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快速制备液相色谱分离库拉索芦荟中10-羟基芦荟大黄素苷(英文) 被引量:1
1
作者 丁雯静 吴小芳 +3 位作者 钟佳胜 董银卯 王巧娥 万金志 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期77-80,135,共5页
采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10.羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料,采用快速制备液相色谱,EYELA柱(300mm×20mmi.d.,20~45μm),甲醇-水为流动相(35:65,v/v)等度洗脱,... 采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10.羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料,采用快速制备液相色谱,EYELA柱(300mm×20mmi.d.,20~45μm),甲醇-水为流动相(35:65,v/v)等度洗脱,流速10mL/min,检测波长356nm,对芦荟样品进行分离制备,得到2种化合物单体,经uV、旋光度、HRMS和NMR鉴定,HPLC测定纯度,2个化合物分别为10.羟基芦荟大黄素苷B(98.9%)和10一羟基芦荟大黄素苷A(9S.2%)。该方法简便、快速,所得产物纯度较高,可用于对照品的制备和药理毒理活性研究。 展开更多
关键词 库拉索芦荟 快速制备液相色谱 10-羟基芦荟大黄素苷A 10 羟基芦荟大黄素苷B
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芦荟大黄素苷与DNA相互作用的研究 被引量:5
2
作者 韦欣煜 梅文杰 刘云军 《广东药学院学报》 CAS 2007年第5期541-543,546,共4页
目的探讨芦荟大黄素苷与DNA的相互作用。方法采用电子吸收光谱,荧光发射光谱,粘度实验以及凝胶电泳实验进行研究。结果与结论芦荟大黄素以插入方式与DNA分子结合;较高浓度的芦荟大黄素苷能够使Bel-7402肝癌细胞DNA由超螺旋构型转化为缺... 目的探讨芦荟大黄素苷与DNA的相互作用。方法采用电子吸收光谱,荧光发射光谱,粘度实验以及凝胶电泳实验进行研究。结果与结论芦荟大黄素以插入方式与DNA分子结合;较高浓度的芦荟大黄素苷能够使Bel-7402肝癌细胞DNA由超螺旋构型转化为缺刻构型。 展开更多
关键词 芦荟大黄素苷 分子识别 凝胶电泳 DNA
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大黄5种炮制品中芦荟大黄素-3-CH_2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷变化规律 被引量:12
3
作者 田国芳 张村 +3 位作者 李丽 肖永庆 陈东东 王云 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第18期2437-2439,共3页
目的:研究大黄5种炮制品中2个蒽醌苷类成分含量的变化规律。方法:HPLC法同时测定芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以Agilent TC-C18(2)为色谱柱,以四氢呋喃-1%冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长41... 目的:研究大黄5种炮制品中2个蒽醌苷类成分含量的变化规律。方法:HPLC法同时测定芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以Agilent TC-C18(2)为色谱柱,以四氢呋喃-1%冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长410 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃。结果:芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围为0.009 0~0.270 4μg,r=0.999 6,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围0.039 6~1.188μg,r=0.999 6;平均回收率分别为97.85%,97.19%。结论:大黄炮制过程中2个蒽醌苷类成分含量发生了明显变化,生片、醋片的含量没有显著性差异,酒片的含量较生片增加但不显著,熟片、炭片含量较生片下降明显。 展开更多
关键词 大黄 炮制 芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖 黄素-8-O-β-D-葡萄糖 HPLC
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1,8-二羟基蒽醌修饰的钌配合物的合成及其与DNA相互作用的研究
4
作者 梅文杰 黄东纬 +3 位作者 王娜 刘云军 王定勇 梁宝霞 《广东药学院学报》 CAS 2008年第1期54-57,共4页
目的用1,8-二羟基-9,10-蒽醌-醛-3与cis-Ru(bpy)2Cl2.2H2O为原料合成钌多吡啶配合物[Ru(bpy)2HAIP]2+(HAIP=(1,8-二羟基-9,10-蒽醌)咪唑[4,5-f][1,10]菲咯啉)(1),并对其与DNA的识别机理进行初步研究。方法采用元素分析、电喷雾质谱以及... 目的用1,8-二羟基-9,10-蒽醌-醛-3与cis-Ru(bpy)2Cl2.2H2O为原料合成钌多吡啶配合物[Ru(bpy)2HAIP]2+(HAIP=(1,8-二羟基-9,10-蒽醌)咪唑[4,5-f][1,10]菲咯啉)(1),并对其与DNA的识别机理进行初步研究。方法采用元素分析、电喷雾质谱以及电子吸收光谱对目标化合物进行了表征,并采用电子吸收光谱、荧光发射光谱及热变性实验研究配合物与小牛胸腺DNA的识别作用。结果电子吸收光谱研究表明,当[DNA]/[Ru]=0.1,钌配合物1的特征MLCT(metal to ligandcharge transfer)荷移跃迁和IL(intraligand charge transfer)荷移跃迁的减色率分别为9%(Δλ=2 nm)和15%(Δλ=1 nm),根据EB-荧光淬灭实验结果计算得到了钌配合物1与DNA相互作用的表观结合常数约为5.13×104,热变性实验结果表明在钌配合物1存在下,小牛胸腺DNA的熔点温度升高约4.8℃,结论目标化合物1可能以非经典的插入模式与DNA分子结合。 展开更多
