

高效液相色谱法同时测定软脉灵口服液中丹酚酸B、淫羊藿苷和橙皮苷的含量

目的建立同时测定软脉灵口服液中丹酚酸B、淫羊藿苷和橙皮苷三种有效成分含量的方法。方法运用HPLC法,于275 nm波长下,Agilent公司C_(18)色谱柱,20μL的进样体积,1.0 mL·min^-1的流速,乙腈-冰醋酸(1%)梯度洗脱。结果与结论本方法下丹酚酸B、淫羊藿苷和橙皮苷三种成分的分离效果较好,专属性良好。通过严谨的方法学考察,表明本研究建立的HPLC法可为提升软脉灵口服液的质量控制水平提供参考。

HPLC同时测定病窦灵口服液中淫羊藿苷和丹酚酸B的含量

目的建立一种反相高效液相色谱法，同时测定病窦灵口服液中的2种有效成分。方法采用Alltech C18柱，乙腈（A）-0．2％冰醋酸（B）溶液梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长270nm，柱温30℃。结果采用HPLC检测制剂中丹酚酸B和淫羊藿苷的含量，其线性关系良好，线性范围分别为：25．81～413．0μg·mL^-1，2．97～59．36μg·mL^-1，丹酚酸B回收率为99．77％，RSD为0．5％；淫羊藿苷回收率为100．1％，RSD为2．3％。结论本测定方法简便可行、重复性好，可用于制剂的质量控制。

HPLC法测定活力苏口服液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷

目的建立高效液相色谱法同时测定活力苏口服液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷分别在0.59~14.75、0.81~20.25、5.07~126.75、1.86~46.50、1.18~29.50、8.79~219.75、2.07~51.75μg/m L线性关系良好(r≥0.9991);各成分平均加样回收率分别为96.95%、97.80%、99.43%、98.53%、99.19%、100.01%、98.77%,RSD值分别为1.13%、1.28%、0.91%、0.88%、0.97%、0.62%、1.33%。结论所建立的方法操作便捷,结果准确,为全面评价活力苏口服液的内在产品质量提供了科学依据。

大黄灵脾颗粒剂质量标准研究

目的建立大黄灵脾颗粒剂的质量标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对大黄灵脾颗粒剂中的淫羊藿苷、丹酚酸B分别进行含量测定。结果淫羊藿苷和丹酚酸B进样量分别在0.038~7.672µg(r=0.9998)和0.275~4.216µg(r=0.9999)范围内,与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.9%)和97.7%(RSD=1.9%)。结论HPLC简便、准确、可靠、重现性好,可有效控制大黄灵脾颗粒剂的质量。

HPLC-DAD-ELSD法测定丹膝颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC-DAD-ELSD法测定丹膝颗粒中8种成分的含量。方法:色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml·min^(-1);柱温:35℃;进样量:10μl。结果:没食子酸、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹皮酚、丹参酮ⅡA、人参皂苷Ro、橙黄决明素进样量分别在0.10~1.25μg、0.20~2.50μg、0.40~5.00μg、0.10~1.25μg、0.20~2.50μg、0.03~0.38μg、0.03~0.38μg、0.03~0.38μg(r为0.9989~0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.1%,98.0%,101.2%,98.9%,99.3%,98.5%,97.8%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果可靠,重复性好,可用于丹膝颗粒的质量控制。

骨疏康胶囊中多指标成分的含量测定研究

目的:建立骨疏康胶囊的分析方法,测定丹酚酸B、淫羊藿苷、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用HPLC分析方法,使用Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为270 nm,以乙腈(A)-0.2%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱。结果:5种成分在各自范围内线性关系良好(r≧0.999);精密度良好,RSD为1.46%~2.61%;重复性良好,RSD为1.18%~2.51%;供试品溶液在48 h内稳定性良好,RSD为1.35%~2.87%;加样回收率98.24%~101.04%,RSD为0.01%~0.68%。测定样品10批:5种成分的含量范围分别为8.018~11.064、11.939~17.329、0.559~1.568、0.533~1.020、1.155~2.834 mg·g^(-1),其中淫羊藿苷含量符合《中国药典》2020年版规定。结论:该方法具有较好的稳定性和重复性,可用于骨疏康胶囊的质量分析。

