五唑阴离子盐前驱体2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐晶体的制备及特性

为改善2,6-二甲基-4-羟基苯基五唑的产率和纯度问题,实验探讨了以2,6-二甲基苯酚为原料,经亚硝化、还原、成盐三步反应制备芳基五唑的母体原料2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐(DMAPH)晶体的方法。采用红外光谱(IR)、X-射线单晶衍射(SCXRD)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(PXRD)、差示扫描量热分析(DSC)和理论计算对其化学结构、晶体结构、晶体形貌和稳定性能进行表征。结果表明:以亚硝酸钠和冰乙酸作为亚硝化试剂,亚硝化产率可达90%以上。通过改变析晶溶剂,可获得片状、针状、块状和板状形貌的盐酸盐晶体,而温度只会影响析出晶体的粒径大小。甲醇溶剂析出的DMAPH晶体主要占比晶面是(400)晶面,其他溶剂析出的主要占比晶面为(214)晶面。DMAPH的分解峰温在220~240℃,具有良好的热稳定性,相比无定型的DMAPH粉末,晶体对空气的稳定性较好,比较适合长期储存。