关键词 钌(Ⅱ)配合物 芦荟大黄素苷 小牛胸腺DNA 插入作用
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Simultaneous determination of four active compounds in Dangguilonghui tablet by high-performance liquid chromatography 被引量:1
5
作者 胡春丽 王冬梅 +1 位作者 张鹏 赵怀清 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2008年第3期249-253,共5页
A high-performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for the first time to simultaneously quantify the four active ingredients, namely aloha, baicalein, aloe-emodin and wogonin, in Dangguilonghu... A high-performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for the first time to simultaneously quantify the four active ingredients, namely aloha, baicalein, aloe-emodin and wogonin, in Dangguilonghui tablet. The marker compotmds were separated on the Diamonsil C18 column at a flow rate of 1.0 mL/min with a mobile phase of methanol-acetonitrile-0.3% aqueous phosphoric acid (220: 4: 200, v/v/v) and while the detection wavelength was set at 225 nm. The assay was linear over the range of 1.450 - 29.00 ug/mL (r = 0.9992) for aloin, 0.4050 - 8.100ug/mL (r = 0.9994) for baicalein, 0.1100 - 2.200 ug/mL (r = 0.9997) for aloe-emodin, 0.2160 - 4.320 ug/mL (r = 0.9991) for wogonin, respectively. The average sample recoveries at three concentration levels were 100.7% (RSD = 0.88%), 101.0% (RSD = 0.89%), 100.0% (RSD = 1.3%) and 100.1% (RSD = 1.1%) for these constituents, respectively. This method is suitable for the quality control of Dangguilonghui tablet. 展开更多
关键词 Dangguilonghui tablet ALOIN BAICALEIN ALOE-EMODIN WOGONIN HPLC
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芦荟及产品中有效成分的鉴别与含量测定 被引量:2
6
作者 陈华 《青海农林科技》 2001年第3期39-39,44,共2页
芦荟的重要成分为芦荟大黄素苷 ,又称芦荟素或芦荟苷 (Aloin) ,是芦荟及其产品中的重要成份。识别和检测其有效成分的存在和多少 ,对于认定产品与提高产品质量 ,开拓市场有着重要意义。不同产地、不同品种及同一品种在不同季节的情况下 ... 芦荟的重要成分为芦荟大黄素苷 ,又称芦荟素或芦荟苷 (Aloin) ,是芦荟及其产品中的重要成份。识别和检测其有效成分的存在和多少 ,对于认定产品与提高产品质量 ,开拓市场有着重要意义。不同产地、不同品种及同一品种在不同季节的情况下 ,芦荟的化学成分都会有差异 ,因此掌握简单易行的测定方法 ,对于鉴定产品、指导生产有着重要意义。本文作者根据在芦荟企业工作的经验 ,对其产品的Aloin选用较简单实用的方法进行定性鉴别 ,较好地解决了Aloin的鉴别与测定 。 展开更多
关键词 芦荟 芦荟产品 有效成分 鉴别 含量测定 芦荟大黄素苷
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HPLC法同时测定大黄不同来源药材中2个蒽醌苷类成分的含量 被引量:20
7
作者 张村 李丽 +4 位作者 肖永庆 林娜 刘春芳 田国芳 陈东东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期53-55,共3页
