茜草与欧茜草的化学成分研究 Ⅱ.反相高效液相色谱法测定茜草素和芦西定的含量

采用ＲＰ—ＨＰＬＣ法，对茜草（Ｒｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａ）和欧茜草（Ｒ．ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ）中所含蒽醌类成分茜草素（ａｌｉｚａｒｉｎ）和芦西定（ｌｕｃｉｄｉｎ）进行含量测定．２种成分的平均回收率分别为９８．１％和１０１．４％，ＲＳＤ分别为４．０％和５．７％．

HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合物的含量

目的:建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5-羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法:采用Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果:芦西定、5-羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147~29.400μg·ml^(-1)(r=0.999 6)、0.126~25.200μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、0.135~27.000μg·ml^(-1)(r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%(RSD=1.20%)、98.72%(RSD=0.73%)、101.10%(RSD=1.12%)(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。

醋红大戟的质量标准研究

对醋红大戟的质量标准进行全面研究,为制定该品种的《山东省中药饮片炮制规范》标准提供技术支撑。在《山东省中药饮片炮制规范》2012年版醋红大戟质量标准的基础上,收集红大戟样品29批次,醋制加工后,对醋红大戟的性状、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、显微、薄层、含量测定进行了系统研究和分析,制定相关限度。在原有标准基础上增加了显微鉴别项、芦西定含量测定项,修订了浸出物项,完善了该饮片的质量标准。该研究确定了醋红大戟的质量控制指标,所建立的质量控制方法操作方便、重复性好、结果准确,可用于控制醋红大戟的质量。

基于多组分含量测定及多元统计分析研究茜草、大茜草及大叶茜草

目的:建立多组分含量测定并结合多元统计分析,研究茜草与大茜草、大叶茜草,以期找出三者的成分差异,为茜草的鉴别提供研究基础。方法:以ACE Excel 5 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为250 nm,进样量为10μL,柱温为30℃。对24批茜草饮片、10批大茜草和8批大叶茜草进行茜素、芦西定、异茜草素、羟基茜草素、6-羟基甲基异茜草素、大黄酚、大叶茜草素7个成分的含量测定,并将测得结果通过聚类和偏最小二乘法(PLS-DA)进行分析评价。结果:建立了茜草、大茜草与大叶茜草的多组分含量测定方法,测得7个成分的质量分数分别为:0.0004%~0.0376%、未检出~0.0492%、0.0010%~0.0169%、0.0034%~0.0525%、0.0028%~0.0869%、0.0023%~0.0186%、0.0595%~0.2988%;通过聚类分析与偏最小二乘法(PLS-DA)均可将茜草聚为1类,大茜草聚为1类,大叶茜草聚为1类。结论:通过多组分含量测定,应用聚类分析、偏最小二乘法(PLS-DA)可区分茜草与大茜草、大叶茜草。此方法的建立为茜草的质量控制及评价提供了分析方法和数据支撑。