芪连降糖片的质量标准研究

目的建立芪连降糖片的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别芪连降糖片中的黄芪、黄连(味连)。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定芪连降糖片中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(33:67),流速为1.0 ml/min。采用HPLC法同时测定芪连降糖片中表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,色谱柱同黄芪甲苷含量测定,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(48:52)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速为1.0 ml/min,检测波长为345 nm。结果黄芪、黄连(味连)薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芪甲苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在30.28~969.00,0.97~30.91,3.71~1_(18).88,0.95~30.50,16.26~520.20μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.8%,97.8%,101.2%,98.9%和97.3%,RSD分别为2.25%,1.89%,1.35%,2.40%和1.25%。结论此法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于芪连降糖片的质量控制。

芪连降糖片微生物限度检查方法适用性研究

目的建立芪连降糖片的微生物限度检查方法。方法分别采用稀释法、平皿法、薄膜过滤法,加入金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉进行计数法适用性试验;将10 mL 1∶10和1∶50(m/V)供试液分别接种至胰酪大豆胨琼脂培养基、胰酪大豆胨液体培养基中,接种大肠埃希菌进行控制菌检查适用性试验。结果需氧菌总数的计数采用薄膜过滤法(1∶10供试液,m/V),霉菌和酵母菌总数的计数采用平皿法(1∶10供试液,m/V),控制菌检查采用培养基用量100 m L的平皿法符合要求。结论联用平皿法和薄膜过滤法的微生物计数法可有效去除芪连降糖片中微生物的抑菌作用,有利于检出潜在污染微生物。