目的:研究建立大黄不同来源药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷2个蒽醌苷类成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定2个蒽醌苷类成分含量,使用Agilent TC-C18(2)柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙... 目的:研究建立大黄不同来源药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷2个蒽醌苷类成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定2个蒽醌苷类成分含量,使用Agilent TC-C18(2)柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸溶液(20∶80),流速1.0 mL.min-1,检测波长410 nm,柱温35℃。结果:芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷进样量分别在0.02~0.35μg(r=0.9998,n=5),0.08~1.68μg(r=0.9999,n=5)范围内线性关系较好,平均回收率(n=6)分别为97.2%和98.9%。结论:所建立的方法可用于同时测定大黄药材中2个蒽醌苷的含量,为大黄药材质量评价标准的制定提供了科学依据。 展开更多
关键词 大黄 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖 大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖 高效液相色谱法 含量测定
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基于毒理学软件和细菌回复突变试验的大黄素型蒽醌基因突变风险评价 被引量:3
8
作者 王亚楠 王雪 +1 位作者 汪祺 文海若 《药物评价研究》 CAS 2022年第7期1240-1247,共8页
目的使用毒理学软件和细菌回复突变(Ames)试验评价大黄素型蒽醌类化合物的致突变风险,分析不同取代基及所在位置对大黄素型蒽醌致突变风险的影响。方法使用Toxtree、Derek Nexus和Sarah Nexus毒性预测软件对大黄素、羟基大黄素、芦荟大... 目的使用毒理学软件和细菌回复突变(Ames)试验评价大黄素型蒽醌类化合物的致突变风险,分析不同取代基及所在位置对大黄素型蒽醌致突变风险的影响。方法使用Toxtree、Derek Nexus和Sarah Nexus毒性预测软件对大黄素、羟基大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷的致突变风险进行预测,并使用鼠伤寒沙门氏菌TA97、TA98、TA100、TA102、TA1535和TA1537及大肠杆菌WP2 uvrA开展基于6孔板的Ames试验,评价10种大黄素型蒽醌的致突变性。结果基于蒽醌母核结构,Toxtree、Derek Nexus和Sarah Nexus毒性预测软件提示所有大黄素型蒽醌均存在致突变风险。在非S9代谢活化状态下,芦荟大黄素导致TA98和WP2 uvrA Ames菌落数增加,大黄酚、大黄酸导致WP2 uvrA Ames菌落数增加。在大鼠肝S9代谢活化状态下,大黄素和大黄酸导致TA98和TA1537 Ames菌落数增加,羟基大黄素导致TA97、TA98、TA1537和WP2 uvrA Ames菌落数增加,芦荟大黄素导致TA98、TA1537和WP2 uvrA Ames菌落数增加,大黄素甲醚导致TA1537 Ames菌落数增加,大黄酚导致TA1537和WP2 uvrA回复菌落突变数增加,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷可引起TA1537回复突变菌落数增加。结论大黄素型蒽醌类化合物在大黄素母核的基础引入羟基后其诱变能力显著升高,较大葡萄糖苷基团的引入反而使受试物诱变能力降低。 展开更多
关键词 黄素型蒽醌 致突变性 构效分析 毒性预测 细菌回复突变试验 黄素 羟基大黄素 芦荟大黄素 黄素甲醚 大黄酚 大黄酸 黄素-8-O-β-D-葡萄糖 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖 黄素-1-O-β-D-葡萄糖 黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖
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基于体外Pig-a基因突变试验的大黄素型蒽醌致突变风险评价
9
作者 王亚楠 叶倩 +2 位作者 王雪 汪祺 文海若 《药物评价研究》 CAS 2022年第7期1233-1239,共7页
目的对相同母核结构的8种大黄素型蒽醌类化合物开展体外Pig-a基因突变试验,分析不同大黄素型蒽醌结构与致突变性的关联。方法L1578Y细胞分别与系列浓度的大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸、羟基大黄素、大黄素-8-O-β-D... 目的对相同母核结构的8种大黄素型蒽醌类化合物开展体外Pig-a基因突变试验,分析不同大黄素型蒽醌结构与致突变性的关联。方法L1578Y细胞分别与系列浓度的大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸、羟基大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作用4 h(有S9)或24 h(无S9),给药24 h后应用细胞计数板进行计数,计算细胞相对倍增速率(RPD)评价受试物细胞毒性;细胞表达8 d后经APC-anti-CD45和PE-anti-CD90.2标定后,使用流式细胞仪检测突变细胞(CD45+CD90-)发生率。结果所有受试物在有或无S9代谢活化条件下所设浓度组RPD均大于50%,未见明显细胞毒性作用,可排除试验中假阳性结果。在非S9代谢活化条件下芦荟大黄素25μg·mL^(−1)组Pig-a基因突变率与溶媒对照组比较显著升高(P<0.001);S9代谢活化条件下,与溶剂对照组比较,大黄素50μg·mL^(−1)组,羟基大黄素6.25、12.5、25μg·mL^(−1)组,大黄酚25、50、100μg·mL^(−1)组和大黄酸12.5、25、50μg·mL^(−1)组Pig-a基因突变率显著升高(P<0.05、0.01、0.001)。结论羟基取代基的多寡及所在位点是蒽醌类化合物致突变性强弱的决定性因素,其体内致突变性及致癌性作用仍需进行大量体内研究证实。 展开更多
