高温条件下芝麻林素转化为芝麻酚的规律及其反应机制

本实验探究不同因素对高温条件下芝麻林素转化为芝麻酚的影响及其转化动力学,并通过液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析相关转化路径。结果表明:丙三醇是芝麻林素转化为芝麻酚的理想介质,反应温度和反应时间对芝麻酚生成率影响显著;在160~200℃范围内,芝麻林素的转化符合一级动力学方程特征,且反应速率常数与温度呈正相关,半衰期和十分之一衰期与温度呈负相关,通过阿伦尼乌斯方程计算出该反应活化能为(104.50±4.32)kJ/mol;LC-MS/MS分析结果表明以芝麻林素为底物的反应系统包括芝麻酚的生成和转化两条转化路径。

芝麻林素对皮肤光老化小鼠AQP3表达和Nrf2信号通路活化的影响

研究芝麻林素(Sesamolin,SES)对紫外线B(UVB)诱导的皮肤光老化小鼠的影响。将小鼠随机分为5组(n=12):Control组、UVB组、低剂量SES组(L-SES)、中剂量SES组(M-SES)和高剂量SES组(H-SES)。其中Control组小鼠不进行UVB照射,其他组小鼠均进行8周UVB照射。此外,照射当天开始,L-SES组、M-SES组和H-SES组小鼠分别灌胃0.5 mL20,40和80 mg/(kg·d)的芝麻林素溶液,共给药8周。给药结束后,分别测定各组小鼠的表皮含水量。通过HE染色评价皮肤组织形态,通过Masson三色染色评价胶原蛋白沉积。测定皮肤组织中氧化应激指标(SOD、CAT、GSH-Px和MDA)水平。通过RT-qPCR和Western blotting检测皮肤组织中MMP-1、Collagen I、Nrf2、Keap1、HO-1、AQP3的mRNA或蛋白水平。结果显示,与UVB组比较,L-SES组、M-SES组和H-SES组小鼠表皮含水量升高,表皮厚度降低,皮肤病变减轻,胶原纤维排列整齐,胶原密度升高,MMP-1 mRNA和蛋白表达水平降低,Collagen I mRNA和蛋白表达水平升高,SOD、CAT和GSH-Px水平升高,MDA水平降低,Nrf2和HO-1的mRNA和蛋白相对表达量升高,Keap1 mRNA和蛋白相对表达量降低,AQP3的mRNA和蛋白相对表达量升高(P<0.05)。表明芝麻林素可剂量依赖性的提高小鼠表皮含水量和抗氧化能力,减轻皮肤损伤,其机制可能与上调AQP3的表达和激活Nrf2信号通路有关。

高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻素及芝麻林素

建立高效液相色谱(HPLC)法测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的方法。结果表明:方法以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;提取溶剂为乙腈;净化剂为50 mg硅胶键合乙二胺-N-丙基(PSA)+50 mg C_(18);芝麻素和芝麻林素在1~100μg/mL范围内呈线性关系,相关系数(r)均大于0.998;方法检出限(LOD)为0.03 mg/g、定量限(LOQ)为0.06 mg/g。加标回收率和相对标准偏差(RSD)均符合GB/T 27417-2017的要求。方法前处理操作简单、重复性好,适用于芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定。

芝麻油中芝麻素、芝麻林素的研究

本文利用高效液相色谱测定不同芝麻样本提取油以及市购芝麻油中芝麻素、芝麻林素的含量。色谱柱为HibarRT250-4(C18,250mm×4.6mm,填充粒度5μm);流动相:甲醇:水=75:25(V/V);流速:1ml/min;检测波长:280nm。测定结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,线性范围10～100μg/ml,芝麻素、芝麻林素平均回收率分别为101.1%、100.2%重现性(n=5)分别为芝麻素RSD=2.31%、芝麻林素的RSD=3.05%,最低检出限:芝麻素为1.5μg/ml,芝麻林素为2.5μg/ml(以进量浓度计)。油样中芝麻素的含量范围为0.35%～0.72%、芝麻林素的含量范围为0.32%～0.48%,制油工艺中焙炒工序强度对芝麻林素含量变化具有一定影响。

