芪苓益肾颗粒传统制备方法与配方颗粒的指纹图谱差异性研究

目的对比芪苓益肾颗粒传统制备工艺(TPP)与中药配方颗粒(CFG)化学成分种类和含量的差异。方法建立芪苓益肾颗粒指纹图谱,从相似度、化学成分种类、指标性成分含量、共有峰峰面积4个方面研究芪苓益肾颗粒TPP与CFG样品的差异。结果芪苓益肾颗粒TPP样品、A厂及B厂CFG样品相似度较高(0.959、0.956、0.926),C厂CFG样品相似度稍低(0.894)。TPP和CFG有20个(峰1~13,峰15~21)共有峰;TPP与CFG相比有峰14的出现及峰22的消失。测定了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素5种指标成分的含量,发现CFG中各成分含量相对TPP均有不同程度降低。CFG共有峰总峰面积均低于TPP,A、B、C三厂CFG相对TPP共有峰总峰面积相对值分别为0.89、0.77、0.72。结论芪苓益肾颗粒TPP与CFG相比有化学成分的变化,TPP样品指标成分含量高于CFG样品;两者在化学成分种类、数目及指标成分含量均存在一定差异,表明CFG的标识当量存在一定误差,在临床应用中应进行修正,以促进临床合理应用。

芪苓益肾颗粒高效液相色谱指纹图谱物质基准研究及7种成分含量测定

目的建立芪苓益肾颗粒物质基准的高效液相色谱指纹图谱,并建立同时测定其7种指标成分含量的方法。方法采用GL Sciences ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,0.05%磷酸-水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长254 nm。通过相似度分析,对共有峰进行归属。采用聚类分析,主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱数据进行评价,并筛选关键性成分,测定7种活性成分的含量。结果15批芪苓益肾颗粒物质基准的对照指纹图谱的相似度均超过0.93,标定了22个共有峰,指认了18个色谱峰。15批物质基准分为两类,并筛选出5种关键性成分,分别是峰10(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、峰17(芒柄花苷)、峰18(毛蕊异黄酮)、峰1及峰20(芒柄花素)。同时测定了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、藁本内酯共7种成分的含量,各物质基准的质量分数范围分别是1.09~1.68、0.27~0.63、0.06~0.45、0.51~0.99、0.31~0.68、0.29~0.59、0.25~0.96 mg·g^(-1)。结论该方法操作简单、重复性、稳定性较好,可为该制剂物质基准的质量控制与评价提供参考。

正交试验-多指标权重分析法优选芪苓益肾颗粒的提取工艺

目的优选芪苓益肾颗粒的提取工艺。方法以黄芪甲苷得率、总多糖得率、干膏得率的综合评分为评价指标,采用层次分析法(AHP)确定这3个指标权重系数,设计L9(34)正交试验筛选最佳加水量、提取次数和提取时间,并进行验证试验。结果以AHP法确定的权重系数合理有效。筛选的最优提取工艺为加8倍量水,提取3次,每次1 h。3次验证试验结果显示,黄芪甲苷、总多糖、干膏得率的平均值分别为0.10%、2.51%、43.09%;平均综合评分为99.88,RSD值为0.03%。结论正交试验设计结合AHP确定的多指标权重系数法可较好地优化芪苓益肾颗粒的提取工艺。