关键词 黄素型蒽醌 致突变性 L5178Y细胞 体外Pig-a基因突变试验 羟基取代基 黄素 芦荟大黄素 黄素甲醚 大黄酚 大黄酸 羟基大黄素 黄素-8-O-β-D-葡萄糖 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖
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基于主成分分析不同产地大黄13个成分量的比较研究 被引量:32
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作者 龚小红 赵梦杰 +5 位作者 党珏 罗林 彦培傲 袁岸 李芸霞 彭成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第23期4994-4999,共6页
目的建立大黄Rheum palmatum13个有效成分的HPLC测定方法以及不同产地大黄的质量评价模式。方法采用ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,254 nm波长下对没食子酸、表... 目的建立大黄Rheum palmatum13个有效成分的HPLC测定方法以及不同产地大黄的质量评价模式。方法采用ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,254 nm波长下对没食子酸、表儿茶素、儿茶素、芦荟大黄素苷、大黄酸苷、大黄素苷、大黄酚苷、大黄素甲醚苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行测定,对结果进行主成分分析。结果建立了大黄13个成分的线性回归方程,精密度以及重复性的RSD值在5.00%以内,加样回收率在95.54%~103.19%,样品24 h内稳定;27批样品大黄的量存在较大差异,主成分分析得到5个特征根,主成分综合模型值在0.335~1.905,四川绵阳大黄值最高。结论建立了大黄13个主要成分的测定方法。主成分分析为大黄药材质量评价提供一种手段,主成分综合模型值可作为大黄质量的评价依据。 展开更多
关键词 大黄 主成分分析 综合模型值 没食子酸 表儿茶素 儿茶素 芦荟大黄素苷 大黄酸 黄素 大黄酚 黄素甲醚 芦荟大黄素 大黄酸 黄素 大黄酚 黄素甲醚
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HPLC法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类化合物 被引量:24
11
作者 冯素香 王哲 +3 位作者 郝蕊 张蕾 李先贺 李蒙蒙 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期783-788,共6页
目的:建立高效液相色谱法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄... 目的:建立高效液相色谱法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。方法:采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温25℃。结果:10个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999),芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=6)分别为99.0%、99.2%、99.0%、99.2%、99.0%、99.2%、98.8%、99.4%、98.7%、99.6%;不同产地大黄药材中上述10个蒽醌类成分含量差异明显,含量范围分别为0.044%~0.130%、0.348%~1.686%、0.028%~0.183%、0.164%~0.352%、0~0.116%、0.095%~0.161%、0.294%~0.411%、0.157%~0.265%、0.275%~0.321%、0.064%~0.150%。结论:本文建立的方法样品处理简便,分析灵敏,能为大黄药材的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 掌叶大黄 蒽醌 芦荟大黄素葡萄糖 大黄酸葡萄糖 大黄酚葡萄糖 黄素葡萄糖 黄素甲醚葡萄糖 芦荟大黄素 大黄酸 黄素 大黄酚 黄素甲醚 中药多组分含量测定 高效液相色谱法
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肾康注射液中化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析 被引量:8
12
作者 刘芳 郭丝影 +2 位作者 柴士伟 瞿晶田 李宇 《现代药物与临床》 CAS 2017年第6期975-977,共3页
目的建立肾康注射液中的化学成分的超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 m... 目的建立肾康注射液中的化学成分的超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 m L/min;柱温为40.0℃;进样量为2.00μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3.0、2.9k V;离子源温度120℃;脱溶剂气体温度450℃;脱溶剂气体体积流量900 L/h。结果鉴定出了肾康注射液中10个化合物,分别为没食子酸、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丹参素、原儿茶醛、苯乙醛、芦荟大黄素、毛蕊异黄酮、云杉鞣酚-3'-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4'-O-葡萄糖苷、大黄素,并结合文献报道对其药材来源进行了归属。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC/Q-TOF-MS方法对肾康注射液中化学成分进行了鉴定,为阐明肾康注射液的物质基础提供了参考。 展开更多
