葛根芩连制剂的三维高效液相谱鉴定

目的 :建立应用三维高效液相谱定性鉴别葛根芩连制剂 (葛根、黄芩、黄连、甘草 )的方法 ,为制定其质量标准提供科学依据。方法 :葛根素 ,黄芩苷和小檗碱用 70 %甲醇溶解制成对照品溶液采用三维高效液相谱对葛根芩连制剂进行定性鉴别 ,流动相为甲醇 水 (2 7∶73含 0 .7‰十二烷基硫酸钠和 0 .7‰三乙胺 )线性梯度洗脱。洗浣波长 2 4 0～ 370nm结论 :将三维高效液相谱应用到葛根芩连制剂的鉴别中 ,使定性信息更加科学 ,使结果更加准确、可靠。

葛根素、黄芩苷、小檗碱及其在葛根芩连制剂(汤剂及微丸)中溶解度及油水分配系数的比较

目的 比较37℃下葛根素、黄芩苷、小檗碱及其在葛根芩连制剂（汤剂及微丸）中不同pH缓冲液中的溶解度及油水分配系数,为其口服吸收研究提供依据.方法 采用摇瓶-高效液相法测定葛根素、黄芩苷、小檗碱及其在葛根芩连制剂（汤剂及微丸）在不同pH缓冲液中的溶解度,及在正辛醇-缓冲液体系中的油水分配系数.结果 在pH1.2、4.5、6.8条件下,葛根素、黄芩苷、小檗碱单一成分的溶解度分别是27.088～ 30.805、0.007～ 11.694、0.181～2.169 mg·mL^-1,3种成分在葛根芩连汤剂及微丸中溶解度范围分别是57.518～68.450、11.652～12.416、4.402～5.688 mg·mLL^-1和2.545～2.922、0.287～0.548、0.332～0.522 mg· mLL^-1;相应条件下,葛根素、黄芩苷、小檗碱单一成分的表观油水分配系数范围分别是0.081～0.136、0.689～3.706、0.244～0.579,3种成分在汤剂及微丸中的油水分配系数范围分别是0.290 ～0.603、3.032～10.019、1.110～3.952和0.150～0.217、0.486～8.305、0.440 ～0.838.结论 受到多种成分的相互影响及提取、制剂工艺的影响,制剂中有效成分的溶解度及油水分配系数与单一成分相比差异较大.与葛根芩连微丸相比,葛根芩连汤对复方中难溶性成分具有显著的增溶作用,可能有利于药物体内吸收,为中药剂改工艺研究提供参考.通过测定制剂中难溶性成分的溶解度及油水分配系数为研究中药复方有效成分的口服提供一定依据.

基于全方特征图谱质量表征的芩连制剂质量评价研究

目的建立芩连制剂特征图谱质量表征方法,以全面表征芩连制剂质量,并应用于芩连制剂的质量评价。方法采用UHPLC-DAD多波长分析方法,Waters Cortecs T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(含0.02%甲酸)-(10 mol/L乙酸铵-0.09%甲酸缓冲液)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长230、330 nm。结果建立了芩连制剂特征图谱质量表征方法,指认了38个特征峰,且检测了12个指标性成分的含量,平均加样回收率为83.58%~106.76%;测得11批芩连制剂中12个指标性成分质量分数分别为连翘酯苷A 0.21~9.08 mg/g、盐酸黄柏碱0.39~1.91 mg/g、芍药内酯苷0.13~9.28 mg/g、芍药苷3.02~20.24 mg/g、甘草苷0.19~0.51 mg/g、黄芩苷12.36~27.64 mg/g、1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(PGG)0.22~3.63 mg/g、汉黄芩苷1.92~6.12 mg/g、连翘苷0.22~4.10 mg/g、盐酸小檗碱5.37~16.85 mg/g、盐酸巴马汀0.53~2.26mg/g、甘草酸0.45~2.06mg/g。不同厂家及其不同批次芩连制剂中成药的质量表征差异主要来源于黄芩(峰22、38、27)、赤芍[峰2、21(PGG)、7(芍药内酯苷)]、连翘[峰36(连翘酯素)、30]、黄连(峰24)、黄连-川黄柏(峰8、4)、连翘-赤芍(峰3)。结论建立的特征图谱质量表征方法可全面地表征与评价芩连制剂中成药,为该类品种的质量控制提供了科学依据,亦为中成药的质量控制提供方法学借鉴。