HPLC-MS/MS测定花椒及其制品中羟基-α-山椒素

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定花椒及其制品中羟基-α-山椒素的分析方法。样品经70%甲醇水溶液超声提取2次,每次10 min,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多重反应监测模式检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,外标法定量。结果表明:在2~500 ng/mL范围内,羟基-α-山椒素的线性回归方程相关系数为0.999;样品添加不同浓度梯度的标准溶液,平均回收率在80.8%~94.4%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.9%。当样品称取为1 g,定容体积为25 mL时,检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法高效快捷、准确度和精密度满足检测要求,能准确测定羟基-α-山椒素的含量,可为花椒及其制品的质量控制提供参考依据。