关键词 肾康注射液 超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪 芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖 云杉鞣酚-3'-O-葡萄糖 白藜芦醇-4'-O-葡萄糖
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以OATP1B1/OATP1B3转运体为作用靶点的何首乌肝毒性成分筛选 被引量:4
13
作者 汪祺 文海若 马双成 《药物评价研究》 CAS 2022年第2期227-233,共7页
目的建立以有机阴离子转运多肽1B1(OATP1B1)和OATP1B3为作用靶点的何首乌肝毒性成分快速筛选方法。方法使用Discovery Studio 2.5软件将何首乌主要单体成分(48个)与OATP1B1/OATP1B3蛋白进行分子对接,以OATP1B1和OATP1B3主要转运底物胆... 目的建立以有机阴离子转运多肽1B1(OATP1B1)和OATP1B3为作用靶点的何首乌肝毒性成分快速筛选方法。方法使用Discovery Studio 2.5软件将何首乌主要单体成分(48个)与OATP1B1/OATP1B3蛋白进行分子对接,以OATP1B1和OATP1B3主要转运底物胆红素作为阳性对照,对目标化合物进行虚拟筛选;采用CCK-8法考察芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(AEG)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(EG)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(PG)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-βD-葡萄糖苷(TSG)处理24 h后对人源肝永生化肝细胞HepaRG的毒性强弱,并采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)技术测定4种化合物对HepaRG细胞的OATP1B1和OATP1B3 mRNA表达量的影响。结果与OATP1B1对接结果显示,polygonumnolide B3、cis-emodin-physcionbianthrones、polygonumnolide B2、大黄素甲醚-8-β-D-(6′-O-乙酰基)-葡萄糖苷、trans-emodin-physcionbianthrones、大黄素-3-甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、polygonumnolide B4、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、EG、大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、AEG、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷高于胆红素打分值的80%,可被初步认定为潜在毒性成分;与OATP1B3对接结果显示,trans-emodin-physcionbianthrones、PG、polygonumnolide A4及虎杖苷高于胆红素打分值的80%,可被初步认定为潜在毒性成分。CCK-8实验进一步证实AEG、EG及PG均具肝细胞毒性作用,半数抑制浓度分别为16.10、49.43、69.44μg·mL^(−1),与分子对接结果一致。与对照组比较,AEG、EG均可显著下调OATP1B1的mRNA表达水平(P<0.05);PG可显著下调OATP1B3的mRNA表达水平(P<0.05)。结论以OATP1B1/OATP1B3分子对接技术为切入点,可有效预测何首乌潜在肝毒性成分,实现快速高效的高通量筛选,为中药安全性评价提供新思路。 展开更多
关键词 何首乌 有机阴离子转运多肽1B1(OATP1B1) 有机阴离子转运多肽1B3(OATP1B3) 分子对接 肝毒性 安全评价 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖 黄素-8-O-β-D-葡萄糖 黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖
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金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱及13个成分同时定量的整体质量控制研究 被引量:10
14
作者 李海波 王团结 +7 位作者 杨群 刘苓娴 马森菊 曹亮 王振中 姚新生 于洋 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5737-5747,共11页
目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡... 目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、千层纸苷、汉黄芩苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、甘草酸、猪去氧胆酸、胆酸)同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254nm;ELSD漂移管温度115℃;载气体积流量2.0L/min;以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,建立JOL的HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表性成分的含量。