正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量

建立了正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚(α-、β-、γ-、δ-生育酚)、芝麻素及芝麻林素含量的方法。样品经正庚烷溶解后,在二醇基硅胶色谱柱上以四氢呋喃-正庚烷溶液洗脱、荧光检测器分析。结果表明:芝麻素及芝麻林素荧光特性良好,样品分析在20 min内完成;方法学评价结果显示生育酚在1.0~5.0μg/m L、芝麻素及芝麻林素在0.1~5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R^2均大于0.99;生育酚、芝麻素以及芝麻林素的检出限为0.29~0.74 mg/kg,定量限为0.91~2.10 mg/kg;6种化合物加标回收率为83.47%~104.57%,相对标准偏差为0.38%~6.55%。采用该方法分析了12个芝麻香油、冷榨芝麻油、浸出成品芝麻油中生育酚、芝麻素以及芝麻林素含量,发现芝麻油中生育酚以γ型为主,芝麻素、芝麻林素含量较高。该方法简单、灵敏度高、重复性好,可用于芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量的同时检测。

高温下芝麻林素对大豆油的抗氧化活性研究

以过氧化值、茴香胺值和全氧化值为指标，通过烘箱高温加热实验研究芝麻林素对大豆油的抗氧化活性。结果表明，芝麻林素对大豆油经高温诱导的脂质过氧化具有良好的抑制作用，随着芝麻林素添加量的增加抗氧化效果增强；柠檬酸、抗坏血酸和磷酸对芝麻林素高温条件下的抗氧化协同增效作用显著，其中磷酸增效效果最好；芝麻林素在高酸价大豆油中的抗氧化活性强于在低酸价大豆油中的抗氧化活性；加热温度对芝麻林素的抗氧化效果影响显著，在120～210℃高温条件下抗氧化作用明显。芝麻林素作为天然抗氧化剂在油脂食品高温加工体系中的应用具有广阔的前景。

高温下芝麻林素对大豆油的抗氧化及其作用机理初探

以无抗氧化剂大豆油为介质,研究在加热过程中芝麻林素对大豆油的抗氧化性,并采用薄层色谱和HPLC色谱相结合的方法探讨加热过程中芝麻林素的转化过程和作用机理。结果表明:0.2%芝麻林素对大豆油经高温诱导的脂质过氧化具有良好的抑制作用,其抗氧化效果与同浓度的BHT相当并强于同浓度的维生素E,且芝麻林素与增效剂磷酸复配使用时抗氧化效果显著;加热(180℃)条件下,芝麻林素会裂解为芝麻酚,磷酸的存在会促使芝麻林素水解为芝麻酚并部分转化重排成芝麻素酚,进而发挥其抗氧化作用。

芝麻林素和芝麻素分离纯化研究

以芝麻种子为原料,经萃取、低温沉淀分离、皂化、乙醚析晶和重结晶等工艺制备出纯度达98.35%的芝麻素和芝麻林素含量为63.69%的芝麻林素粗品。并以芝麻林素粗品为原料,采用制备性薄层色谱法纯化出纯度达98.81%的芝麻林素。

紫外光谱法测定芝麻素与芝麻林素含量

本实验采用紫外分光光度法测定芝麻油中木酚素类物质芝麻素与芝麻林素的含量。根据木酚素类化合物在200-400nm紫外区有特征吸收,利用其吸收的强弱,以芝麻油中含量最高的芝麻素为对照品, 通过标准曲线的绘制和假设检验,得到芝麻素的浓度与吸光度之间的显著的线性关系,由回归方程计算芝麻素的最低检测极限为1．95μg/mL,平均加样回收率为99．31％,RSD为1．87％;在提取后的40分钟内进行稳定性试验,RsD(％)为0．3％。重现性试验结果RSD为2．85％,精密度试验结果RSD为0．22％。

