白芍与藜芦不同比例配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量变化研究

目的:考察白芍与藜芦配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量变化。方法:色谱柱为Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液(11∶89);流速:1.00 ml·min-1;芍药苷和芍药苷内酯检测波长:230 nm。该条件下,测定芍药苷和芍药苷内酯的含量,比较白芍单煎液与白芍-藜芦不同配伍比例合煎液中两者含量变化。结果:芍药苷和芍药苷内酯的浓度在7.03~450.00μg·ml-1和1.13~290.00μg·ml-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率分别为98.95%(RSD=1.98%)和99.02%(RSD=1.87%)(n=6)。白芍与藜芦不同比例配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量均降低,且均比白芍单煎液低。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于白芍与藜芦药对中芍药苷、芍药苷内酯含量的同时测定,配伍藜芦时对白芍活性成分有影响。

不同比例配伍的赤芍-藜芦药对中芍药苷和芍药苷内酯的含量测定

目的考察不同比例赤芍与藜芦配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量变化。方法采用HPLC法测定芍药苷和芍药苷内酯的含量;色谱条件:Inertsil C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mL·L^-1磷酸水溶液(13∶87);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min^-1。结果芍药苷和芍药苷内酯质量浓度分别在7.03~450.00和1.13~290.00μg·mL^-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.93%(RSD=1.85%)和97.15%(RSD=1.81%)。结论赤芍与藜芦不同比例配伍后芍药苷和芍药苷内酯含量均比赤芍单煎液低,存在减效现象,赤芍-藜芦药对可能为相反配伍。

UFLC法测定黄芪桂枝五物汤与芍药水提物中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的建立一种测定黄芪桂枝五物汤和芍药水提物中芍药苷和芍药内酯苷含量的超快速液相色谱法。方法采用ShimPack XR-ODS色谱柱,以0.1%磷酸水(A)和乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%-20%B;5~10 min,20%-25%B),平衡时间为5 min,流动相的流速为0.4 mL/min,色谱柱的温度设定为35℃,紫外检测器的波长设定为230 nm,进样量设定为5μL。结果芍药苷和芍药内酯苷的线性范围均为0.5~20 mg/L,所建立的分析方法具有较好的线性关系、精密度、稳定性和回收率。黄芪桂枝五物汤和芍药水提物中芍药苷的含量分别为2.75~3.84 g/L和4.70~4.99 g/L,芍药内酯苷的含量分别为0.632~0.928g/L和0.729~0.870 g/L。结论芍药苷在黄芪桂枝五物汤中比在芍药水提物中的含量少,表明其它药材成分对芍药苷的提取具有抑制作用。芍药内酯苷在黄芪桂枝五物汤中和在芍药水提物中含量无明显差异。本方法分析时间短、稳定性好,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制和配伍规律研究。

芍药内酯苷对人卵巢癌多药耐药的逆转作用

目的研究芍药内酯苷(albiflorin,AL)逆转人卵巢癌多药耐药的作用和潜在机制。方法采用CCK-8试剂盒检测AL对SKOV3/DDP细胞的耐药逆转作用,采用流式细胞术检测AL对P糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)功能的影响,采用RT-qPCR和Western blot检测AL对SKOV3/DDP细胞中MYC、WWP1和ABCB1/P-gp的影响。采用RNA干扰技术构建MYC敲低的SKOV3/DDP细胞株,观察其耐药性、P-gp功能及相关基因和蛋白表达变化。结果AL对SKOV3/DDP细胞有耐药逆转作用,对P-gp功能抑制作用具有浓度依赖性。AL 25、50、100μmol·L^(-1)对ABCB1/P-gp、MYC和WWP1的抑制作用均逐渐增强。MYC抑制剂MYCi975对ABCB1/P-gp、MYC和WWP1的抑制作用均强于或相当于AL 100μmol·L^(-1)组。SKOV3/DDP细胞敲低MYC后,细胞耐药性、P-gp功能以及相关基因和蛋白表达均受到抑制。结论AL对SKOV3/DDP细胞的耐药逆转作用可能与抑制P-gp功能和ABCB1/P-gp、MYC、WWP1表达有关,为AL作为耐药逆转剂用于卵巢癌的临床治疗提供了实验基础。

HPLC法测定妇康宝口服液中芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的建立妇康宝口服液中芍药内酯苷和芍药苷的高效液相色谱含量测定方法。方法采用ACE Excel 5 C18-AR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87)为流动相,测定波长为233 nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果芍药内酯苷和芍药苷进样量分别在0.0252~0.5049μg(r=1.0000)和0.0480~0.9602μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为103.66%和99.31%,RSD分别为0.72%和1.21%。结论该方法简单,重现性好,可以应用于妇康宝口服液中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。

RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的：建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量，考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。方法：高效液相色谱法，Hypersil-C18色谱柱(4．6mm×200mm，5μm)，流动相：甲醇-乙腈-水(10：10：80)，流速0．8mL·min-1，检测波长230nm，柱温为室温。以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果：芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围分别是：芍药苷18．24-273．6μg·mL-1，r＝0．9996(n＝7)；芍药内酯苷4．96-74．4μm·mL-1，r=0．9997(n＝7)；回收率(n＝9)芍药苷为97．5％-97．7％，芍药内酯苷为91．1％-96．3％。结论：本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量1mL/min;柱温30℃;检测波长230nm。结果芍药内酯苷在0.131～1.31μg,芍药苷在0.425～4.25μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%)。结论所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片。

不同种质和不同部位白芍原植物中芍药苷和芍药内酯苷的含量测定

目的比较不同种质、不同部位白芍原植物在同一分析方法下芍药苷、芍药内酯苷的含量差异及分布情况。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Lichro CART RP-C18(4 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果不同种质白芍原植物中芍药苷、芍药内酯苷含量存在较大差异,白芍原植物地下各部分芍药苷的含量呈现根茎(芍头)>须根>主根,芍药内酯苷的含量呈现须根>根茎(芍头)>主根。结论芍药苷、芍药内酯苷含量差异主要影响因素为种质,道地产区的种质芍药苷、芍药内酯苷含量变异幅度小。

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的建立湘白芍、亳白芍与杭白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较。方法采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰。结论通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法。

液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中芍药内酯苷及其药动学研究

目的建立大鼠血浆中芍药内酯苷的HPLC-MS/MS定量分析方法,并用于大鼠体内芍药内酯苷药动学研究。方法血浆样品采用固相萃取预处理。色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×50mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液(25∶75)。采用三重四极杆质谱仪进行多反应监测方式(MRM),电喷雾离子源。对所建方法进行了较全面的验证。考察了3种剂量芍药内酯苷给与大鼠后的药动学特征。结果所建方法灵敏、重现性良好。芍药内酯苷在体内吸收迅速,消除也较快。经统计学检验表明,在给定的3个剂量范围内,芍药内酯苷具有线性动力学特征。结论建立的方法可用于芍药内酯苷的药动学研究。

超高效液相色谱法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。方法采用AgilentExtend-C18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.2%乙酸溶液(B)梯度洗脱;柱温30℃;流速0.5mL.min-1;检测波长230nm。结果芍药苷和芍药内酯苷分别在0.011 6～1.45(r=0.999 9)、0.008～1mg.mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6%、97.5%,RSD分别为1.4%、2.2%。结论该法快速简便,灵敏度高,准确可靠,可用于白芍中有效成分含量的快速测定及白芍的质量控制。

HPLC法同时测定不同栽培年限亳芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

为了探讨栽培年限对亳芍中芍药总苷类成分含量的影响,为亳芍规范化栽培、质量评价提供依据,本文建立同时测定亳芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱检测方法,采用Lanbo Service 4000高效液相色谱仪、Waters Symmetry C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;以乙腈：0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷和芍药内酯苷色谱峰分离度较好,分别在0.1250~2.5000μg和0.0225~0.4500μg呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9960和0.9994,加样回收率（n=6）分别为100.56%、101.30%。该方法用于安徽亳州地区人工栽培1至7年的亳芍中芍药苷及芍药内酯苷的测定,发现不同年栽培年限亳芍中均含有芍药苷和芍药内酯苷,二者的含量存随年份变化表现出一定差异,其中以3年株龄亳芍中芍药苷含量最高,以2年株龄亳芍中芍药内酯苷含量最多。研究结果对亳芍临床用药有一定参考价值。

赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的代谢及药动学研究进展

药物代谢是药物研发过程的重要环节,对于深入探讨药物的药效基础及在体内的代谢规律至关重要.芍药苷和芍药内酯苷是赤芍的主要活性成分,具有广泛的药理作用.文章通过查阅国内外文献,就其体内、体外代谢及药代动力学方面进行综述,介绍了芍药苷和芍药内酯苷体内、体外代谢机制,旨在为赤芍的研发和临床给药提供科学依据,同时也为其他药物的代谢研究提供参考.

LC-MS/MS同时检测大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷的浓度及其药代动力学研究

目的：研究白芍中芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的药代动力学。方法：应用高效液相色谱-串联质谱联用分析方法,测定大鼠灌胃给予白芍提取物后芍药苷和芍药内酯苷的时间-血药浓度,根据药-时曲线计算药代动力学参数。结果：芍药苷和芍药内酯苷线性范围分别为1.0-1000 ng·m L-1,2.0-2000 ng·m L-1,回收率均大于80%,日间RSD≤10%,日内RSD≤11%,RE在-4.9%-2.4%之间。芍药苷和芍药内酯苷药代动力学参数如下：Tmax为（0.89±0.27）、（0.97±0.37）h;t1/2为（1.97±0.63）、（2.25±0.59）h;Cmax为（301.3±96.8）、（122.9±42.2）μg·L-1。AUC0-t为（1495.1±521.2）、（688.5±222.9）μg·h·L-1;AUC0-∞为（1541.1±548.0）、（720.1±241.0）μg·h·L-1。结论：该法简便、灵敏、特异,适用于血浆中芍药苷和芍药内酯浓度的测定。白芍中芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内药代动力学行为均符合二室模型。