结果建立了JOL的HPLCUVD-ELSD指纹图谱结合13个代表性成分同时定量的方法;覆盖该复方4味组方中药的15个主要特征峰得到明确化学指认,分别为没食子酸(1号峰)、甘草苷(5号峰)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(7号峰)、甘草素(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(16号峰)、千层纸苷(17号峰)、汉黄芩苷(18号峰)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(19号峰)、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷(20号峰)、大黄酸(24号峰)、甘草酸(26号峰)、(18β,20α)-甘草酸(27号峰)、猪去氧胆酸(28号峰)、胆酸(29号峰),并初步确定了29个特征峰的组方中药来源分别为8、12、13、15~18号峰归属于黄芩,3~5、10、11、25~27号峰归属于甘草,1、6、7、9、14、19、20、24号峰归属于大黄,2号峰归属于平贝母,28、29号峰归属于人工牛黄,21~23号峰归属于辅料;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968~1.000;13个定量成分线性关系良好(R2=0.9990~0.9999),且平均回收率为96.90%~102.84%,15批市售制剂定量成分的质量浓度分别为没食子酸51.82~148.27μg/mL、甘草苷75.04~130.00μg/mL、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷31.72~39.84μg/mL、甘草素14.24~43.65μg/mL、黄芩苷610.37~867.40μg/mL、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸12.87~34.09μg/mL、千层纸苷62.45~101.48μg/mL、汉黄芩苷155.41~205.86μg/mL、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷11.56~23.72μg/mL、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷16.14~36.87μg/mL、甘草酸222.97~310.32μg/mL、猪去氧胆酸177.48~239.70μg/mL、胆酸98.54~132.85μg/mL。结论所建立的金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征图谱和定量测定分析方法为进一步提升制剂整体质量标准提供了重要证据。 展开更多
关键词 金振口服液 高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器 指纹图谱 整体质量控制 没食子酸 甘草 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖 甘草素 黄芩 白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸 千层纸 汉黄芩 大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖 大黄酚-8-O-β-D葡萄糖 大黄酸 甘草酸 猪去氧胆酸 胆酸 黄芩 甘草 大黄 平贝母 人工牛黄
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基于“表里关联”的大黄炭炮制过程颜色和成分变化关系研究 被引量:18
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作者 杨丽 龚燚婷 +3 位作者 许铭珊 杨乐 陈建波 董玲 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5705-5713,共9页
目的研究大黄炭炮制过程颜色特征与化学成分的关联性规律,为建立基于颜色量化值的大黄炭炮制过程控制方法和终点判断标准奠定基础。方法分别在不同温度和时间下制备大黄炭样品,以大黄炭炮制的经验判断为依据,利用视觉分析仪与紫外-可见... 目的研究大黄炭炮制过程颜色特征与化学成分的关联性规律,为建立基于颜色量化值的大黄炭炮制过程控制方法和终点判断标准奠定基础。方法分别在不同温度和时间下制备大黄炭样品,以大黄炭炮制的经验判断为依据,利用视觉分析仪与紫外-可见光谱仪量化大黄炭不同炮制条件的粉末和饮片颜色。同时采用HPLC指纹图谱的方法评价大黄炭炮制过程中化学成分动态变化,利用多元统计学方法对大黄炭炮制过程样品颜色量化值与特征成分进行关联分析。结果在大黄炭炮制过程中,随着炭化程度的增大,样品表观颜色由淡黄棕色逐渐加深至焦黑色,样品饮片和粉末的明度值(L^*)、红绿色值(a^*)、黄蓝色值(b^*)之间高度相关。HPLC指纹图谱上26个特征峰的面积与色度值均有不同程度的相关性,其中随炭化程度加深而含量递减的5个结合蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷)和2个番泻苷类成分(番泻苷A、番泻苷B)与色度值呈线性相关关系,含量先增后减的5个游离蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚)、没食子酸和5-羟甲基糠醛(5-HMF)与色度值呈二次相关关系。结论大黄炭炮制过程中的颜色主观判断与量化检测的分析结果一致,颜色量化值与14种已知化学成分的含量具有显著的相关性,初步推断颜色量化值可作为大黄炭炮制过程的质量控制和终点判定指标,以提高大黄炭饮片的质量水平及其一致性。 展开更多
关键词 表里关联 大黄炭 炮制 色度 多元统计分析 HPLC 指纹图谱 关联分析 没食子酸 5-羟甲基糠醛 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖 番泻B 大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖 番泻A 大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖 黄素-8-O-β-D-葡萄糖 黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖 芦荟大黄素 大黄酸 黄素 大黄酚 黄素甲醚