芝麻素和芝麻林素在芝麻种子萌发阶段变化规律的研究

为了明确芝麻种子发芽过程中芝麻素、芝麻林素、水分和干物质量的变化规律,以2个芝麻种质KUUS709和YZH11为材料,研究芝麻种子在21℃发芽条件下芝麻素、芝麻林素、水分和干物质量的变化规律。结果表明,在芝麻种子发芽前期、中期和后期,芝麻素含量和芝麻林素含量呈现出"慢—快"的降解规律,芝麻素和芝麻林素含量变化的转折点在萌发36 h和48 h;水分含量和干物质量呈"S"型曲线,符合"慢—快—慢"的增长规律,其中水分变化的转折点是在萌发24 h和84 h,干物质积累量变化的转折点在萌发36 h和96 h。在芝麻种子发芽过程中,水分与干物质量呈显著正相关,芝麻素含量与芝麻林素含量呈显著正相关;水分、干物质量与芝麻素含量、芝麻林素含量呈显著负相关。本研究将为进一步探讨芝麻素和芝麻林素在种子发芽过程的生理机制奠定基础。

芝麻林素的酸催化反应与抗氧化性分析

采用石油醚、甲醇和乙醇溶解芝麻林素,研究不同溶剂体系芝麻林素酸催化反应的现象;以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力评价芝麻林素及其分解产物的抗氧化能力;采用磷钨杂多酸(phosphotungstic heteropoly acid,HPW)催化芝麻油中芝麻林素的转化,研究芝麻林素酸催化对冷榨芝麻油氧化稳定性的影响。结果表明:芝麻林素在3种溶剂体系中酸催化反应的产物不尽相同,芝麻酚是共同产物,石油醚体系产生Semin和芝麻素酚,甲醇和乙醇体系均出现不同未知物;芝麻林素和芝麻素的DPPH自由基清除能力远低于特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、丁基羟基甲苯和芝麻酚,但石油醚体系芝麻林素酸催化产物的DPPH自由基清除能力大幅提高,为HPW催化芝麻林素提高冷榨芝麻油氧化稳定性提供了理论依据;随着HPW催化剂添加量的增加,冷榨芝麻油中的芝麻林素含量逐渐减少,芝麻酚和芝麻素酚的含量逐渐升高,同时冷榨芝麻油的氧化诱导时间逐渐延长,氧化稳定性增强。

C_(18)净化-HPLC测定芝麻中芝麻素和芝麻林素含量

采用HPLC测定芝麻中芝麻素和芝麻林素含量,对超声波提取芝麻中芝麻素和芝麻林素的条件进行了研究,同时探讨了提取液净化处理对其测定结果的影响。通过单因素及正交试验,确定超声波最佳提取条件为:提取剂V(正己烷)/V(甲醇)=60∶40,液料比30∶1,超声提取温度65℃,超声提取时间12 min。采用C18对样品进行净化处理,可提高净化效果,减少测定干扰。

磷钨杂多酸催化芝麻林素提高冷榨芝麻油的氧化稳定性

采用向冷榨芝麻油中添加芝麻酚纯品的方式验证芝麻酚的抗氧化活性;采用磷钨杂多酸(HPW)催化冷榨芝麻油中的芝麻林素分解生成芝麻酚和芝麻素酚,探索HPW添加量、反应温度、反应时间对酸催化实验的影响,从而提高冷榨芝麻油的氧化稳定性。结果表明:一定含量的纯品芝麻酚可以有效提高冷榨芝麻油的氧化稳定性,当芝麻酚的添加量达到100 mg/100 g时,冷榨芝麻油的氧化诱导时间(OSI)从原来的4.20 h延长到6.62 h;在HPW添加量0.8%、反应温度80℃、反应时间120 min条件下,芝麻林素完全分解转化,冷榨芝麻油的OSI为9.32 h;经过酸催化处理的冷榨芝麻油酸值、过氧化值、皂化值均有不同程度的上升,色泽变浅,但变化范围不大,均在国标一级芝麻油的标准范围之内,并未对冷榨芝麻油的品质造成较大的影响。