星点设计-响应面法优化补肾活血胶囊提取工艺

目的:优化补肾活血胶囊的提取工艺。方法:以加水倍量、煎煮时间为主要因素,以淫羊藿苷、丹酚酸B含量和干浸膏得率的归一化值为综合评价指标,采用星点设计-响应面法优化提取工艺,并进行验证试验。结果:最优提取工艺为药材加15倍量的水,回流提取75 min,提取2次。验证试验实测值与预测值的偏差为0.000 3%。结论:星点设计-响应面法可用于优化补肾活血胶囊的提取工艺,预测性好;所得工艺方法简便、稳定。

HPLC法同时测定平脏调神颗粒中8种成分的含量

目的:建立同时测定平脏调神颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intert Sustain C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H为3,梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为250 nm(0~23 min,葛根素、芒果苷)、230 nm(>23~30 min,芍药苷)、220 nm(>30~50 min,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷)、286 nm(>50~60 min,丹酚酸B)、265 nm(>60~75 min,盐酸小檗碱)、220 nm(>75~90 min,淫羊藿苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素检测质量浓度线性范围分别为4.000~400.0、4.843~484.3、0.498~49.8、2.366~236.6、23.26~2 326.0、3.067~306.7、3.629~362.9、48.23~4 823.2μg/m L(r≥0.999 4);检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01μg/m L,定量限分别为0.07、0.05、0.06、0.05、0.03、0.07、0.02、0.03μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率为95.77%~103.50%,RSD为0.77%~2.22%(n=6)。结论:建立的方法可用于平脏调神颗粒中盐酸小檗碱等8种成分含量的同时测定。

HPLC法测定肾复康Ⅱ号胶囊中5个成分的含量

目的建立同时测定肾复康Ⅱ号胶囊中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B和淫羊藿苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Agilent 5 TC-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为240 nm,进样量为10μL。结果莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B和淫羊藿苷的检测质量浓度分别在4.80~240.00、4.84~242.00、7.00~350.00、4.72~236.00、5.18~259.00μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率为97.22%~101.36%,RSD为1.19%~2.43%(n=6)。5批样品中上述5个成分的含量范围依次为2.0193~2.3600、1.6242~1.8471、5.6377~6.8280、5.0159~5.7170、1.2088~1.7546 mg/g。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于提升肾复康Ⅱ号胶囊的质量控制水平。

复方巴戟天健骨颗粒的水提工艺优化研究

目的优化复方巴戟天健骨颗粒的水提工艺。方法单因素考察溶媒使用量;以丹酚酸B等三种有效成份含量和干浸膏率的加权评分为综合指标,正交试验研究复方巴戟天健骨颗粒的水提工艺,并进行工艺验证。结果最佳工艺为药材浸泡60 min,10倍水提取3次,每次60 min。结论水提工艺合理、可靠、可行。

HPLC法同时测定益肾汤中7种成分的含量

目的建立同时测定益肾汤中羟基红花黄色素A等7种指标成分含量的高效液相色谱(HPLC)切换波长法。方法用Sunniest C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:羟基红花黄色素A 403 nm、松果菊苷330 nm、阿魏酸320 nm、丹酚酸B 286 nm、淫羊藿苷270 nm、补骨脂素与异补骨脂素246 nm;进样量:5μL。结果各指标成分分离度良好,羟基红花黄色素A、松果菊苷、阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的线性质量浓度范围分别为2.18~43.62、2.89~57.79、2.28~45.50、3.42~68.39、3.20~63.91、2.45~48.97、2.26~45.17μg·mL^(-1),平均加样回收率分别为99.20%(RSD=0.61%)、96.25%(RSD=2.63%)、98.53%(RSD=1.18%)、96.98%(RSD=2.10%)、96.90%(RSD=1.81%)、98.78%(RSD=1.09%)、98.65%(RSD=1.00%)。结论该方法的适用性强、结果准确、重复性好,可用于益肾汤的质量控制。

HPLC法同时测定麒麟丸中的3种成分

目的:建立HPLC法同时测定麒麟丸(制何首乌、墨旱莲、淫羊藿等)中3种成分的含量。方法:麒麟丸50%乙醇提取液的分析采用VensuilXBPC18(4.6mm×250mm,5μm);以含0.05%三氟乙酸的水溶液(A)和含0.05%三氟乙酸的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2ml/min;柱温30℃;检测波长220nm。结果:橙皮苷、丹酚酸B和淫羊藿苷分别在6~18μg/ml(r=0.9998),3~9μg/ml(r=0.9998),2~6μg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.9%、93.6%、92.4%,RSD分别为1.6%、3.0%、4.6%。结论:该方法准确、重复性好,可用于质量控制。

