HPLC法测定芪红水煎剂中花旗松素和槲皮素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定芪红水煎剂中2种主要有效成分花旗松素和槲皮素的含量。方法：采用Waters Sunfire C（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.5%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长290 nm（花旗松素）、365 nm（槲皮素）。结果：花旗松素和槲皮素线性范围分别为0.075 5~0.120 8μg（r=0.999 4）和0.030 8~0.092 4μg（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为102.74%（RSD=1.71%）和102.45%（RSD=1.52%）。结论：本法简便、准确,重复性好,可用于芪红水煎剂中花旗松素和槲皮素的含量测定。亦可作为芪红水煎液质量控制方法之一。

芪红水煎剂化学成分的HPLC-FT-ICR-MS快速表征与HPLC多成分的含量测定

目的采用高效液相色谱串联高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱(High performance liquid chromatography tandem high resolution Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,HPLC-FTICR-MS)技术对芪红水煎剂的化学成分进行快速表征,建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)对芪红水煎剂中多成分进行含量测定,分析黄芪、水红花子配伍对主要成分溶出的影响,完善其质量控制。方法HPLC-FT-ICR-MS采用电喷雾离子化源(Electrospray ionization source,ESI)负离子模式检测,根据高分辨数据及二级质谱信息结合对照品数据及相关文献对芪红水煎剂化学成分进行快速鉴定;芪红水煎剂中6种主要成分的HPLC含量测定采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm和290 nm。结果对芪红水煎剂提取物中的26个化学成分进行表征,其中9个成分来源于水红花子,17个成分来源于黄芪。与单味药相比,芪红水煎剂中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、N-反式-阿魏酰酪胺、槲皮素的煎出量均明显增加(P<0.01),花旗松素、芒柄花素的煎出量明显降低(P<0.01),毛蕊异黄酮煎出量变化不明显(P>0.05)。结论该方法可快速对芪红水煎剂中的主要成分进行定性分析,所建多成分含量测定方法可以反映水红花子和黄芪共煎后对主要成分溶出率的影响,为进一步研究其配伍规律提供理论依据。

芪红水煎剂特征图谱研究

目的 建立芪红水煎剂的特征图谱，并对主要色谱峰进行归属。方法 运用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器（high-performance liquid chromatography coupled with diode arry and evaporative light-scattering detectors, HPLC-DAD-ELSD）联用技术，采用艾杰尔Venusil MP-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱，流速1 ml/min，二极管阵列检测器（diode array detector, DAD）检测波长分别为254、290、365 nm；蒸发光散射检测器（evaporative light-scattering detector, ELSD）气化室温度70 ℃，载气流速2.8 L/min。结果 芪红水煎剂提取物HPLC-DAD-ELSD特征图谱中共出现了34个特征峰，其中16个特征峰来自于水红花子，17个特征峰来自于黄芪，1个特征峰来自于水红花子和黄芪。对照品比对指认了其中18个成分。结论 HPLC-DAD-ELSD方法简单、准确、可靠，为芪红水煎剂质量控制方法提供了参考。