芝麻籽粒芝麻素和芝麻林素含量变异及杂种优势分析

【目的】明确不同芝麻杂交组合的杂种优势,发掘出高芝麻素和芝麻林素含量材料及合理组配亲本,为培育高芝麻素和芝麻林素品种提供基础材料。【方法】应用高效液相色谱(HPLC)结合近红外光谱(NIR),对62份地理来源不同且表型变异明显的芝麻种质材料及18个杂交组合进行芝麻素和芝麻林素含量测定分析,并评价其杂种优势,筛选出更多高芝麻素和芝麻林素含量的芝麻材料。【结果】62份芝麻材料中芝麻素和芝麻林素的含量在不同年份间极显著相关(P<0.01)。其中,芝麻素含量变异范围在0.51~8.85 mg/g,平均3.56 mg/g,77.42%以上芝麻材料的芝麻素含量分布在2.00~5.99 mg/g;芝麻林素含量变异范围在0.72~3.22 mg/g,平均2.02 mg/g,82.26%芝麻材料的芝麻林素含量分布在1.50~3.49 mg/g。芝麻籽粒芝麻素和芝麻林素含量平均值排序均为褐色芝麻>白色芝麻>黑色芝麻,褐色芝麻表现出较高的芝麻素含量变异系数(CV),而黑色芝麻表现出较高的芝麻林素含量变异系数。芝麻育成品种的平均芝麻素含量(3.90 mg/g)高于地方品种(3.44 mg/g),但芝麻林素含量稍低于地方品种。层次聚类分析可将62份材料分为七大类,其中第VII类包含5个褐色芝麻,其芝麻素和芝麻林素含量均较高,芝麻素含量高出总体平均值58.74%,芝麻林素含量高出总体平均值22.13%。芝麻素和芝麻林素含量的杂种优势主要表现为中亲优势,且以负向优势为主,芝麻素含量的杂种优势变化在-69.63%~31.62%,平均-20.07%;芝麻林素含量的杂种优势变化在-36.48%~25.84%,平均-5.44%。在18个组合仅有5个组合表现出超高亲优势。【结论】芝麻籽粒中芝麻素和芝麻林素含量呈显著正相关,且不同基因型间存在明显变异;芝麻素和芝麻林素含量的杂种优势主要表现为中亲优势,且以负向优势为主。因此,育种上若要提高目标材料的芝麻素和芝麻林素含量,应发掘和应用高含量供体亲本以提高成功概率。

反应介质对芝麻林素转化生成芝麻素酚的影响

以干燥的甲苯、石油醚、丙酮为反应介质,研究不同反应介质对磷钨酸催化芝麻林素转化生成芝麻素酚的影响。在反应温度55℃,反应底物浓度3 mmol/L,催化剂用量0.5 g/L的条件下,分别在不同时间取样并利用HPLC分析芝麻素酚的生成率和反应进程,结果表明:在研究时间内,不同介质中芝麻素酚生成率依次为石油醚(26.3%)>丙酮(18.4%)>甲苯(15.2%),且石油醚为介质的反应中生成的副产物少,因此选择石油醚作反应介质,并在下一步研究中优化反应条件,以期提高芝麻素酚的生成率。

芝麻林素对煎炸过程中大豆油品质的影响

以添加芝麻林素的精炼大豆油为原料煎炸土豆条,研究芝麻林素对180℃煎炸过程中大豆油理化指标包括脂肪酸组成和VE含量变化的影响。结果表明:芝麻林素对煎炸大豆油的过氧化值、茴香胺值和黏度的增加以及透光率的降低具有抑制作用,对大豆油酸价影响不明显;且芝麻林素能够延长大豆油的氧化诱导时间,减缓大豆油煎炸过程中总不饱和脂肪酸含量的降低;芝麻林素还能够延缓(β+γ)-VE和δ-VE的分解率和总VE的分解率,但对α-VE的影响不显著。因此,芝麻林素对煎炸大豆油具有一定的抗氧化保护作用,在油脂和食品工业领域具有一定的开发潜力。

芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素检测方法优化

采用有机溶剂甲醇提取、HPLC同时分析芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素含量。为提高分析质量与准确性,优化甲醇提取溶剂用量和超声辅助提取的时间,并对检测方法进行方法学考察。结果表明:最佳提取条件为甲醇用量10 mL(芝麻油0.1 g),超声时间2 min;芝麻素、芝麻林素和细辛素线性范围分别为4~100 mg/L、4~100 mg/L和1~40 mg/L,线性关系良好,相关系数分别为0.9995、0.9996和0.9992;芝麻素、芝麻林素和细辛素的检出限分别为0.03、0.02 mg/g和0.02 mg/g,定量限分别为0.06、0.06 mg/g和0.04 mg/g,加标回收率分别为87.17%~92.59%、92.71%~102.24%和95.66%~108.93%,加标回收率的相对标准偏差均小于5%,方法的稳定性、准确性和精密度均符合检测要求。该方法操作简单、耗时短(完成一次分析只需30 min)、成本低、稳定性高,能有效应用于芝麻油中3种木脂素组分的分析检测。

芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素含量的测定

利用高效液相色谱法同时测定芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素的含量。液相色谱条件为:流动相为甲醇水溶液(V_(甲醇)∶V_水=80∶20),流速1.0 m L/min,进样量5.0μL,柱温为室温,紫外检测器波长287 nm。检验结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,芝麻素和芝麻林素均在1~100 mg/L范围内线性关系良好,R^2分别为1.000 0、0.999 9;该方法的精密度、重现性及准确度均较好,芝麻素平均回收率在98.2%~100.2%之间,芝麻林素平均回收率在96.7%~99.8%之间;样品提取液在2 h内稳定。芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素总含量为1.2~133.7 mg/100 g,芝麻素与芝麻林素含量比例为0.9~3.1。试验验证了高效液相色谱法同时测定芝麻饼肥中芝麻素、芝麻林素含量的可行性,为芝麻饼肥的质量检测提供了技术支持。

基因型和环境互作对黑芝麻木脂素的影响

为评价不同生态条件下黑芝麻品种木脂素含量的丰产性、适应性和稳定性,以42个黑芝麻品种为材料,在江西省3个不同土壤肥力试点进行多年多点试验,通过联合方差分析、GGE(genotype+genotypes and environment interactions)双标图等方法,对不同黑芝麻品种的芝麻素和芝麻林素含量进行系统性分析。结果表明:鄱阳试点芝麻素平均含量最高(1.92 mg/g),进贤试点芝麻素平均含量最低(1.73 mg/g);农大试点芝麻林素平均含量最高(2.88 mg/g),进贤试点芝麻林素平均含量最低(1.86 mg/g)。联合方差分析表明:不同芝麻品种的芝麻素和芝麻林素含量存在着显著差异性,且受环境(E)和基因型与环境互作(G×E)影响显著。GGE双标图分析结果表明,G1和G15为高芝麻素稳定品种,G10芝麻素含量在多个环境中最高,表现出较强的适应性,具有较高的推广价值;G2、G3和G40为高芝麻林素稳定品种,G2芝麻林素含量在鄱阳和农大2个试点适应性最好,进贤试点适应性最好的品种为G11。与低芝麻素和芝麻林素类型相比,高芝麻素和芝麻林素类型品种含油率显著升高,且呈现出极显著的正相关性,据此可实现芝麻素、芝麻林素和含油率的同步改良。该研究结果为黑芝麻品种的合理布局和遗传改良提供了理论依据和材料基础。

高效液相色谱法同时测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的方法。芝麻油中芝麻素和芝麻林素经甲醇提取定容,提取液冷冻去除极少量的甘油酯等杂质。液相色谱条件为Acclaim120,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,流动相为甲醇-水（体积比为75：25）,流速1.0mL/min。结果表明,芝麻素和芝麻林素分别在0.2~100mg/L、0.4~100mg/L范围内线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999。在0.8~4.0mg/g、0.4~2.4mg/kg添加水平范围内,芝麻素平均回收率为97.8%~100.6%（RSD1.9%~5.3%）,芝麻林素平均回收率为96.9%～101.6%（RSD0.8%~4.8%）。该方法芝麻素检出限为0.01mg/g,芝麻林素检出限为0.02mg/g。