自动固相萃取-气相色谱/质谱测定再生橡胶用芳烃油中11种芘类化合物

采用自动固相萃取-气相色谱/质谱技术建立了再生橡胶用芳烃油中芘类衍生物的测定方法。采用硝酸银硅胶材料的SPE柱对样品进行净化、萃取和分离,除去杂质和饱和烃后通过二氯甲烷/甲醇混合溶液洗脱。使用快速升温色谱系统,使11种高沸点芘类化合物在12min内完成测试。方法采用DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子模式,内标法定量。结果表明,11种芘类化合物色谱分离效果良好,在浓度0.01~1.00μg·mL^(-1)范围内与峰面积均呈线性关系。方法检出限为0.05~0.10 mg·kg^(-1),定量限为0.11~0.38 mg·kg^(-1)。平均加标回收率在85.5~115.6%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%(n=6)。结果表明本方法快速可靠、准确简便,适用于再生橡胶用芳烃油中芘类化合物的分析检测,为进口芳烃油的质量鉴别和化验归类等批量测定提供检测技术支持。

灯心草抗菌活性成分的研究

以薄层色谱自显影生物技术指导分离,研究灯心草的抗菌活性成分.采用正相和反相硅胶柱色谱法和重结晶技术,从该植物的乙酸乙酯提取物中分离到两个化合物.化合物经1H NMR,13CNMR,ESIMS分别鉴定为2,7-二羟基-1,6-二甲基-芘(Ⅰ)和dehydroeffusol(Ⅱ).用滤纸扩散法测定dehydroeffusol的抗菌活性,结果显示:dehydroeffusol对所测试的4种革兰氏阳性菌和白色念珠菌显示一定的抗菌活性,对所测试的4种革兰氏阴性菌无明显抑制作用.