参仙升脉口服液HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的 建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法 采用Ultimate LP-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100min),体积流量为1.0mL·min^(-1),柱温为30°C,进样量为10μL。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批参仙升脉口服液进行分析,建立HPLC指纹图谱,并测定10个指标成分的含量。结果 建立的指纹图谱确定共有峰28个,指认了其中12个,10批样品间相似度均在0.934以上。定量分析的10个成分分别为丹参素、盐酸伪麻黄碱、补骨脂苷、异补骨脂苷、迷迭香酸、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定C和淫羊藿苷,质量浓度分别为1.218~2.781、 0.333~0.702、 2.391~4.120、 2.083~3.486、 0.151~0.203、 0.158~1.046、 0.189~0.286、0.196~0.305、0.231~0.403和0.323~0.512 mg·mL^(-1)。结论 所建立的指纹图谱与多指标成分定量方法准确可靠,可用于参仙升脉口服液较全面的质量控制。

UPLC波长切换法同时测定心通颗粒中7个成分的含量

目的:建立同时测定心通颗粒中葛根素、大豆苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、丹酚酸B、淫羊藿苷和丹参酮ⅡA 7个成分含量的方法。方法:采用UPLC波长切换法,色谱柱为Waters CORTECSⓇC_(18)柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3~0.5 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长250 nm(0~15 min时,检测葛根素和大豆苷)、320 nm(15~23 min时,检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、283 nm(23~36 min时,检测柚皮苷和丹酚酸B)、270 nm(36~56 min时,检测淫羊藿苷和丹参酮ⅡA)。结果:葛根素、大豆苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、丹酚酸B、淫羊藿苷和丹参酮ⅡA质量浓度分别在34.43~344.32μg·mL^(-1)(r=0.9999)、8.33~83.28μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.48~14.76μg·mL^(-1)(r=0.9999)、2.37~23.68μg·mL^(-1)(r=0.9998)、14.58~145.76μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.86~18.56μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.62~6.24μg·mL^(-1)(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.9%,98.3%,98.1%,98.2%,98.6%,99.1%和98.2%,RSD均小于1.5%。24批心通颗粒供试样品中,上述葛根素等7个成分的含量测定结果(n=6)依次为7.813~8.338、1.834~2.119、0.336~0.405、0.611~0.764、3.018~3.753、0.445~0.554和0.139~0.174 mg·g^(-1)。结论:建立的UPLC波长切换法快速、简便而准确,可用于心通颗粒的质量控制。

HPLC-MS/MS法同时测定心通口服液中10种活性成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定心通口服液(XOL)中阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林的方法。方法采用Phenomenex Luna-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.9 mL/min。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林10种成分的线性范围分别为15.22~15 220 ng/mL(r=0.999 3)、19.52~19 520 ng/mL(r=0.999 4)、25.41~25 410 ng/mL(r=0.999 5)、35.27~35 270 ng/mL(r=0.999 2)、30.28~30 280 ng/mL(r=0.999 4)、50.11~50 110 ng/mL(r=0.999 3)、20.33~20 330 ng/mL(r=0.999 2)、25.22~25 220ng/mL(r=0.999 6)、25.36~25 360 ng/mL(r=0.999 3)、30.29~30 290 ng/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.15%、101.84%、99.86%、101.08%、100.52%、100.67%、100.46%、99.43%、100.81%、98.37%,RSD分别为1.04%、0.98%、0.75%、0.87%、1.31%、1.27%、1.64%、1.48%、0.67%、1.16%。10批样品中10种指标成分质量浓度分别为0.294~0.319 mg/mL、0.640~0.665 mg/mL、4.671~4.699 mg/mL、0.244~0.264 mg/mL、2.211~2.231 mg/mL、0.180~0.201 mg/mL、0.306~0.324mg/mL、1.540~1.564 mg/mL、0.504~0.522 mg/mL、0.809~0.829 mg/mL。结论该法分离度好,高效快速,可用于XOL的质量控制。

参葵通脉颗粒的质量标准研究

目的建立参葵通脉颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对参葵通脉颗粒中炙黄芪、丹参、淫羊藿、陈皮进行定性鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定参葵通脉颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷3种成分在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.90%(RSD=4.95%)、99.48%(RSD=0.55%)、95.56%(RSD=1.46%)。结论该方法准确、稳定、可行,可用于参葵通脉颗粒的质量控制。