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。

芍药内酯苷、芍药苷对慢性束缚应激肝郁模型大鼠海马单胺类神经递质及cAMP、cGMP的影响

目的:观察肝郁模型大鼠脑内单胺类神经递质、环核苷酸(c AMP、c GMP)水平变化,探讨白芍有效成分芍药内酯苷、芍药苷的作用机制及其"柔肝解郁"功效物质基础。方法:以孤养结合慢性束缚应激的方法建立大鼠肝郁模型,用高效液相-电化学(HPLC-ECD)方法检测其海马单胺类神经递质水平,酶联免疫吸附试验(ELISA)测定c AMP、c GMP水平,观察模型组大鼠给药前后的变化。结果:与正常组比较,模型组大鼠脑内单胺类神经递质肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(NA)、5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)水平明显降低(P<0.001或P<0.01),c AMP水平降低、c GMP水平升高(P<0.01或P<0.01);与模型组比较,芍药内酯苷、芍药苷高剂量组能明显增加模型组大鼠海马内单胺类神经递质水平,芍药苷高剂量组可提高模型组大鼠海马c AMP水平(P<0.05),芍药内酯苷高剂量、芍药苷低剂量组可显著降低模型组大鼠海马c GMP水平(P<0.05)。结论 :芍药内酯苷、芍药苷作为白芍的主要有效成分,可能通过对脑内单胺类神经递质及环核苷酸的调节作用来抵抗肝郁状态,发挥其"柔肝解郁"作用。

白芍樟帮与其他炮制品芍药苷和芍药内酯苷含量测定

目的:用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的影响。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0ml·min^(-1),检测波长:230nm,柱温:25℃。结果:芍药内酯苷和芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷25～125μg·ml^(-1),r=0.999 8(n=5),芍药内酯苷20～100μg·ml^(-1),r=0.999 7(n=5);平均回收率(n=9)芍药苷为97.76%,RSD为1.56%,芍药内酯苷为96.82%,RSD为1.94%。各炮制品两成分含量较白芍片均有不同程度的降低,其中樟帮煨品和樟帮酒炒品较高,炒焦品最低,两成分含量均具有统计学差异(P<0.01)。结论:含量测定方法快速、准确、重复性好,各炮制品含量测定结果均较生品有所降低。

芍药内酯苷对放射线辐照法致血虚免疫抑制小鼠的补血作用及机制研究

目的研究芍药内酯苷对放射线辐照诱导血虚小鼠的补血作用及调控机制。方法采用放射线辐照法复制小鼠血虚模型,以四物颗粒和芍药苷为阳性对照药,灌胃芍药内酯苷,检测外周血象、脾脏指数及分离血清,用放射免疫法检测其白细胞介素-1、粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(granulocyte-macrophage colony stimulating factor,GM-CSF)、肿瘤坏死因子-α(tumour necrosis factor-α,TNF-α)的含量变化并采用实时荧光定量聚合酶链式反应法检测脾脏中GM-CSF和TNF-α的基因表达。结果与模型组比较,芍药内酯苷30 mg/kg组对白细胞数、脾脏指数均有升高作用(P<0.05),对GM-CSF含量水平亦有升高作用(P<0.05),但降低TNF-α的含量水平(P<0.01)及脾脏中TNF-αmRNA的表达(P<0.01)。结论芍药内酯苷作为白芍的特征性有效成分,通过对造血细胞因子的调控作用对抗放射线辐照所致的血虚状态,提示其为白芍养血敛阴功效的物质基础之一。

赤芍与辛芍组方中没食子酸、芍药内酯苷在大鼠体内的药动学比较

目的建立UPLC-MS法,进行辛芍组方与单味赤芍提取物没食子酸、芍药内酯苷大鼠药动学研究,探讨中药复方对药效成分体内过程的影响。方法色谱采用Waters BEH C18柱,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为选择性离子监测(SIR)。实验大鼠分别灌胃辛芍组方、赤芍提取物,测定不同时间点大鼠血浆没食子酸和芍药内酯苷浓度,采用DAS2.0药动学软件对参数进行拟合。结果没食子酸和芍药内酯苷线性关系、精密度、准确度和稳定性良好。没食子酸、芍药内酯苷在大鼠体内符合二室药动学模型,赤芍和辛芍组方两组没食子酸T max和T1/2z差异无显著性,芍药内酯苷的各药动学参数均具有一定差异。结论中药组方与单味药材体内药动学之间存在差异,其产生的原因可能与复方间的相互配伍以及复方组成有关。