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连花清瘟胶囊的化学成分研究(Ⅱ) 被引量:16
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作者 张创峰 沈硕 +3 位作者 宋联强 任晋 孙云波 毕丹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期3222-3225,共4页
目的研究中药复方连花清瘟胶囊的化学成分。方法采用凝胶柱色谱、中低压色谱和高压制备液相色谱对连花清瘟胶囊总浸膏经大孔树脂吸附后的50%乙醇洗脱部分进行化合物的分离、纯化,并利用光谱数据进行结构鉴定。结果从复方总浸膏中分离得... 目的研究中药复方连花清瘟胶囊的化学成分。方法采用凝胶柱色谱、中低压色谱和高压制备液相色谱对连花清瘟胶囊总浸膏经大孔树脂吸附后的50%乙醇洗脱部分进行化合物的分离、纯化,并利用光谱数据进行结构鉴定。结果从复方总浸膏中分离得到8个化合物,分别鉴定为10-O-(p-hydroxycinnamoyl)-adoxosidic acid(1)、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮苷(3)、matairesinol-4′-O-β-D-glucoside(4)、芹糖甘草苷(5)、epi-vogeloside(6)、vogeloside(7)、咖啡酸乙酯(8)。结论化合物1为新化合物,命名为连花萜苷A,化合物5~8首次从连花清瘟胶囊中分离得到,研究结果为连花清瘟胶囊质量控制的研究提供了物质基础。 展开更多
关键词 连花清瘟胶囊 连花萜A 芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖 芹糖甘草 咖啡酸乙酯
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一测多评法同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌含量的系统研究 被引量:12
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作者 冯亚茹 周荣荣 +3 位作者 耿佳乐 黄志永 王璐瑶 窦志华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1884-1894,共11页
目的:建立分别以其中任何1个结合型蒽醌为内参物均可用于测定大黄药材中8个结合型蒽醌的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,... 目的:建立分别以其中任何1个结合型蒽醌为内参物均可用于测定大黄药材中8个结合型蒽醌的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为280 nm。分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物,采用多点校正法,建立另外7个待测成分与内参物的相对校正因子(RCFs),计算待测成分与内参物色谱峰的相对保留时间(RRTs)。采用RCFs计算分别以其中1个成分为内参物时28批大黄药材中另外7个待测成分的含量,以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性。结果:分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物时,另外7个待测成分与内参物的RCFs分别为1.435、0.624、1.206、0.849、1.718、0.563、0.549,0.697、0.435、0.841、0.592、1.197、0.392、0.383,1.603、2.3、1.932、1.36、2.753、0.897、0.88,0.83、1.191、0.518、0.704、1.425、0.464、0.455,1.178、1.691、0.736、1.421、2.024、0.663、0.647,0.582、0.835、0.363、0.702、0.494、0.328、0.32,1.788、2.566、1.117、2.157、1.518、3.072、0.982和1.822、2.616、1.137、2.197、1.547、3.13、1.025,RRTs分别为1.207、1.47、1.68、1.719、1.763、1.768、2.015,0.829、1.218、1.393、1.425、1.461、1.466、1.671,0.681、0.821、1.143、1.169、1.199、1.203、1.371,0.596、0.719、0.876、1.023、1.049、1.053、1.2,0.583、0.703、0.856、0.977、1.026、1.029、1.173,0.568、0.685、0.835、0.953、0.975、1.003、1.143,0.566、0.683、0.832、0.95、0.972、0.997、1.139和0.497、0.599、0.73、0.834、0.853、0.875、0.878。8个成分含量的QAMS法计算结果的均值与ESM法测定结果之间的PD均<3%。结论:所建立的QAMS法准确、可行,可在实际工作中只有任何1个对照品情况下同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌的含量。 展开更多
关键词 大黄 结合型蒽醌 芦荟大黄素-8-O-葡萄糖 大黄酸-8-O-葡萄糖 黄素-1-O-葡萄糖 大黄酚-1-O-葡萄糖 大黄酚-8-O-葡萄糖 芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖 黄素-8-O-葡萄糖 黄素甲醚-8-O-葡萄糖 一测多评
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